專利名稱：一種單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明屬于稀土磷酸鹽納米材料領(lǐng)域，涉及一種單斜結(jié)構(gòu)CeP04納米材料 的合成方法，特別是采用低溫、非模板劑及原料H3P04可重復(fù)利用合成的單斜 CeP04納米材料的方法。
技術(shù)背景-
CeP04在離子交換、熒光材料、導(dǎo)體材料、催化劑材料等方面有著廣泛的應(yīng) 用前景。由于具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，已被廣泛應(yīng)用在各種照明和顯 示儀器上。尤其單斜結(jié)構(gòu)CeP04熱穩(wěn)定性好，其熔化溫度接近2000°C，是一種 良好的抗熱及陶瓷材料；最近作為一種質(zhì)子傳導(dǎo)膜，應(yīng)用在氫燃料電池中；作為 核廢料存儲(chǔ)材料而備受矚目。同時(shí)納米結(jié)構(gòu)的CeP04具有高比表面積，可以極 大拓寬CeP04的應(yīng)用領(lǐng)域。目前，單斜結(jié)構(gòu)CeP04的合成方法主要有高溫固相 法、噴霧熱分解法、及高溫水熱法等。這些方法主要在合成溫度高或原料不能重 復(fù)利用、原料價(jià)格高、轉(zhuǎn)化率低等缺點(diǎn)，不利于規(guī)?；a(chǎn)及應(yīng)用。因此開發(fā)低 溫、低成本合成具有納米結(jié)構(gòu)的單斜結(jié)構(gòu)CeP04的方法意義重大。 發(fā)明內(nèi)容-
本發(fā)明的目的是提供一種以低溫、低成本的簡(jiǎn)易過程獲得外觀形貌均一、 可操控性強(qiáng)的單斜結(jié)構(gòu)CeP04納米材料的合成方法。
一種單斜結(jié)構(gòu)CeP04納米材料的制備方法，其特征是通過調(diào)節(jié)反應(yīng)體系中 P04"C^+的摩爾比，利用低溫水熱法合成較均一外觀形貌的一維納米單斜結(jié)構(gòu) CeP04粉體。具體工藝條件為將Ce(N03)3'6H20作為鈰源溶于水中攪拌20 30分鐘使其充分溶解，加入一定量的H3P04使P04"Ce3^800 300，攪拌10 30分鐘后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在100 160'C溫度范圍內(nèi)反應(yīng)6 8小時(shí)，所得產(chǎn) 品在60 80'C溫度范圍烘干4 8小時(shí)后，即得到單斜結(jié)構(gòu)CeP04納米材料。 H3P04在反應(yīng)體系中的濃度為6mol/L，Ce(N03)3在反應(yīng)體系中的濃度為0.0075 0.02mol/L,反應(yīng)體系中PO戶7Ce"的摩爾比為800 300,反應(yīng)溫度為100 160°C。
本發(fā)明材料制備方法簡(jiǎn)易，設(shè)備簡(jiǎn)單，合成溫度低；原料H3P04可重復(fù)使 用，原料價(jià)格低廉，無需昂貴的表面活性劑作模板劑；具有不使用有機(jī)溶劑、不 污染環(huán)境、節(jié)省能源、轉(zhuǎn)化率高、易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)、可有效地降低合成，顯 度，是一種理想的綠色工藝；重復(fù)性好。


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圖la為反應(yīng)溫度為100°C、反應(yīng)體系中PO 7Ce"的摩爾比為600的條件下合成 的單斜結(jié)構(gòu)CePOW七合物XRD圖譜，
圖lb為反應(yīng)溫度為160°C、反應(yīng)體系中PO 7Ce^的摩爾比為300的條件下合成
的單斜結(jié)構(gòu)CeP04化合物XRD圖譜，
圖la、圖lb說明獲得樣品為單斜結(jié)構(gòu)的CeP04單一相。
圖2為反應(yīng)溫度為100°C、反應(yīng)體系中PO 7Ce"的摩爾比為600的條件下合成 的單斜結(jié)構(gòu)CeP04化合物熒光發(fā)射光譜圖，從此圖中可以看出該樣品具有較強(qiáng) 的熒光性能。
圖3反應(yīng)溫度為100°C、反應(yīng)體系中PO 7Ce^的摩爾比為600的條件下合成的 單斜結(jié)構(gòu)CeP04化合物掃描電鏡照片，樣品具有分散性較好的納米棒形貌。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一
取0.0434g Ce(N03)3'6H20溶于lOmL蒸餾水中,滴加lOmL 6mol/L的H3P04， 攪拌20mim，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中。在100°C反應(yīng)6小時(shí)，用蒸餾水和無水乙醇各洗 滌三次，60。C烘干得到淡綠色粉末。
實(shí)施例二
取0.0868g Ce(N03)3'6H20溶于10mL蒸餾水中,滴加10mL6mol/L WH3P04， 攪拌20mim，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中。在160。C反應(yīng)6小時(shí)，用蒸餾水和無水乙醇各洗 滌三次，60。C烘干得到淡綠色粉末。
權(quán)利要求
1.一種單斜CePO4納米材料的合成方法，其特征是利用低溫水熱法合成單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米棒粉體；將Ce(NO3)3·6H2O作為鈰源溶于水中，加入H3PO4使反應(yīng)體中PO43-/Ce3+的摩爾比為800～300，攪拌20～30分鐘使其充分混合，轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在100～160℃溫度范圍內(nèi)反應(yīng)6～8小時(shí)，得到單斜納米CePO4粉體；具體工藝條件為H3PO4在反應(yīng)體系中的濃度為6mol/L，Ce(NO3)3在反應(yīng)體系中的濃度為0.0075～0.02mol/L，反應(yīng)體系中PO43-/Ce3+的摩爾比為300～800，反應(yīng)溫度為100～160℃。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種單斜CeP04納米材料的合成方法，其特征在 于Ce(NO3)y6H2O與H3PO4l0(TC水熱反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)體中？0437063+的摩爾比為 600 800。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種單斜CeP04納米材料的合成方法，其特征在 于Ce(NO3)3.6H2O與H3PO4l60'C水熱反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)體中？0437063+的摩爾比為 300 600。
全文摘要
本發(fā)明屬于屬稀土磷酸鹽納米材料領(lǐng)域，涉及一種單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米材料的合成方法，特別是采用低溫、非模板劑及原料H₃PO₄可重復(fù)利用的合成單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米材料的方法；將Ce(NO₃)₃·6H₂O作為鈰源溶于水中，加入H₃PO₄使反應(yīng)體中PO₄^3-/Ce³⁺的摩爾比為800～300，攪拌20～30分鐘使其充分混合，轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在100～160℃溫度范圍內(nèi)反應(yīng)6～8小時(shí)，得到單斜結(jié)構(gòu)納米CePO₄粉體。本發(fā)明材料制備方法簡(jiǎn)易，設(shè)備簡(jiǎn)單，合成溫度低；原料H₃PO₄可重復(fù)使用，原料價(jià)格低廉，無需昂貴的表面活性劑作模板劑；具有不使用有機(jī)溶劑、不污染環(huán)境、節(jié)省能源、轉(zhuǎn)化率高、易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)、可有效地降低合成溫度、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，是一種理想的綠色工藝。
文檔編號(hào)C30B7/00GK101318640SQ200810106379
公開日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月13日
發(fā)明者于然波, 寶金榮, 張家蕓, 楊曉丹, 邢獻(xiàn)然, 俊 陳 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)