專利名稱:一種鉭酸鍶鉍納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種納米線的制備方法。
背景技術(shù):
自Aurivillius發(fā)現(xiàn)SrBi2Ta20#P SBT)以來,由于SBT具有優(yōu)越的耐疲勞 性,較小的矯頑電場,使其成為非易失性存儲器的首選材料。目前關(guān)于SBT 的研究主要集中于納米薄膜的制備和性能研究。納米管、納米線比納米膜的比 表面積大,因而具有較高的吸附能力、且可提高材料的各種性能,如鐵電性能、 光電性能、磁性能等,已成為當(dāng)前科研工作者研究的熱點。但是SrBi2Ta209 作為一種四元體系的化合物,其分子結(jié)構(gòu)極為復(fù)雜,目前尚無合成鉭酸鍶鉍納 米線的報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)無法合成鉭酸鍶鉍納米線的問題而提供 一種鉭酸鍶鉍納米線的制備方法。
一種鉭酸鍶鉍納米線的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、按Sr元素、Bi元素 和Ta元素l: 2: 2的摩爾比稱取醋酸鍶、次硝酸鉍和乙醇鉭,然后放在磁力 攪拌器上攪拌18 20h,得澄清透明、穩(wěn)定的SrBi2Ta209前驅(qū)體溶膠;二、采 用電泳沉積的方法將SBT前驅(qū)體溶膠沉積在AAO模板孔內(nèi),在室溫條件下將 電泳兩極置入SBT前驅(qū)體溶膠,極板間距為lcm,極板間的電壓為1 20V, 持續(xù)處理l 5min;三、取出AAO模板煅燒處理,從室溫以3 5°C/min的速 度升溫到45(TC,并保溫lh,再繼續(xù)以5 l(TC/min的升溫速度升溫到700。C, 保溫0.化,然后隨爐冷卻至180°C;四、將煅燒產(chǎn)物放入摩爾濃度為3mol/L 的NaOH溶液中,浸泡10 20min,分離,即得到鉭酸鍶鉍納米線;'步驟二中 電泳沉積以鍍碳膜的AAO模板作為陽極,Pt片作為陰極。
本發(fā)明是首次采用電泳沉積SBT凝膠的方法實現(xiàn)了鉭酸鍶鉍納米線的合成。
本發(fā)明利用AAO模板輔助電泳沉積SBT溶膠的方法合成了光滑、均一的鉭酸鍶鉍納米線,可以根據(jù)AAO模板孔徑的大小控制納米線的直徑,通過電
泳電壓和電泳時間控制納米線的長度。本發(fā)明工藝簡單且設(shè)備簡單。
圖1是具體實施方式
十中所得產(chǎn)物鉭酸鍶鉍納米線連同AAO模板的X射 線衍射分析圖譜;圖2是具體實施方式
十一所得到產(chǎn)物鉭酸鍶鉍納米線的掃描 電鏡照片;圖3是具體實施方式
十二所得到產(chǎn)物鉭酸鍶鉍納米線的掃描電鏡照 片;圖4是具體實施方式
十三所得到產(chǎn)物鉭酸鍶鉍納米線的掃描電鏡照片。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式鉭酸鍶鉍納米線的制備方法按以下步驟實 現(xiàn)二、按Sr元素、Bi元素和Ta元素l: 2: 2的摩爾比稱取醋酸鍶、次硝酸 鉍和乙醇鉭,然后放在磁力攪拌器上攪拌18 20h,得澄清透明、穩(wěn)定的 SrBi2Ta209前驅(qū)體溶膠;二、采用電泳沉積的方法將SBT前驅(qū)體溶膠沉積在 AAO模板孔內(nèi),在室溫條件下將電泳兩極置入SBT前驅(qū)體溶膠,極板間距為 lcm,極板間的電壓為1 20V,持續(xù)處理l 5min;三、取出AAO模板煅燒 處理,從室溫以3 5°C/min的速度升溫到450°C,并保溫lh,再繼續(xù)以5 1(TC/min的升溫速度升溫到70(TC,保溫0.5h,然后隨爐冷卻至180°C;四、 將煅燒產(chǎn)物放入摩爾濃度為3mol/L的NaOH溶液中,浸泡10 20min,分離, 即得到鉭酸鍶鉍納米線;步驟二中電泳沉積以鍍碳膜的AAO模板作為陽極, Pt片作為陰極。
本實施方式步驟二中鍍碳膜的AAO模板是通過在AAO模板表面噴碳 40min實現(xiàn)的。
本實施方式制備的鉭酸鍶鉍納米線的長度是隨著電泳的時間加長而增長的。
本實施方式步驟二中的電泳沉積的方法是采用HBV-7C型雙恒電位儀控 制儀實現(xiàn)的;在電泳沉積過程中,SBT膠體粒子向AAO電極移動,AAO電 極上逐漸沉積上一層白色的SBT溶膠膜;Pt電極一端,不斷地有氣體產(chǎn)生。 本實施方式加入3mol/L的NaOH溶液的目的是為了腐蝕掉AAO模板。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中攪拌時 間為19h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中極板間 的電壓為2 15V。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中極板間 的電壓為10V。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中持續(xù)處
理時間為2 4min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中持續(xù)處
理時間為3min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中從室溫
以4'C/min的升溫速度升溫到45(TC。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中繼續(xù)以 8°C/min的升溫速度升溫到70(TC。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟四中浸泡時 間為15min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十本實施方式鉭酸鍶鉍納米線的制備方法按以下步驟實 現(xiàn) 一、按Sr元素、Bi元素和Ta元素l: 2: 2的摩爾比稱取醋酸鍶、次硝酸 鉍和乙醇鉭,然后放在磁力攪拌器上攪拌20h,得澄清透明、穩(wěn)定的SrBi2Ta209 前驅(qū)體溶膠;二、采用電泳沉積的方法將SBT前驅(qū)體溶膠沉積在AAO模板孔 內(nèi),電泳沉積以鍍碳膜的AAO模板作為陽極,Pt片作為陰極,在室溫條件下 將電fe兩極置入SBT前驅(qū)體溶膠,極板間距為lcm,極板間的電壓為20V, 持續(xù)處理lmin;三、煅燒處理;從室溫以5。C/min的速度升溫到450。C,并保 溫lh;繼續(xù)以10°C/min的升溫速度升溫到700°C,再保溫0.5h;隨爐冷卻至 180°C;四、將煅燒產(chǎn)物放入摩爾濃度為3mol/L的NaOH溶液中,浸泡20min, 分離,即得到鉭酸鍶鉍納米線。
本實施方式得到分離的SBT的鉭酸鍶鉍納米線由圖1可看出SBT的兩個 個主要衍射峰己經(jīng)出現(xiàn),合成的產(chǎn)物即為SBT。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
十不同的是步驟二中持續(xù) 處理時間為2min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
來用本實施方式制備的鉭酸鍶鉍納米線,鉭酸鍶鉍納米線的掃描電鏡分析圖如圖2所示。鉭酸鍶鉍納米線表面呈現(xiàn)光滑、直徑均一的狀態(tài),'直徑約為
200應(yīng),長度2iim。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
十不同的是步驟二中持續(xù)
處理時間為3min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
采用本實施方式制備的鉭酸鍶鉍納米線,鉭酸鍶鉍納米線的掃描電鏡分析 圖如圖3所示。鉭酸鍶鉍納米線表面呈現(xiàn)光滑、直徑均一的狀態(tài),納米線的長 度約為4jim。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
十不同的是步驟二中持續(xù) 處理時間為4min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
采用本實施方式制備的鉭酸鍶鉍納米線,鉭酸鍶鉍納米線的掃描電鏡分析 圖如圖4所示。鉭酸鍶鉍納米線表面呈現(xiàn)光滑、直徑均一的狀態(tài),最長可達(dá) 15jim。
權(quán)利要求
1、一種鉭酸鍶鉍納米線的制備方法,其特征在于鉭酸鍶鉍納米線的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、按Sr元素、Bi元素和Ta元素1∶2∶2的摩爾比稱取醋酸鍶、次硝酸鉍和乙醇鉭,然后放在磁力攪拌器上攪拌18~20h,得澄清透明、穩(wěn)定的SrBi2Ta2O9前驅(qū)體溶膠;二、采用電泳沉積的方法將SBT前驅(qū)體溶膠沉積在AAO模板孔內(nèi),在室溫條件下將電泳兩極置入SBT前驅(qū)體溶膠,極板間距為1cm,極板間的電壓為1~20V,持續(xù)處理1~5min;三、取出AAO模板煅燒處理,從室溫以3~5℃/min的速度升溫到450℃,并保溫1h,再繼續(xù)以5~10℃/min的升溫速度升溫到700℃,保溫0.5h,然后隨爐冷卻至180℃;四、將煅燒產(chǎn)物放入摩爾濃度為3mol/L的NaOH溶液中,浸泡10~20min,分離,即得到鉭酸鍶鉍納米線;步驟二中電泳沉積以鍍碳膜的AAO模板作為陽極,Pt片作為陰極。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭酸鍶鉍納米線的制備方法,其特征在于步驟 一中攪拌時間為19h。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭酸鍶鉍納米線的制備方法,其特征在于步驟 二中極板間的電壓為2 15V。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭酸鍶鉍納米線的制備方法,其特征在于步驟 二持續(xù)處理時間為2 4min。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭酸鍶鉍納米線的制備方法,其特征在于步驟 三中從室溫以4°C/min的升溫速度升溫到450°C。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭酸鍶鉍納米線的制備方法,其特征在于步驟 三中繼續(xù)以8°C/min的升溫速度升溫到700°C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭酸鍶鉍納米線的制備方法,其特征在于步驟 四中浸泡時間為15min。
全文摘要
一種鉭酸鍶鉍納米線的制備方法,它涉及一種納米線的制備方法。它解決了現(xiàn)有技術(shù)無法制備出鉭酸鍶鉍納米線的問題。制備方法一、稱取醋酸鍶、次硝酸鉍和乙醇鉭,制備SBT前驅(qū)體溶膠;二、電泳沉積;三、煅燒處理;四、將帶模板的納米線放入NaOH溶液中浸泡,即得到鉭酸鍶鉍納米線。本發(fā)明是首次采用電泳沉積SBT凝膠的方法實現(xiàn)了鉭酸鍶鉍納米線的合成。本發(fā)明工藝簡單、設(shè)備簡單并可以精確控制納米線的長度。
文檔編號C30B29/62GK101319393SQ20081006475
公開日2008年12月10日 申請日期2008年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月18日
發(fā)明者明 馮, 馮金彪, 玉 周, 夏瑞臨, 華 柯, 文 王, 賈德昌 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)