專利名稱：摻釹釔鋁石榴石和釔鋁石榴石復(fù)合激光晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于摻釹釔鋁石榴石(Nd:YAG)和釔鋁石榴石(YAG)復(fù)合激光晶體的生長方法，具體地涉及到在摻釹釔鋁石榴石單晶的兩端面生長不摻雜的釔鋁石榴石，組合成摻釹釔鋁石榴石和釔鋁石榴石的復(fù)合激光晶體材料YAG/Nd:YAG/YAG。
背景技術(shù)：
摻釹釔鋁石榴石(Nd:YAG)激光晶體具有優(yōu)良的激光及物理化學(xué)性質(zhì)，是目前應(yīng)用最為廣泛的固體激光增益介質(zhì)之一。由于Nd:YAG晶體的量子效率小，非輻射躍遷產(chǎn)生的大量熱量在增益介質(zhì)中進行傳播時，使Nd:YAG晶體產(chǎn)生熱透鏡效應(yīng)，從而使其激光效率及激光光束質(zhì)量下降。
為了彌補Nd:YAG晶體的這種熱效應(yīng)，1998年R..Weber等人提出在Nd:YAG激光棒兩端光膠純YAG晶體的復(fù)合結(jié)構(gòu)，一方面，純YAG晶體不吸收泵浦光或振蕩光，可以有效冷卻增益介質(zhì)，減少熱效應(yīng)和熱透鏡效應(yīng)；另一方面，在純YAG棒兩端鍍膜，對提高膜層的激光損傷閾值有明顯效果，從而大大提高了Nd:YAG的激光性能，降低了激光閾值(參見IEEEJournal of Quantum Electronics，第6期，第34卷，1998年第1046頁)。2002年D.Ehrentraut等人報道了用改進的提拉法在純的YAG管內(nèi)部生長Yb摻雜的YAG(Joumal of Crystal Growth第242期，2002年第375頁)，采用這種方法也可以制備本發(fā)明中的YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光材料。
然而，采用上述現(xiàn)有技術(shù)制備的復(fù)合激光材料，有明顯的缺點(1)通過光學(xué)耦合劑或直接疊合(光膠)而成的復(fù)合激光材料，由于光學(xué)耦合劑與單晶體的失配，且純晶體與摻雜晶體間存在明顯的分界，光損耗大；(2)用改進了的提拉法等生長的復(fù)合單晶，晶體質(zhì)量差，存在大量氣泡和包裹物等缺陷，重復(fù)性低，至今未在器件中獲得實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)制備復(fù)合激光晶體材料的光損耗大、質(zhì)量差、重復(fù)性低等缺點，提出一種YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料的制備方法，以提高生產(chǎn)效率，滿足日益發(fā)展的高功率激光器件制造技術(shù)的需要。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種摻釹釔鋁石榴石復(fù)合激光晶體的制備方法，其特點是采用電阻加熱液相外延爐，將晶面方向為(111)的Nd:YAG單晶襯底作大面積籽晶，在YAG單晶的結(jié)晶溫度下，與含有YAG多晶料和助熔劑的飽和溶液接觸的兩個界面上生長等厚的YAG單晶。
制備YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體所述的電阻加熱液相外延爐的結(jié)構(gòu)主要包括爐體1，爐體1下部是主爐體101，爐體1上部是退火爐體102，在爐體101內(nèi)，中央置有坩堝9，坩堝9與爐體1同軸，主爐體101中相對坩堝9周圍設(shè)有側(cè)面發(fā)熱體2，側(cè)面發(fā)熱體2的外圍為絕熱層11，坩堝9底下有絕熱層13和能夠調(diào)節(jié)坩堝9高低的底托12，退火爐102內(nèi)有上側(cè)發(fā)熱體5，主爐體101還設(shè)有中測溫?zé)犭娕?，退火爐102設(shè)有上測溫?zé)犭娕?，從爐體1的上頂蓋中央向下延伸有一旋轉(zhuǎn)提拉桿6，該旋轉(zhuǎn)提拉桿6的下端為襯底夾具7，旋轉(zhuǎn)提拉桿6與爐體1同軸。
所述的含有YAG多晶料和助熔劑的飽和溶液的原料配比如下①助熔劑PbO與B2O3的摩爾比為PbO∶B2O3＝(64-95)∶(36-5)②YAG多晶與助熔劑的重量百分比為YAG/(PbO+B2O3)＝10wt％-50wt％該制備方法包括下列步驟<1>根據(jù)選定的YAG多晶與助熔劑的配比稱量原料，充分混合均勻后裝入坩堝9中并裝入爐體1中；<2>將晶面方向為(111)的Nd:YAG的襯底晶片置入襯底夾具內(nèi)，調(diào)整旋轉(zhuǎn)提拉桿，使之處于坩堝的同軸位置上；<3>以100℃/Hr的升溫速度升溫至1050～1250℃，熔融原料YAG與助熔劑PbO-B2O3使其成為飽和溶液，待全部溶解后，在1050～1250℃恒溫5小時；
<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿使襯底晶片下降到離飽和助熔劑液面3～5mm處，再在YAG結(jié)晶溫度范圍900～1100℃條件下恒溫2～4小時；<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿使襯底晶片完全浸入恒溫的飽和溶液內(nèi)，旋轉(zhuǎn)提拉桿以100～250r/min速度旋轉(zhuǎn)，根據(jù)所需生長等厚YAG晶面厚度調(diào)節(jié)相應(yīng)的生長時間，生長時間結(jié)束后，立即提起旋轉(zhuǎn)提拉桿，使襯底使其脫離液面；<6>退火，繼續(xù)提起旋轉(zhuǎn)提拉桿，使襯底晶片及其沉析在其上的等厚YAG單晶進入退火爐內(nèi)的上側(cè)發(fā)熱體區(qū)間，調(diào)整上發(fā)熱體的功率使其溫度在1000℃恒溫5小時后，然后以50℃/Hr速度降溫至室溫，完成YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光材料的制備。
但上述制備方法也可采用兩次單端面生長YAG晶體來實現(xiàn)，其步驟<1>、<2>、<3>、<4>同上，所述的步驟<5>為調(diào)整主爐體的側(cè)發(fā)熱體的發(fā)熱功率，使中測溫?zé)犭娕贾甘緸?000～1200℃，再恒溫1～2h，然后下降旋轉(zhuǎn)提拉桿，使襯底晶片的下端面與恒溫的飽和溶液接觸，該旋轉(zhuǎn)提拉桿以100～250r/min的速度旋轉(zhuǎn)，根據(jù)所需生長的YAG晶面的厚度調(diào)節(jié)相應(yīng)的生長時間，生長時間結(jié)束，立即提起旋轉(zhuǎn)提拉桿，使襯底晶片脫離液面；<6>退火后獲得單端具有YAG晶層的YAG/Nd:YAG晶體材料；<7>將所制備的襯底晶片翻面后再次置入襯底夾具內(nèi)，調(diào)整旋轉(zhuǎn)提拉桿6使之處于坩堝9的同軸位置上；<8>再經(jīng)過上述步驟<3><4><5><6>，后完成YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料的制備。
本發(fā)明的技術(shù)效果如下本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，一方面，與現(xiàn)有光學(xué)耦合劑直接疊合(光膠)相比，Nd:YAG與YAG直接生長在一起，不存在晶格失配、沒有明顯的界面、光損耗很??；另一方面，與現(xiàn)有改進提拉法等生長的復(fù)合單晶相比，液相外延法生長的YAG/Nd:YAG/YAG兩種晶體間無明顯分界、晶體完整性好、重復(fù)性好。本發(fā)明適宜批量生產(chǎn)，能夠滿足高功率激光器件制造上的市場需求，具有良好的經(jīng)濟效益。


圖1是本發(fā)明制備YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料所用的生長裝置剖面圖。
具體實施例方式先請參閱圖1，本發(fā)明制備YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料方法所使用的電阻加熱液相外延爐的結(jié)構(gòu)主要包括爐體1，爐體1下部是主爐體101，爐體1上部是退火爐體102，在主爐體101內(nèi)，中央置有坩堝9，坩堝9與爐體1同軸。坩堝9內(nèi)置有含YAG多晶料和PbO-B2O3助溶劑的飽和溶液10。從爐體1頂上伸下有旋轉(zhuǎn)提拉桿6，在旋轉(zhuǎn)提拉桿6的下端有襯底夾具7，在襯底夾具7上置有Nd:YAG襯底晶片8，伸進坩堝9里。旋轉(zhuǎn)提拉桿6與爐體1同中心軸線。在主爐體101的坩堝9周圍有側(cè)面發(fā)熱體2，在側(cè)面發(fā)熱體2的外圍有絕熱層11，在坩堝的9底下有絕熱層13以及有能夠調(diào)節(jié)坩堝9高低的底托12。在爐體1上部的退火爐102內(nèi)有上側(cè)發(fā)熱體5。裝置中還有中測溫?zé)犭娕?，上測溫?zé)犭娕?。本發(fā)明裝置中爐體1內(nèi)的退火爐101使得生長完畢的大面積YAG單晶消除材料中的熱應(yīng)力，以提高單晶材料的均勻性并防止開裂等。
本發(fā)明制備方法所采用的YAG多晶料和助熔劑的飽和溶液是由YAG多晶料與助熔劑氧化鉛(PbO)和三氧化二硼(B2O3)按下列配比制的助熔劑PbO與B2O3的摩爾比為PbO∶B2O3＝(64-95)mol∶(36-5)mol；YAG多晶與助熔劑的重量百分比為YAAG/(PbO+B2O3)＝10wt％-50wt％制備本發(fā)明YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料主要有以下兩種方法一種方法可稱為“雙面浸漬法”，也就是在Nd:YAG晶體的兩端面同時生長純YAG單晶的方法；另一種方法可以稱為“單面浸漬法”，也就是先在Nd:YAG晶體的一個端面上生長純的YAG單晶，然后再在其另一對應(yīng)的端面上生長等厚度的YAG單晶的方法。
下面列舉兩個實施例說明本發(fā)明的制備方法實施例1“雙面浸漬法”制備YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料的具體步驟如下所選用的電阻加熱液相外延爐如圖1所示的裝置，主體爐101內(nèi)的坩堝9為鉑金坩堝。按照上述的制備工藝步驟<1>將多晶原料YAG與助溶劑(PbO∶B2O3＝4mol∶1mol)按重量百分比為YAG/(PbO+B2O3)＝0.15的配比進行稱量共1000g，混合均勻后裝入φ80×80mm的鉑金坩堝9內(nèi)；按工藝步驟<2>將尺寸為φ30×0.5mm，晶面方向為(111)的Nd:YAG襯底晶片8置于襯底夾具7內(nèi)，并將襯底夾具7裝入旋轉(zhuǎn)提拉桿6底端，調(diào)整坩堝9與襯底晶片8的位置使其同軸，并且都處于主爐體101的中央；按上述步驟<.3>將爐體101升溫至1250℃，使原料與助熔劑熔融成飽和溶液10，并在1200℃恒溫5小時后，按步驟<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6，使襯底晶片8距飽和溶液10液面4mm，再在YAG結(jié)晶溫度范圍的1050℃溫度下恒溫3小時；按上述工藝步驟<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片8完全浸入飽和溶液10內(nèi)，并使旋轉(zhuǎn)提拉桿6以200r/min速度旋轉(zhuǎn)，在1050℃溫度下恒溫生長5小時后，迅速提離旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片8及其上的單晶脫離液面，至此結(jié)晶完成；按上述工藝步驟<6>進行退火，將生長的YAG單晶同襯底晶片8一起提拉至爐體1上方退火爐102的發(fā)熱體5區(qū)間內(nèi)，在1000℃溫度下恒溫5小時后，以50℃/Hr速度降溫至室溫，退火完畢，YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料制備完畢。
實施例2“單面浸漬法”生長YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料的步驟如下按照上述實施例1中步驟<1>將YAG多晶料與助溶劑(PbO∶B2O3＝16mol∶9mol)按重量百分比為YAG/(PbO+B2O3)＝0.20的配比進行稱量共1000g，重復(fù)上述實施例1中步驟<2>，按上述實施例1中<.3>將爐體101升溫至1100℃，使原料與助熔劑熔融成飽和溶液10，并在1050℃恒溫5小時后，按上述實施例1中<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6，使襯底晶片8距飽和液面4mm，再在YAG結(jié)晶溫度范圍的1000℃溫度下恒溫3小時，按上述實施例1中<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片8的下端面與飽和溶液10液面接觸，并使旋轉(zhuǎn)提拉桿6以200r/min速度旋轉(zhuǎn)，在1000℃溫度下恒溫生長5小時后，迅速提離旋轉(zhuǎn)提拉桿6，使襯底晶片8及其上的單晶脫離液面，至此結(jié)晶完成；按上述實施例1的步驟<6>進行退火，即將生長的YAG單晶同襯底晶片8一起提拉至爐體1上方退火爐102的發(fā)熱區(qū)內(nèi)，在900℃溫度下恒溫5小時后，以50℃/Hr速度降溫至室溫，退火完畢；獲得單端具有YAG晶層的YAG/Nd:YAG，將所制備的襯底晶片8連同單晶翻面后再次置入襯底夾具7內(nèi)，調(diào)整旋轉(zhuǎn)提拉桿6，使之處于坩堝9的同軸位置，重復(fù)以上<3>～<6>步驟(其中生長時間與上述<5>生長時間相同)，得到等厚YAG單晶，完成YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光材料的制備。
將上述方法生長的YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料切割、滾圓、加工、鍍膜后，制成全固態(tài)連續(xù)激光器，激光器具有好的激光性能、低的激光閾值。該復(fù)合激光晶體在高功率激光系統(tǒng)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種摻釹釔鋁石榴石復(fù)合激光晶體的制備方法，其特征是采用電阻加熱液相外延爐，將晶面方向為(111)的Nd:YAG單晶襯底作大面積籽晶，在YAG單晶的結(jié)晶溫度下，與含有YAG多晶料和助熔劑的飽和溶液接觸的兩個界面上生長等厚的YAG單晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合激光晶體的制備方法，其特征是所述的電阻加熱液相外延爐的結(jié)構(gòu)主要包括爐體(1)，爐體(1)下部是主爐體(101)，爐體(1)上部是退火爐體(102)。在爐體(101)內(nèi)，中央置有坩堝(9)，坩堝(9)與爐體(1)同軸，主爐體(101)中相對坩堝(9)周圍設(shè)有側(cè)面發(fā)熱體(2)，側(cè)面發(fā)熱體(2)的外圍為絕熱層(11)，坩堝(9)底下有絕熱層(13)和能夠調(diào)節(jié)坩堝(9)高低的底托(12)，退火爐(102)內(nèi)有上側(cè)發(fā)熱體(5)，主爐體(101)還設(shè)有中測溫?zé)犭娕?3)，退火爐(102)設(shè)有上測溫?zé)犭娕?，從爐體(1)的上頂蓋中央向下延伸有一旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，該旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)的下端為襯底夾具(7)，旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)與爐體(1)同軸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合激光晶體的制備方法，其特征在與所述的含有有YAG多晶料和助熔劑的飽和溶液的原料配比如下①助熔劑PbO與B2O3的摩爾比為PbO∶B2O3＝(64-95)∶(36-5)②YAG多晶與助熔劑的重量百分比為YAG/(PbO+B2O3)＝10wt％-50wt％
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合激光晶體的制備方法，其特征在與該方法包括下列步驟<1>根據(jù)選定的YAG多晶與助熔劑的配比稱量原料，充分混合均勻后裝入坩堝(9)中并裝入爐體(1)中；<2>將晶面方向為(111)的Nd:YAG的襯底晶片(8)置入襯底夾具(7)內(nèi)，調(diào)整旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，使之處于坩堝(9)的同軸位置上；<3>以100℃/Hr的升溫速度升溫至1050～1250℃，熔融原料YAG與助熔劑PbO-B2O3使其成為飽和溶液(10)，待全部溶解后，在1050～1250℃恒溫5小時；<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)使襯底晶片(8)下降到離飽和助熔劑液面3～5mm處，再在YAG結(jié)晶溫度范圍900～1100℃條件下恒溫2～4小時；<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)使襯底晶片(8)完全浸入恒溫的飽和溶液(10)內(nèi)，旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)以100～250r/min速度旋轉(zhuǎn)，根據(jù)所需生長需要YAG晶面厚度調(diào)節(jié)相應(yīng)的生長時間，生長時間結(jié)束后，立即提起旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，使襯底(8)使其脫離液面；<6>退火，將繼續(xù)提起旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，使襯底晶片(8)及其沉析在其上的等厚YAG單晶進入退火爐(102)內(nèi)的上側(cè)發(fā)熱體(5)區(qū)間，調(diào)整上發(fā)熱體(5)的功率使其溫度在1000℃恒溫5小時后，然后以50℃/Hr速度降溫至室溫，完成YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光材料的制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述復(fù)合激光晶體的制備方法，其特征在與所述的步驟⑤為調(diào)整主爐體(101)的側(cè)發(fā)熱體(2)的發(fā)熱功率，使中測溫?zé)犭娕?3)指示為1000～1200℃，再恒溫1～2h，然后下降旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，使襯底晶片(8)的下端面與恒溫的飽和溶液(10)接觸，該旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)以100～250r/min的速度旋轉(zhuǎn)，根據(jù)所需生長的YAG晶面的厚度調(diào)節(jié)相應(yīng)的生長時間，生長時間結(jié)束，立即提起旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，使襯底晶片(8)脫離液面；<6>退火后獲得單端具有YAG晶層的YAG/Nd:YAG晶體材料；<7>將所制備的襯底晶片(8)翻面后再次置入襯底夾具(7)內(nèi)，調(diào)整旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)使之處于坩堝(9)的同軸位置上；<8>經(jīng)過步驟<3><4><5><6>后完成YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合激光晶體材料的制備。
全文摘要
一種摻釹釔鋁石榴石和純釔鋁石榴石復(fù)合激光晶體的制備方法，其特點是采用電阻加熱液相外延爐，將晶面方向為(111)的NdYAG單晶襯底作大面積籽晶，在YAG單晶的結(jié)晶溫度下，與含有YAG多晶料和助熔劑的飽和溶液接觸的兩個界面上生長等厚的YAG單晶。采用本方法制備的YAG/NdYAG/YAG復(fù)合激光晶體具有晶體完整性好、重復(fù)性好、沒有明顯的界面等優(yōu)點，經(jīng)切割、滾圓、加工、鍍膜后，制成全固態(tài)連續(xù)激光器，激光器具有好的激光性能、低的激光閾值。
文檔編號C30B19/02GK1424437SQ02155050
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月20日
發(fā)明者徐軍, 趙廣軍, 劉軍芳, 宋海智 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所