專利名稱：用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體及制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體及制備方法。
技術背景電磁輻射產(chǎn)生環(huán)境電磁污染影響人體健康，已日益引起各國的重視。在電磁輻射所 覆蓋的范圍內(nèi)，采用新型環(huán)保吸波材料，使建筑物本身具有一定電磁波吸收能力，可衰 減環(huán)境電磁波強度，有效降低電磁環(huán)境污染，減少電磁波輻射對居民的危害。吸波材料按成型工藝和承載能力可分為結構型和涂層型。結構型吸波材料具有承載 和減小電磁波反射雙重功能，通常是將吸波劑分散在結構材料中。涂層型吸波材料采用 粘結劑基相粘結吸波材料制得吸波涂層。涂層型吸波材料工藝簡單，使用方便，易于調(diào) 節(jié)性能。吸波材料主要有電損耗型和磁損耗型，包括金屬、合金粉末、鐵氧體、導電纖維等 粉體、纖維。電損耗型材料如石墨、碳化硅等，具有較高的電損耗正切，依靠介質(zhì)的電 子極化或界面極化衰減吸收電磁波；磁損耗型材料如鐵氧體等，具有較高的磁損耗正切 角，依靠磁滯損耗、疇壁共振和后效損耗等磁極化機制衰減、吸收電磁波。目前廣泛使用的吸波材料是鐵氧體吸波材料，吸波性能良好，價格低廉，為吸波材 料的主要成分之一。但傳統(tǒng)的鐵氧體涂料具有頻帶狹窄、密度大的缺陷。研制開發(fā)新型 吸波材料以達到寬頻高效、涂層輕薄特點的吸波材料是提高吸波效果的重要任務。金屬鎳微粉、鐵氧體對電磁波具有良好的吸附作用，在鎳微粉表面包覆鐵氧體獲得 的復合粉體兼具電損耗與磁損耗電磁能量機制、并具有界面反射效應，可以更為有效提 高材料的吸波性能。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體及制備方法。 本發(fā)明提出的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體，以金屬鎳粉作為基體，采用化 學方法在鎳粉表面包覆鐵氧體層制得所需產(chǎn)品，鐵氧體與鎳復合粉體的質(zhì)量比為1: 5 1: 0.01，鎳粉粒徑為0.5 5um，鐵氧體為尖晶石型鐵氧體或磁鉛石型鐵氧體。本發(fā)明中，所述磁鉛石型鐵氧體為鎳、鈷、錳、鋇、鍶、鋅或各元素復合摻雜得到 的鐵氧體。本發(fā)明中，所述化學方法為檸檬酸鹽溶膠-凝膠法、自蔓延法或共沉淀法中任一種。本發(fā)明提出的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，采用檸檬酸鹽溶膠-凝膠法、自蔓延法或共沉淀法中任一種制備得到所需產(chǎn)品。本發(fā)明提出的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，采用檸橡酸溶膠凝 膠法，具體步驟如下(1) 用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制取前驅(qū)體將Ba(N03)2、 Fe(N03)3、檸檬酸 分別加入蒸餾水中溶解，調(diào)節(jié)溶液的PH值為7-8;其中，Ba(N03)2: Fe(N03)3:檸檬酸的摩爾比為1: 12: 19;(2) 將步驟(l)所得的前驅(qū)體中加入鎳粉，超聲振動15-25min，所得產(chǎn)品鐵氧體與 鎳粉的質(zhì)量比為l: 5 1: 0,01，鎳粉粒徑0.5~5 U m;(3) 將步驟(2)所得溶液置于80-90'C水浴中攪拌至液體為粘稠的膠狀體；(4) 將步驟(3)所得膠狀體置于105-12(TC溫度下干燥，得到干燥凝膠；(5) 將步驟(4)所得干燥凝膠置于馬弗爐內(nèi)以200°C/h升溫速率加熱至850°C，然 后自然冷卻，即得所需產(chǎn)品。本發(fā)明中，采用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值。本發(fā)明提出的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，采.用自蔓延法，具 體步驟如下(1) 用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制取前驅(qū)體將Ba(N03)2、 Fe(N03)3、檸檬酸 分別加入蒸餾水中溶解，調(diào)節(jié)溶液的PH值為7-8;其中，Ba(N03)2: Fe(N03)3:檸檬酸的摩爾比為1: 12: 19;(2) 將步驟(l)所得的前驅(qū)體中加入鎳粉，超聲振動15-25min，所得產(chǎn)品鐵氧體與 鎳粉的質(zhì)量比為l: 5 1: 0.01，鎳粉粒徑0.5~5 u m;(3) 將步驟(2)所得溶液置于坩堝中加熱，千燥凝膠至自行蔓延燃燒；(4) 將步驟(3)所得自蔓延燃燒后的物質(zhì)冷卻，接著置于馬弗爐內(nèi)以20(TC/h升溫 速率加熱至85(TC，然后自然冷卻，即得所需產(chǎn)品。本發(fā)明中，采用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值。本發(fā)明提出的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，采用共沉淀法，具 體步驟如下(1) 分別配制FeCl3 *6H20、 FeCl2 '4H20、 NaOH溶液；溶液濃度分別為FeCl3 6H20 (1 mol/L)， FeCl2 4H20 (1 mol/L)， NaOH (3 mol/L);(2) 按Fe"和Fe"摩爾比為3: 2的比例，將FeCl3溶液，F(xiàn)eCl2溶液混 合，置于75。C恒溫水浴中，加入鎳粉，鎳粉和Fe304質(zhì)量比為h 5 1: 0.01，鎳粉粒徑0.5~5 H m;(3) 對(2)所述的溶液快速攪拌，同時滴入NaOH溶液至溶液PH值為13， 在75。C溫度下均勻攪拌至反應完成；(4) 將步驟(3)所得生成物用水清洗，經(jīng)離心機分離、真空干燥，即得所需產(chǎn)品。 本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明以金屬鎳粉作為基相材料，采用化學方法在鎳粉表面包覆鐵氧體層獲得鐵氧體-金屬鎳復合粉體。本發(fā)明制得的復合粉體材料具有寬頻高 效電磁吸波性能，可以制成吸波涂層廣泛應用于各種民用、軍事電磁波吸波領域。
具體實施方式
下面通過實施例進一步說明本發(fā)明。實施例1:采用檸檬酸凝膠溶膠方法制備鐵氧體-鎳復合粉體(1) .用擰檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅(qū)體按摩爾比Ba(N03)2: Fe(N03)3:檸檬酸=1: 12: 19稱取原料，加入蒸餾水溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7;(2) .將步驟(l)所得前驅(qū)體溶液中加入鎳粉，超聲振動20min。鐵氧體與金屬鎳復合粉體的質(zhì)量比為l: 5;鎳粉粒徑0.5 5lim;(3) .將步驟(2)所得溶液置于90'C水浴中攪拌4 5h，至液體呈粘稠的膠狀體；(4) .將步驟(3)所制備的溶膠置于烘箱12(TC中烘4h，得到干燥凝膠；(5) .將步驟(4)所得凝膠置于馬弗爐內(nèi)以200'C/h升溫速率加熱至85(rC，然后自然 冷卻，即得所需產(chǎn)品。實施例2:采用自蔓延法制備鐵氧體-鎳復合粉體(1) .用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅(qū)體按化學計量比Ba(N03)2: Fe(N03)3:擰檬酸二l: 12: 19稱取原料，加入蒸餾水溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7;(2) .將步驟(l)所得前驅(qū)體溶液中加入鎳粉，超聲振動15min。鐵氧體與金屬鎳復 合粉體的質(zhì)量比為1: 0.01;鎳粉粒徑0.5~5 u m;(3) .將步驟(2)所得溶液置于坩堝中加熱至干燥凝膠自行蔓延燃燒；(4) .將燃燒后的粉體置于馬弗爐內(nèi)以20(TC/h升溫速率加熱至85(rC，然后自然冷 卻，即得所需產(chǎn)品。實施例3:采用共沉淀法制備鐵氧體包覆鎳微粒(1) 分別配制FeCb *6H20、 FeCl2 "H20、 NaOH溶液；溶液濃度分別為FeCl3 6H20 (1 mol/L)， FeCl2 4H20 (1 mol/L)， NaOH (3 mol/L);(2) 取Fe3+和Fe"比例3: 2將FeCl3溶液，F(xiàn)eCl2溶液混合，置于75。C 恒溫水浴中，加入鎳粉，鎳粉和Fe304質(zhì)量比為1: 0.5，鎳粉粒徑0.5 5um;(3) 對(2)所述的溶液快速攪拌同時滴入NaOH溶液至PH=13。在75'C溫 度下均勻攪拌至反應完成；(4) 將步驟(3)所得生成物用水清洗，經(jīng)離心機分離、真空干燥，即得所需產(chǎn)品。 實施例4:采用自蔓延法制備鐵氧體-鎳復合粉體(1) .用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅(qū)體按化學計量比Ba(N0。2: Fe(N03)3: 檸檬酸-l: 12: 19稱取原料，加入蒸餾水溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)溶液ra值為7.5;(2) .前驅(qū)體溶液中加入鎳粉，超聲振動25min。鐵氧體與金屬鎳復合粉體的質(zhì)量比為1: 5;鎳粉粒徑0.5 5Um;(3) .溶液置于坩堝中加熱至干燥凝膠自行蔓延燃燒；(4) .將燃燒后的粉體置于馬弗爐內(nèi)以20(TC/h升溫速率加熱至85(rC，然后自然 冷卻，即得所需產(chǎn)品。實施例5:采用自蔓延法制備鐵氧體-鎳復合粉體(1) .用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅(qū)體按化學計量比Ba(N0》2: Fe(N03):i:檸檬酸=1: 12: 19稱取原料，加入蒸餾水溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7;(2) .前驅(qū)體溶液中加入鎳粉，超聲振動20min。鐵氧體與金屬鎳復合粉體的質(zhì)量 比為l: 0.01;鎳粉粒徑0.5 5um;(3) .溶液置于坩堝中加熱至干燥凝膠自行蔓延燃燒；(4) .將燃燒后的粉體置于馬弗爐內(nèi)以200°C/h升溫速率加熱至850°C自然冷卻， 即得所需產(chǎn)品。實施例6:采用自蔓延法制備鐵氧體-鎳復合粉體(1) .用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅(qū)體按化學計量比Ba(N0》2: Fe(N03)3:檸檬酸=1: 12: 19稱取原料，加入蒸餾水溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7;(2) .前驅(qū)體溶液中加入鎳粉，超聲振動20min。鐵氧體與金屬鎳復合粉體的質(zhì)量 比為1: 0. 5;鎳粉粒徑0.5 5 u m;(3) .溶液置于坩堝中加熱至干燥凝膠自行蔓延燃燒；(4) .將燃燒后的粉體置于馬弗爐內(nèi)以200°C/h升溫速率加熱至85(TC自然冷卻， 即得所需產(chǎn)品。實施例7:采用共沉淀法制備鐵氧體包覆鎳微粒(1) 分別配制FeCl3 '6H20、 FeCl2*4H20、 NaOH溶液；溶液濃度分別為FeCl3 6H20 (1 mol/L)， FeCl2 4H20 (1 mol/L)， NaOH (3 mol/L);(2) 取Fe"和Fe2+摩爾比為3: 2，將FeCh溶液，F(xiàn)eCl2溶液混合，置于75°C恒溫水浴中，加入鎳粉，鎳粉和Fe304質(zhì)量比為1: 0.01，鎳粉粒徑0.5 5u m;(3) 對(2)所述的溶液快速攪拌同時滴入NaOH溶液至PH=13。在75。C溫 度下均勻攪拌至反應完成；(4) 將步驟(3)所得生成物用水清洗，經(jīng)離心機分離、真空干燥，即得所需產(chǎn)品。 實施例8:采用共沉淀法制備鐵氧體包覆鎳微粒(1) 分別配制FeCl3 6H20、 FeCl2，4H20、 NaOH溶液；溶液濃度分別為FeCl3 6H20 (1 mol/L)， FeCl2 4H20 (1 mol/L)， NaOH (3 mol/L);(2) 取Fe"和Fe"比例3: 2將FeCl3溶液，F(xiàn)eCl2溶液混合，置于75°C 恒溫水浴中，加入鎳粉，鎳粉和Fe304質(zhì)量比為1: 5，鎳粉粒徑0.5 5nm;(3) 對(2)所述的溶液快速攪拌針頭滴入NaOH溶液至PH=13。在75'C溫 度下均勻攪拌至反應完成；(4) 將步驟(3)所得生成物用水清洗，經(jīng)離心機分離、真空干燥，即得所需產(chǎn)品。 實施例9.采用共沉淀法制備鐵氧體包覆鎳微粒(1) 分別配制FeCl3 6H20、 FeCl2.4H20、 NaOH溶液；溶液濃度分別為FeCl3 6H20 (1 mol/L)， FeCl2 4H20 (1 mol/L)， NaOH (3 mol/L);(2) 取Fe"和Fe"摩爾比為3: 2，將FeCl3溶液，F(xiàn)eCl2溶液混合，置 于75i:恒溫水浴中，加入鎳粉，鎳粉和Fe304質(zhì)量比為1: 0.5，鎳粉粒徑0.5 5um;(3) 對(2)所述的溶液快速攪拌同時滴入NaOH溶液至PH=13。在75。C溫 度下均勻攪拌至反應完成；(4) 將步驟(3)所得生成物用水清洗，經(jīng)離心機分離、真空干燥，即得所需產(chǎn)品。
權利要求
1、一種用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體，其特征在于以金屬鎳粉作為基體，采用化學方法在鎳粉表面包覆鐵氧體層制得所需產(chǎn)品，鐵氧體與鎳復合粉體的質(zhì)量比為1∶5～1∶0.01，鎳粉粒徑為0.5～5μm，鐵氧體為尖晶石型鐵氧體或磁鉛石型鐵氧體。
2、 根據(jù)權利要求l所述的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體，其特征在于所述磁 鉛石型鐵氧體為鎳、鈷、錳、鋇、鍶、鋅或各元素復合摻雜得到的鐵氧體。
3、 一種如權利要求l所述的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，采用 檸檬酸鹽溶膠-凝膠法、自蔓延法或共沉淀法中任一種制備得到所需產(chǎn)品。
4、 根據(jù)權利要求3所述的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，其特征在于采用擰檬酸溶膠凝膠法，具體步驟如下(1) 用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制取前驅(qū)體將Ba(N03)2、 Fe(N03)3、檸檬酸 分別加入蒸餾水中溶解，調(diào)節(jié)溶液的PH值為7-8;其中，Ba(N03)2: Fe(N03)3:檸檬酸的摩爾比為1: 12: 19;(2) 將步驟(l)所得的前驅(qū)體中加入鎳粉，超聲振動15-25min，所得產(chǎn)品鐵氧體與 鎳粉的質(zhì)量比為l: 5 1: 0.01，鎳粉粒徑0.5~5 y m;(3) 將步驟(2)所得溶液置于80-90"C水浴中攪拌至液體為粘稠的膠狀體；(4) 將步驟(3)所得膠狀體置于105-12(TC溫度下干燥，得到干燥凝膠；(5) 將步驟(4)所得干燥凝膠置于馬弗爐內(nèi)以200°C/h升溫速率加熱至850°C，然 后自然冷卻，即得所需產(chǎn)品。
5、 根據(jù)權利要求4所述的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，其特征 在于采用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值。
6、 根據(jù)權利要求3所述的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，其特征 在于采用自蔓延法，具體步驟如下(1) 用擰檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制取前驅(qū)體將Ba(N03)2、 Fe(N03)3、檸檬酸 分別加入蒸餾水中溶解，調(diào)節(jié)溶液的PH值為7-8;其中，Ba(N03)2: Fe(N03)3:檸檬酸的摩爾比為1: 12: 19;(2) 將步驟(l)所得的前驅(qū)體中加入鎳粉，超聲振動15-25min，所得產(chǎn)品鐵氧體與 鎳粉的質(zhì)量比為l: 5 1: 0.01，鎳粉粒徑0.5 5um;(3) 將步驟(2)所得溶液置于坩堝中加熱，干燥凝膠至自行蔓延燃燒；(4) 將步驟(3)所得自蔓延燃燒后的物質(zhì)冷卻，接著置于馬弗爐內(nèi)以200'C/h升溫 速率加熱至85(TC，然后自然冷卻，即得所需產(chǎn)品。
7、 根據(jù)權利要求6所述的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，其特征 在于采用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值。
8、 根據(jù)權利要求3所述的用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體的制備方法，其特征 在于采用共沉淀法，具體步驟如下(1) 分別配制FeCb *6H20、 FeCl2'4H20、 NaOH溶液；溶液濃度分別為FeCl3 6H20為1 mol/L， FeCl2 4H20為1 mol/L， NaOH為3 mol/L;(2) 按Fe"和Fe"摩爾比為3: 2的比例，將FeCl3溶液，F(xiàn)eCl2溶液混 合，置于75。C恒溫水浴中，加入鎳粉，鎳粉和Fe304質(zhì)量比為1: 5 1: 0.01，鎳粉 粒徑0.5~5 y m;(3) 對步驟(2)所得溶液攪拌，同時滴入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為 13，在75'C溫度下攪拌均勻，至反應完成；(4) 將步驟(3)所得生成物用水清洗，經(jīng)離心機分離、真空干燥，即得所需產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復合粉體及制備方法。以金屬鎳粉作為基體，采用化學方法在鎳粉表面包覆鐵氧體層制得所需產(chǎn)品，鐵氧體與鎳復合粉體的質(zhì)量比為1∶5～1∶0.01，鎳粉粒徑為0.5～5μm，鐵氧體為尖晶石型鐵氧體或磁鉛石型鐵氧體。采用檸檬酸鹽溶膠-凝膠法、自蔓延法或共沉淀法中任一種制備得到所需產(chǎn)品。本發(fā)明制得的復合粉體材料具有寬頻高效電磁吸波性能，可以制成吸波涂層廣泛應用于各種民用、軍事電磁波吸波領域。
文檔編號G12B17/00GK101329921SQ20081004122
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月31日 優(yōu)先權日2008年7月31日
發(fā)明者雄 張, 張晏清 申請人:同濟大學