專利名稱：：SiC基板的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及SiC基板的制作方法，詳細(xì)而言，涉及使用亞穩(wěn)態(tài)溶劑外延法制作SiC基板的方法。
背景技術(shù)：
：在近年來用戶對電氣設(shè)備的高效率化的嚴(yán)格要求下，在半導(dǎo)體設(shè)備方面也在開發(fā)具有更高耐壓特性的半導(dǎo)體材料。尤其，SiC(碳化硅)由于帶隙大于Si(硅)，因此以在下一代的功率設(shè)備中應(yīng)用為目標(biāo)正在大力進(jìn)行開發(fā)。作為得到用于制作SiC半導(dǎo)體設(shè)備的單晶SiC的代表性方法，已知有化學(xué)氣相沉積法(CVD)、液相外延法、升華法(改進(jìn)Lely法)等。其中，已知有液相外延法作為能夠以較高生長速度得到高品位單晶SiC的方法。然而，該液相外延法在超過1000°C的高溫下使用Si系熔劑進(jìn)行，因此需要進(jìn)行液體(Si熔體)中的對流控制、溫度控制等，這些控制方法成為大的問題。作為解決上述問題的生長法，提出了亞穩(wěn)態(tài)溶劑外延法(以下也稱為“MSE法”)(MetastableSolventEpitaxy)(例如專利文獻(xiàn)1)。關(guān)于基于該MSE法的SiC生長，通過示意性示出MSE法所用的單晶SiC生長裝置的主要部分的圖1來具體說明。如圖1所示，在密閉的坩堝60中，按從上到下的順序配置作為生長基板的單晶SiC基板10(晶種)、極薄的Si層20(達(dá)到Si熔點(diǎn)之前為固體，在Si熔點(diǎn)以上為液體)、控制Si層20的厚度的上部間隔物40、作為原料供給側(cè)基板的碳原子供給基板30和下部間隔物50。基于MSE法的SiC生長在高真空氣氛下進(jìn)行，首先，使用未圖示的加熱手段將坩堝60內(nèi)的溫度升溫至高于Si熔點(diǎn)(約1400°C)的規(guī)定溫度(SiC生長溫度)。在該升溫過程中，溫度超過Si熔點(diǎn)時，Si層20的固體Si熔融而形成Si熔體。接著，在該溫度下保持規(guī)定時間，使單晶SiC在單晶SiC基板10上生長。此后，降低溫度，取出生長有單晶SiC的單晶SiC基板10。如此，使極薄的Si層20(Si熔體層)介于單晶SiC基板10與碳原子供給基板30之間，在高溫下進(jìn)行加熱處理，從而可以使單晶SiC在單晶SiC基板10上外延生長。該MSE法如上所述形成被單晶SiC基板(SiC生長基板)與碳原子供給基板(原料供給側(cè)基板)夾持的極薄的Si熔體層，因此具有能夠抑制Si熔體中的對流的特征。另外，由于形成被基板夾持的Si熔體層，因此可以僅僅借助Si熔體的表面張力來保持該Si熔體層，不需要保持Si熔體的容器。而且，SiC生長的驅(qū)動力不取決于空間溫差、時間溫差，因此可以容易地獲得均熱區(qū)域而不用進(jìn)行細(xì)致的溫度控制。在具有這種優(yōu)異特征的MSE法中，通過在高溫下進(jìn)行加熱處理，不僅可以加速晶體的生長速度而得到厚膜，而且還具有還能夠獲得抑制缺陷傳播的效果這一特征，可以制作品質(zhì)高的單晶MC。然而，如果在單晶SiC生長后有Si殘留，則溫度下降時Si會凝固，凝固時Si會膨脹，因此會在單晶SiC基板產(chǎn)生大的應(yīng)力、產(chǎn)生新的缺陷。因此，在MSE法中，在高溫下使單晶SiC生長之后需要使殘留的Si全部蒸發(fā)?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1日本特開2005-U6249號公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的問題然而，在上述MSE法中，由于在Si蒸發(fā)時會在SiC基板表面產(chǎn)生凹凸，因此無法將取出的單晶SiC基板直接用于設(shè)備，需要實(shí)施研磨加工來使其平坦。例如，圖6示出使用圖1所示的裝置、按照圖5所示的溫度曲線進(jìn)行MSE生長而得到的單晶SiC基板。如圖6所示，在所得單晶SiC基板表面形成了ομπι左右的大的凹凸。此外，圖5中的各加熱時間如下升溫至1800°C的時間為3小時，保持1800°C的時間為4小時，降溫至常溫的時間為10小時，在保持1800°C的期間使SiC晶體在SiC基板表面生長，并且使Si全部蒸發(fā)。另外，在圖6中，10為前述單晶SiC基板，11為MSE生長得到的單晶SiC，18為在表面產(chǎn)生的凹凸。為了將所得單晶SiC用于設(shè)備，如上所述，需要對凹凸進(jìn)行研磨來使其平坦。然而，由于在表面有大的凹凸，因此，難以進(jìn)行光學(xué)的、即非破壞性的膜厚測定，無法準(zhǔn)確算出研磨余量。如果是大的凹凸，則研磨量也增多、單晶SiC變薄，因而成本增加。而且，根據(jù)情況，也有因?yàn)檠心ザ鴨尉iC全部被研磨掉的擔(dān)心。因此，期望開發(fā)出使用MSE法在SiC基板上生長膜厚足夠且不具有大的凹凸的單晶SiC的技術(shù)。用于解決問題的方案本發(fā)明是為了解決以上課題而做出的，設(shè)有用MSE法在高溫下使單晶SiC在SiC基板上生長的工序和使殘留的Si完全蒸發(fā)的工序。以下說明各項(xiàng)技術(shù)方案。第1項(xiàng)技術(shù)方案是一種SiC基板的制作方法，其特征在于，其為使用亞穩(wěn)態(tài)溶劑外延法制作SiC基板的方法，該方法具有下述工序晶體生長工序，在SiC晶體生長溫度下在SiC基板的表面生長規(guī)定厚度的SiC晶體；之后的Si蒸發(fā)工序，在所述SiC晶體生長溫度與Si熔點(diǎn)之間的溫度下使Si熔體蒸發(fā)。本發(fā)明人使用現(xiàn)有的MSE法對前述Si熔體蒸發(fā)時的SiC基板表面的凹凸的產(chǎn)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)生的凹凸的大小與Si熔體蒸發(fā)的溫度成正比。S卩，了解到在1800°C左右的溫度下會產(chǎn)生10μm以上的大的凹凸，在1600°C左右的溫度下只會產(chǎn)生1μm左右的凹凸。S卩，了解到在現(xiàn)有的MSE法中，為了加快晶體生長速度而得到厚膜的SiC晶體，在高溫下進(jìn)行加熱處理，接著直接進(jìn)行Si熔體的蒸發(fā)，因此會在表面產(chǎn)生大的凹凸。在本項(xiàng)技術(shù)方案中，基于上述認(rèn)識，不是如現(xiàn)有的MSE法那樣在相同的溫度下進(jìn)行晶體生長工序和Si蒸發(fā)工序，而是明確地區(qū)分為在高溫下進(jìn)行的晶體生長工序和在低于SiC晶體生長溫度的溫度下進(jìn)行的Si蒸發(fā)工序，因此在高溫下進(jìn)行的晶體生長工序中能夠充分進(jìn)行SiC生長并以快的生長速度得到所期望厚度的SiC晶體，在低于SiC晶體生長溫度的溫度下進(jìn)行的Si蒸發(fā)工序中能夠在抑制SiC晶體產(chǎn)生大的凹凸的同時使Si熔體蒸發(fā)。結(jié)果，可以得到膜厚足夠、并且表面不具有大的凹凸的SiC晶體。這種SiC晶體容易進(jìn)行前述非破壞性的膜厚測定，可充分控制研磨余量，因此可以謀求減小造成材料損失的研磨量和縮短研磨作業(yè)時間，可降低成本。此外，本項(xiàng)技術(shù)方案中的SiC晶體生長溫度基于SiC基板的尺寸、所期望的SiC晶體的厚度等來適當(dāng)設(shè)定即可，而溫度過高時，會新產(chǎn)生作為基板的SiC的升華、使用多晶SiC作為碳原子供給源時的SiC的升華等弊端，因此優(yōu)選為17002200°C左右。另外，使Si熔體蒸發(fā)的溫度根據(jù)所設(shè)定的SiC晶體生長溫度來適當(dāng)設(shè)定，優(yōu)選為14501700°C左右。第2項(xiàng)技術(shù)方案是根據(jù)第1項(xiàng)所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，所述晶體生長工序中的氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓，所述Si蒸發(fā)工序中的氣氛壓力低于Si熔體的飽和蒸氣壓。如上所述，在現(xiàn)有的MSE法中，所有工序均在高真空氣氛下進(jìn)行，因此Si熔體的蒸發(fā)與SiC的晶體生長并行進(jìn)行。因此，有在進(jìn)行SiC的晶體生長至達(dá)到所期望的厚度之前Si熔體就完全蒸發(fā)掉的擔(dān)心。在這種情況下，Si熔體的蒸發(fā)在高溫下完成，如上所述，會在SiC晶體表面產(chǎn)生大的凹凸。此外，由于SiC生長停止，因此無法得到所期望的厚度的SiC晶體。在本項(xiàng)技術(shù)方案中，使晶體生長工序中的氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓而抑制Si熔體蒸發(fā)，因此可以抑制在高溫下進(jìn)行的晶體生長工序中Si熔體完全蒸發(fā)、在SiC晶體表面產(chǎn)生大的凹凸。另外，可以可靠地進(jìn)行SiC生長直至達(dá)到所期望的厚度。而且，在低于SiC晶體生長溫度的溫度下進(jìn)行的Si蒸發(fā)工序中，通過使氣氛壓力低于Si熔體的飽和蒸氣壓，可以使Si熔體快速地完全蒸發(fā)。此外，作為使晶體生長工序中的氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓的方法，優(yōu)選采用引入Ar氣體等惰性氣體(其中，氮?dú)庥捎跁灰氲絊iC中而不優(yōu)選)、氫氣或它們的混合氣體的方法等。另外，作為晶體生長工序中的氣氛壓力，考慮到前述優(yōu)選的晶體生長溫度時，一般優(yōu)選為IOOPa以上，作為Si蒸發(fā)工序中的氣氛壓力，優(yōu)選為300Pa以下。第3項(xiàng)技術(shù)方案是根據(jù)第2項(xiàng)所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，該方法在所述晶體生長工序之前具有下述工序Si熔體形成工序，在真空氣氛下升溫至SiC晶體生長溫度與Si熔點(diǎn)之間的溫度，形成Si熔體；和Si熔體形成溫度保持工序，將所述Si熔體形成工序的溫度保持規(guī)定時間，在所述Si熔體形成溫度保持工序中，引入惰性氣體(氮?dú)獬?、氫氣或它們的混合氣體直至達(dá)到所述晶體生長工序中使用的氣氛壓力。作為使第2項(xiàng)的晶體生長工序中的氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓的方法，優(yōu)選引入惰性氣體(除氮?dú)庖酝?、氫氣或它們的混合氣體。然而，在形成Si熔體之前引入惰性氣體、氫氣的情況下，形成Si熔體時，在Si熔體中會含有惰性氣體、氫氣的氣泡。即，Si熔體層不形成均勻的Si熔體層，而形成含有氣泡的Si熔體層。利用含有的氣泡的Si熔體層進(jìn)行晶體生長時，無法得到均勻的SiC晶體。因此，初始的升溫過程優(yōu)選在真空氣氛下進(jìn)行。另外，通過升溫至SiC晶體生長溫度與Si熔點(diǎn)之間的溫度，在保持該溫度的同時引入惰性氣體(除氮?dú)庖酝?、氫氣或它們的混合氣體直至達(dá)到晶體生長工序中使用的氣氛壓力，此后升溫至SiC晶體生長溫度，從而可以進(jìn)行穩(wěn)定的晶體生長。第4項(xiàng)技術(shù)方案是根據(jù)第13項(xiàng)中的任一項(xiàng)所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，投入的Si量是在得到規(guī)定厚度的SiC晶體所需的Si量的基礎(chǔ)上、追加了超過所述晶體生長工序中的Si熔體的蒸發(fā)量的量。在本項(xiàng)技術(shù)方案中，在得到規(guī)定厚度的SiC晶體所需的Si量的基礎(chǔ)上、投加了超過晶體生長工序中預(yù)測的Si熔體的蒸發(fā)量的Si量，因此，即使所有工序均在高真空氣氛下進(jìn)行，在晶體生長工序中Si熔體也不會完全蒸發(fā)掉。因此，可以避免高溫下的Si熔體的完全蒸發(fā)，不會在SiC晶體表面產(chǎn)生大的凹凸。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可以使用MSE法在SiC基板上生長表面不具有大的凹凸的膜厚足夠的單晶SiC。另外，可以謀求減小SiC表面的研磨量和縮短研磨作業(yè)時間，可降低成本。圖1為示意性示出MSE法中使用的單晶SiC生長裝置的主要部分的圖。圖2為示出本發(fā)明的第一實(shí)施方式的溫度曲線的圖表。圖3為概念性示出用本發(fā)明的第一實(shí)施方式制作的單晶SiC的表面凹凸的圖。圖4為示出本發(fā)明的第二實(shí)施方式的溫度曲線的圖表。圖5為示出現(xiàn)有的MSE法的溫度曲線的圖表。圖6為概念性示出用現(xiàn)有的MSE法制作的單晶SiC的表面凹凸的圖。圖7為示出Si的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系的圖表。附圖標(biāo)記說明10單晶SiC基板11單晶SiC18單晶SiC的表面20Si層30碳原子供給基板40上部間隔物50下部間隔物60J；甘堝具體實(shí)施例方式以下基于實(shí)施方式來說明本發(fā)明。此外，本發(fā)明不限于以下的實(shí)施方式。在與本發(fā)明相同和均等的范圍內(nèi)，可對以下的實(shí)施方式做出各種變更。實(shí)施例(第一實(shí)施方式)本實(shí)施方式如下在高溫真空氣氛下使SiC充分生長，然后在低于SiC晶體生長溫度的溫度下進(jìn)行殘留Si熔體的蒸發(fā)，從而得到生長有單晶SiC的單晶SiC基板。1.單晶SiC的制作通過以下的工序制作單晶SiC。(I)SiC生長裝置的構(gòu)成首先，如圖1所示，在密閉的坩堝60中，按從上到下的順序配置單晶SiC基板10、Si層20、上部間隔物40、碳原子供給基板30和下部間隔物50。這與現(xiàn)有的MSE法相同。不過，在Si層20中預(yù)先配置足夠高于得到規(guī)定厚度的SiC晶體所需的Si量的量的固體Si。(2)各工序的坩堝的溫度和爐內(nèi)的氣氛接著，使用未圖示的加熱手段對坩堝60內(nèi)進(jìn)行加熱。圖2示出本實(shí)施方式的溫度曲線。A.初始升溫工序首先，在300的真空氣氛下，以30°C/min的升溫速度從室溫升溫至1800°C。通過該升溫，在超過Si熔點(diǎn)(約1400°C)的時固體Si熔融而形成不含氣泡的Si熔體層。B.晶體生長工序接著，在真空氣氛下，將前述1800°C的溫度保持6小時。此時，單晶SiC在單晶SiC基板10上外延生長。C.Si熔體蒸發(fā)工序此后，以5°C/min的降溫速度從1800°C降溫至1600°C，進(jìn)一步將1600°C的溫度保持9小時。此時，殘留的Si熔體全部蒸發(fā)。D.降溫和取出工序接著，以1°C/min的降溫速度從1600°C降溫至室溫，取出生長有單晶SiC的單晶SiC基板10。2.制作的單晶SiC的表面凹凸圖3示出所得單晶SiC基板上的單晶SiC的表面狀態(tài)。在圖3中，10為單晶SiC基板，11為MSE生長得到的單晶SiC，18為表面產(chǎn)生的凹凸。如圖3所示，在本實(shí)施方式中，單晶SiC的表面凹凸為Iym左右，確認(rèn)到表面是極其平坦的。這是因?yàn)?，預(yù)先配置足夠的固體Si，即使在晶體生長工序結(jié)束時也有Si熔體殘留，Si熔體的完全蒸發(fā)在低于晶體生長溫度的溫度的Si蒸發(fā)工序中進(jìn)行，因此可抑制在單晶SiC的表面產(chǎn)生大的凹凸。(第二實(shí)施方式)本實(shí)施方式如下使晶體生長工序的氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓，使Si蒸發(fā)工序的氣氛壓力低于Si熔體的飽和蒸氣壓，從而得到生長有單晶SiC的單晶SiC基板。以下僅說明本實(shí)施方式的各工序中與前述第一實(shí)施方式不同的工序。此外，圖4示出本實(shí)施方式的溫度曲線。(1)各工序的氣氛和溫度A.初始升溫工序首先，在300Pa的真空氣氛下，以30°C/min的升溫速度從室溫升溫至1500°C，使固體Si完全熔解，形成Si熔體層。B.Ar氣引入工序接著，將前述1500°C的溫度保持1小時，在此期間引入Ar氣使得氣氛壓力為足夠高于1800°C下的Si熔體的飽和蒸氣壓(約600Pa)的740hl^。此外，圖7以圖表的形式示出Si的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系。如此，通過在真空氣氛下升溫來形成Si熔體層之后再引入Ar氣，可以抑制Si熔體層中含有氣泡。另外，由于在晶體生長工序之前引入Ar氣直至達(dá)到晶體生長工序中使用的氣氛壓力，因此可以進(jìn)行穩(wěn)定的晶體生長。C.晶體生長工序接著，在將氣氛壓力保持于740證￡1的狀態(tài)下，以30°C/min的速度從1500°C升溫至1800°C，此后在1800°C下保持6小時，使單晶SiC在單晶SiC基板上外延生長。此時，由于氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓，因此Si熔體的蒸發(fā)得到抑制，可以充分進(jìn)行晶體生長。D.Si熔體蒸發(fā)工序此后，以5°C/min的降溫速度從1800°C降溫至1600°C，為了使Si熔體蒸發(fā)而排出Ar氣形成真空氣氛。接著，將1600°C的溫度保持9小時，使殘留的Si熔體全部蒸發(fā)。(2)制作的單晶SiC的表面凹凸確認(rèn)到，所得單晶SiC基板上的單晶SiC的表面凹凸與第一實(shí)施方式的情況同樣這是因?yàn)?，通過在晶體生長工序中使氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓，使得晶體生長工序中的Si熔體的蒸發(fā)得到抑制，Si熔體的完全蒸發(fā)在低于晶體生長溫度的溫度的Si蒸發(fā)工序中進(jìn)行，因此可抑制在單晶SiC的表面產(chǎn)生大的凹凸。權(quán)利要求1.一種SiC基板的制作方法，其特征在于，其為使用亞穩(wěn)態(tài)溶劑外延法制作SiC基板的方法，該方法具有下述工序晶體生長工序，在SiC晶體生長溫度下在SiC基板的表面生長規(guī)定厚度的SiC晶體；之后的Si蒸發(fā)工序，在所述SiC晶體生長溫度與Si熔點(diǎn)之間的溫度下使Si熔體蒸發(fā)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，所述晶體生長工序中的氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓，所述Si蒸發(fā)工序中的氣氛壓力低于Si熔體的飽和蒸氣壓。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，該方法在所述晶體生長工序之前具有下述工序Si熔體形成工序，在真空氣氛下升溫至SiC晶體生長溫度與Si熔點(diǎn)之間的溫度，形成Si熔體；和Si熔體形成溫度保持工序，將所述Si熔體形成工序的溫度保持規(guī)定時間，在所述Si熔體形成溫度保持工序中，引入惰性氣體(氮?dú)獬?、氫氣或它們的混合氣體直至達(dá)到所述晶體生長工序中使用的氣氛壓力。4.根據(jù)權(quán)利要求13中的任一項(xiàng)所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，投入的Si量是在得到規(guī)定厚度的SiC晶體所需的Si量的基礎(chǔ)上、追加了超過所述晶體生長工序中的Si熔體的蒸發(fā)量的量。全文摘要本發(fā)明涉及一種SiC基板的制作方法，其為使用亞穩(wěn)態(tài)溶劑外延法制作SiC基板的方法，該方法具有下述工序晶體生長工序，在SiC晶體生長溫度下在SiC基板的表面生長規(guī)定膜厚的SiC晶體；之后的Si蒸發(fā)工序，在SiC晶體生長溫度與Si熔點(diǎn)之間的溫度下使Si熔體蒸發(fā)。在該SiC基板的制作方法中，晶體生長工序的氣氛壓力高于Si熔體的飽和蒸氣壓，Si蒸發(fā)工序中的氣氛壓力低于Si熔體的飽和蒸氣壓。通過前述方法可得到表面沒有大的凹凸的單晶SiC。文檔編號C30B19/04GK102414348SQ20098015899公開日2012年4月11日申請日期2009年4月30日優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日發(fā)明者中村信彥,松浪徹,浜田信吉申請人:株式會社愛科通