專利名稱：生長(zhǎng)高溫氧化物晶體用組合式坩堝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)，特別是一種適于垂直溫梯法生長(zhǎng)高溫氧化物晶體(如藍(lán)寶石、摻鈦藍(lán)寶石、石榴石等)用的組合式坩堝。這種組合式坩堝也適用于熱交換法(HEM)和坩堝下降法(Bridgeman)等生長(zhǎng)大尺寸高溫氧化物單晶體。
背景技術(shù)：
1985年中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所周永宗提出了“一種耐高溫的溫梯法晶體生長(zhǎng)裝置”的專利(專利號(hào)85100534)，在該專利中所用的坩堝為底部帶有籽晶槽的錐形單體式坩堝(如圖1)。使用這種坩堝生長(zhǎng)晶體時(shí)，坩堝的底部與有水冷卻的金屬底座接觸，對(duì)籽晶槽內(nèi)的籽晶進(jìn)行冷卻，但經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)冷卻效果不良，以致使籽晶熔化，晶體生長(zhǎng)成品率低。另外，使用這種坩堝生長(zhǎng)的晶體，由于晶體與坩堝的熱膨脹系數(shù)相差很小，晶體很難從坩堝中取出，晶體經(jīng)常會(huì)嚴(yán)重開裂，位于籽晶槽內(nèi)的籽晶也無(wú)法取出，同時(shí)坩堝也會(huì)因受強(qiáng)烈的沖擊而產(chǎn)生微裂紋。于是想得到完整的晶體就顯得特別困難，同時(shí)也影響了坩堝的使用壽命。
在先技術(shù)中，其他生長(zhǎng)方法，如熱交換法和坩堝下降法等生長(zhǎng)高溫氧化物晶體如藍(lán)寶石、摻鈦藍(lán)寶石、石榴石等，也是采用與上述垂直溫梯法一樣的單體式坩堝，同樣具有冷卻效果不良、晶體難于取出和坩堝使用壽命短等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于有效地克服上述已有的單體式坩堝的冷卻效果不良、晶體難于取出和坩堝使用壽命短等缺點(diǎn)，提供一種用于制備高溫氧化物晶體的組合式坩堝，這種組合式坩堝可以滿足生長(zhǎng)大尺寸高溫氧化物晶體的需求。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種用于制備高溫氧化物晶體用的組合式坩堝，其特征在于它由無(wú)底錐形坩堝和坩堝底座組成，該無(wú)底錐形坩堝的尾部安放在坩堝底座內(nèi)，該尾部含有圓柱形籽晶槽，尾部的外環(huán)狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座的內(nèi)環(huán)壁為與所述的尾部相適應(yīng)的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。
該坩堝材料可以是鉬、鎢、或鎢鉬合金。
與已有的單體式坩堝相比，本發(fā)明采用了一種由無(wú)底錐形坩堝與坩堝底座組合在一起的所謂組合式坩堝，該組合式坩堝可以有效地解決籽晶冷卻不良，晶體及籽晶從坩堝中取出難等問(wèn)題。該組合式坩堝還具有易于制造、成本低、可重復(fù)使用、使用壽命長(zhǎng)和完全可以滿足生長(zhǎng)大尺寸高溫氧化物晶體的需求的特點(diǎn)。


圖1是單體式坩堝示意2是本發(fā)明組合式坩堝的示意圖具體實(shí)施方式
本發(fā)明組合式坩堝如圖2所示，它由無(wú)底錐形坩堝1和坩堝底座2組成，無(wú)底錐形坩堝1的尾部11安放在坩堝底座2內(nèi)，尾部11含有圓柱形籽晶槽12。尾部11的外環(huán)狀壁為上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座2的內(nèi)環(huán)壁也為上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。該坩堝材料可以是鉬、鎢及鎢鉬合金等。
本發(fā)明組合式坩堝用于溫梯法、熱交換法和垂直溫梯法等生長(zhǎng)高溫氧化物晶體時(shí)，只需將組合式坩堝的無(wú)底錐形坩堝1與坩堝底座2組合在一起，一起放置在有水冷卻的金屬底座上。這樣組合坩堝的底部與水冷卻的金屬底座接觸面積大于如圖1所示的坩堝底與水冷卻的金屬底座底接觸面積。從而就加大了對(duì)位于籽晶槽12內(nèi)的籽晶的冷卻效果，為對(duì)晶體的定向生長(zhǎng)提供了保障。
本發(fā)明組合式坩堝，在取出晶體過(guò)程中，只需先將位于組合式坩堝下部的坩堝底座2與無(wú)底錐形坩堝1分開，將無(wú)底錐形坩堝1倒置，用工具對(duì)準(zhǔn)籽晶槽12孔，敲打籽晶，在無(wú)底錐形坩堝1內(nèi)的晶體受到通過(guò)籽晶傳過(guò)來(lái)的力就會(huì)同坩堝壁分開，從而得到外形完整的晶體，同時(shí)籽晶也會(huì)從籽晶槽中取出。
下面舉一采用本發(fā)明的組合式坩堝進(jìn)行摻鈦藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
本實(shí)施例中所用本發(fā)明的組合式坩堝(鉬Mo制)如圖2所示，將組合式坩堝的無(wú)底錐形坩堝1與坩堝底座2組合在一起，放置于溫梯爐內(nèi)，將定向耔晶放在無(wú)底錐形坩堝1的籽晶槽12內(nèi)。稱量高純TiO2和Al2O3粉料2000克，其中含重量比0.30wt％的TiO2，在混料機(jī)中混合24小時(shí)后，用2t/cm2的等靜壓力鍛壓成塊，在真空或還原氣氛中1600℃燒結(jié)后，裝入上述坩堝內(nèi)。裝好爐，抽真空至10-4Pa，再充入高純氫氣保護(hù)氣氛至1個(gè)大氣壓，然后升溫至熔體溫度～2050℃，恒溫2小時(shí)，以4℃/hr速率降溫48小時(shí)。結(jié)晶完成后以1℃/min速率降至室溫，生長(zhǎng)全過(guò)程結(jié)束。
從溫梯爐中取出組合式坩堝，將組合式坩堝的底座2與無(wú)底錐形坩堝1的尾部11分開，再把錐形坩堝倒置，將位于無(wú)底錐形坩堝內(nèi)的鈦寶石晶體完整地取出。晶體的完整性明顯優(yōu)于用單體式坩堝生長(zhǎng)的晶體。
權(quán)利要求
1.一種生長(zhǎng)高溫氧化物晶體用組合式坩堝，其特征在于它由無(wú)底錐形坩堝(1)和坩堝底座(2)組成，該無(wú)底錐形坩堝(1)的尾部(11)安放在坩堝底座(2)內(nèi)，尾部(11)含有圓柱形籽晶槽(12)，尾部(11)的外環(huán)狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座(2)的內(nèi)環(huán)壁為與所述的尾部(11)相適應(yīng)的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合式坩堝，其特征在于該坩堝材料可以是鉬、鎢、或鎢鉬合金。
全文摘要
一種生長(zhǎng)高溫氧化物晶體用組合式坩堝，它由無(wú)底錐形坩堝和坩堝底座組成，該無(wú)底錐形坩堝的尾部安放在坩堝底座內(nèi)，該尾部含有圓柱形籽晶槽。尾部的外環(huán)狀壁呈上面大下面小倒置的截圓錐筒狀，坩堝底座的內(nèi)環(huán)壁為與所述的尾部相適應(yīng)的上口大下口小的倒置的截圓錐筒狀。該組合式坩堝可以有效地解決籽晶冷卻不良，晶體及籽晶從坩堝中取出難等問(wèn)題。該組合式坩堝還具有易于制造、成本低、可重復(fù)使用、使用壽命長(zhǎng)和完全可以滿足生長(zhǎng)大尺寸高溫氧化物晶體的需求的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C30B15/10GK1475607SQ0314152
公開日2004年2月18日 申請(qǐng)日期2003年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月11日
發(fā)明者司繼良, 周國(guó)清, 徐軍, 周圣明, 趙廣軍, 李紅軍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所