專利名稱：一種氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅單晶的生產(chǎn)方法，特別是一種氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶的生產(chǎn)方 法。
背景技術(shù)：
重?fù)焦鑶尉?，其單晶電阻率可達(dá)10_2 10_3Ω ^m,主要用于制造超大規(guī)模集成電 路開關(guān)電源、彩色電視中的變?nèi)荻O管等，市場前景相當(dāng)廣闊。目前幾乎所有生產(chǎn)重?fù)焦鑶?晶的方法都使用直拉法，其生產(chǎn)的硅單晶，或是因氧含量高而引起電阻率熱不穩(wěn)定性和可 逆性，造成直拉重?fù)焦鑶尉г谙嚓P(guān)的器件制造過程中的局限性的。如果能采用區(qū)熔法來生 產(chǎn)重?fù)搅坠鑶尉t可以有效的控制單晶中氧雜質(zhì)含量及軸向電阻率。磷烷作為區(qū)熔常規(guī)的 摻雜氣體，在進(jìn)行區(qū)熔氣相重?fù)诫s單晶生產(chǎn)過程中會出現(xiàn)很多的問題。首先，在重?fù)诫s情況進(jìn)行拉晶的過程中，電磁銅線圈的表面會逐漸變成黑色，從而 導(dǎo)致拉晶無法正常進(jìn)行。這主要是因為，磷烷受熱會分解為單質(zhì)磷和氫氣，在重?fù)诫s情況 下，單質(zhì)磷和電磁銅線圈在高溫下會反應(yīng)生成CU3P2而毀壞線圈。其次，運用一般的區(qū)熔氣 摻拉晶工藝進(jìn)行重?fù)搅桌r，經(jīng)常會出現(xiàn)銅線圈打火的問題，這是由于在高溫和重?fù)角?況下，磷雜質(zhì)已電離致使銅線圈的正負(fù)極直接導(dǎo)電。還有，由于拉晶過程中爐膛溫度很高， 磷烷的入氣管道的地方磷烷就已分解為磷，在重?fù)降那闆r下，大量分解的單質(zhì)磷會堵塞摻 雜管道使得無法進(jìn)行氣相摻雜。最后，在區(qū)熔重?fù)搅椎睦н^程中經(jīng)常會出現(xiàn)大量位錯而 導(dǎo)致無法成晶的問題。因此，現(xiàn)有的區(qū)熔的銅線圈已無法正常完成重?fù)搅坠鑶尉У睦Ч?作，同時采用怎樣的重?fù)搅讌^(qū)熔拉晶工藝也是需要攻破的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述所存在的問題，本發(fā)明的目的就是提供一種氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶的生 產(chǎn)方法，在重?fù)诫s情況進(jìn)行拉晶的過程中，采用具有雙水路水冷的電磁銅線圈，在正常拉晶 過程中，線圈的溫度可以控制在10-20°C之間，這樣有效避免了高溫下磷與銅線圈發(fā)生化學(xué) 反應(yīng)損壞線圈這種問題，從而導(dǎo)致拉晶無法正常進(jìn)行。另外，由于多晶棒靠近線圈的正負(fù)極縫隙處的受熱最強(qiáng)，在拉晶過程中采用將線 圈位置水平偏置的辦法，使得多晶棒盡可能接近縫隙從而多晶棒最大程度地受熱，這樣可 以減小拉晶時的平均功率和爐膛作業(yè)溫度，有效緩解摻雜管道堵塞問題。在氣相摻雜過程中加入保護(hù)氣氮氣，有效地減小位錯的生成保證拉晶地正常進(jìn) 行。利用該重?fù)诫s電磁銅線圈，通過區(qū)熔重?fù)搅桌Чに?，可成功地實現(xiàn)氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅 單晶的生產(chǎn)。本發(fā)明的目的是通過這樣的技術(shù)方案實現(xiàn)的一種氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶的生產(chǎn) 方法，包括區(qū)熔氣相重?fù)诫s和拉晶工藝，其特征在于所述區(qū)熔氣相重?fù)诫s和拉晶工藝中采 用的區(qū)熔氣相重?fù)诫s電磁銅線圈為具有雙水路水冷的電磁銅線圈，在正常拉晶過程中，線 圈的溫度可以控制在10-20°C之間，所述區(qū)熔氣相重?fù)诫s和拉晶工藝包括如下次序步驟
(1)裝爐、抽真空、充氬氣利用纖維紙擦拭爐膛、電磁銅線圈、保溫桶、多晶與籽 晶夾持器及摻雜進(jìn)氣管道的管口 ；將多晶硅棒固定在多晶夾持器上；將籽晶裝入籽晶夾持 器上；關(guān)閉爐門，抽真空充氬氣，氬氣氣體流量控制在10士 lL/min ；(2)硅棒預(yù)熱、化料打開發(fā)生器電源，調(diào)節(jié)電壓設(shè)定值到15-25%對硅棒進(jìn)行預(yù) 熱；待硅棒微紅，調(diào)節(jié)電壓設(shè)定值到30-50%，啟動上轉(zhuǎn)為3-4rpm化料；(3)充入重?fù)诫s氣體磷烷及保護(hù)氣氮氣打開觸摸屏上的摻雜開關(guān)，充入?yún)^(qū)熔爐 的重?fù)诫s氣體磷烷氣體流量和氮氣的氣體流量之比控制在1 10到1 20之間；(4)引晶，生長細(xì)徑將籽晶與熔區(qū)點接觸，同時啟動上、下部傳送裝置，調(diào)整電壓 設(shè)定值到40-50%，以生長細(xì)徑；(5)放肩、線圈偏置、等徑生長生長完細(xì)頸后開始放肩，調(diào)整電壓設(shè)定值到 50-60%放肩到要求的直徑后，先將線圈向線圈正負(fù)極縫隙的反方向偏置3-5mm，緩慢調(diào)整 電壓設(shè)定值到40-50%左右，再進(jìn)行等徑生長單晶；(6)收尾、拉斷；(7)停氣、停爐、拆爐。根據(jù)上述方法生產(chǎn)的氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶具有氧含量Ippm以下；軸向電阻率均勻度士 10%以內(nèi)；電阻率0· 002Ω. cm。本發(fā)明的重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶的拉晶工藝，采用具有雙水路水冷的電磁銅線圈，由 于具有雙水路的水冷作用，在正常拉晶過程中，線圈的溫度可以控制在10-20°C之間，這樣 有效避免了高溫下磷與銅線圈發(fā)生化學(xué)反應(yīng)損壞線圈的問題，同時也解決了雜質(zhì)磷在線圈 附近由于高溫電離而導(dǎo)致線圈打火的問題，采用本發(fā)明方法所生產(chǎn)的氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單 晶具有氧含量低(lppm以下)、軸向電阻率均勻(士 10%以內(nèi))、電阻率低(最低可以達(dá)到 0. 002 Ω. cm)等特點。由于這些特點很好地滿足了瞬態(tài)電壓抑制器(TVS)對于硅襯底材料 的嚴(yán)格要求，運用該發(fā)明方法生產(chǎn)重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶以滿足國內(nèi)外TVS器件對于硅襯底材 料的需要。


圖1是本發(fā)明中雙水路水冷的電磁銅線圈示意圖。圖中，雙水路水冷的電磁銅線圈包括1.雙水路，2.雙水路入水管道，3.雙水路出 水管道，4.電源正負(fù)極端口。
具體實施例方式為了更清楚的理解本發(fā)明，結(jié)合附圖和實施例詳細(xì)描述本發(fā)明如圖1所示雙水路水冷的電磁銅線圈包括雙水路1，雙水路入水管道2，雙水路出 水管道3，電源正負(fù)極端口 4;采用具有雙水路水冷的電磁銅線圈，在正常拉晶過程中，線圈 的溫度可以控制在10-20°C之間，有效降低溫度，這樣有效避免了高溫下磷與銅線圈發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)損壞線圈這種問題，從而導(dǎo)致拉晶無法正常進(jìn)行。下面給出具體的實施案例，進(jìn)一步說明本發(fā)明是如何實現(xiàn)的。
1.本實施案例的主要設(shè)備及原材料如下區(qū)熔爐型號FZ_30 ；摻雜控制器型號0154E ；多晶硅一級料基硼彡9000 Ω · cm 基磷彡900 Ω · cm ；高純氬氣露點-70°C 純度> 99. 9993% 氧含量< IPPma ；氫氟酸優(yōu)級純；硝酸優(yōu)級純；磷烷純度99·999% ；籽晶檢驗標(biāo)準(zhǔn)按《硅片檢測操作規(guī)程》。2.本實施案例主要原材料消耗定額拉制lkg04"合格單晶一次成晶需消耗(以美國ASIMI的硅材料為例)多晶硅1. 8kg ；氫氟酸0. 08L ；硝酸0. 4L ；氬氣:2m3 ；籽晶每顆單晶1-2顆。3.以下是氣相摻雜區(qū)熔硅單晶的生產(chǎn)方法的具體步驟(1)裝爐、抽空、充氬氣操作者利用纖維紙擦拭爐膛、電磁銅線圈、保溫桶、多晶 與籽晶夾持器及三路聯(lián)合進(jìn)氣管道的管口 ；將多晶硅棒固定在多晶夾持器上；將籽晶裝入 籽晶夾持器上；關(guān)閉爐室、爐門，擰緊爐門固定螺栓，抽真空、充氬氣。在觸屏上設(shè)定抽空程 序設(shè)定氬氣流量為lOL/min，抽空程序包括抽空次數(shù)(2次)、抽空后室壓力為0. 050mbar，抽 空時間取決于抽空壓力，啟動自動抽空至自動抽空結(jié)束。(2)硅棒預(yù)熱、化料打開發(fā)生器電源，調(diào)節(jié)電壓設(shè)定值到15-25%對硅棒進(jìn)行預(yù) 熱；待硅棒微紅，調(diào)節(jié)電壓設(shè)定值到30-50%，啟動上轉(zhuǎn)為3-4rpm化料；(3)充入重?fù)诫s氣體磷烷及保護(hù)氣氮氣打開觸摸屏上的摻雜開關(guān)，充入?yún)^(qū)熔爐 的重?fù)诫s氣體磷烷氣體流量和氮氣的氣體流量之比控制在1 10左右。例重?fù)搅淄闅怏w濃度下拉制Φ4" (101. 4mm)，電阻率0. 005-0· 02 Ω . cm單晶。多晶料N型 <111>，電阻率 400 Ω .cm，0110-120mm摻雜劑量磷烷氣體流量100 士 lOmL/min，而充入氮氣的氣體流量控制在 1000士100mL/min。(4)引晶，生長細(xì)徑將籽晶與熔區(qū)點接觸，調(diào)整電壓設(shè)定值到40-50%，并確保熔 區(qū)長度為8 10mm，回熔區(qū)的直徑在7 9mm。減小功率并停止下部傳送，增加下轉(zhuǎn)，停止 上部傳送，以生長細(xì)徑。然后不斷調(diào)節(jié)功率以保持恒定的熔區(qū)高度(15mm)，要不斷調(diào)節(jié)上速 以保持恒定的直徑。(5)放肩、線圈偏置、等徑生長生長完細(xì)頸后開始放肩，使用上速控制放肩角度， 放肩角度應(yīng)<60°。用功率的變化控制熔區(qū)的形狀，調(diào)整電壓設(shè)定值到50-60%放肩到 要求的直徑后，先將線圈向線圈正負(fù)極縫隙的反方向偏置3-5mm，緩慢調(diào)整電壓設(shè)定值到 40-50%左右，再進(jìn)行等徑生長單晶；根據(jù)上料直徑、單晶直徑和單晶走速計算上壓速度，計 算公式如下V±= (Dt/D±)2XVt。再根據(jù)上料的大小和單晶爐的下部行程定時1 2小 時，定時器報警時開始釋放夾持器。(6)收尾、拉斷當(dāng)上限位報警時，開始緩慢的降低上速，保持單晶的生長到最后 拉斷。拉斷晶體時逐漸降低上部壓速和功率，使單晶直徑減小至20mm，拉斷晶體。(7)停氣、停爐、拆爐在觸摸屏上關(guān)閉摻雜開關(guān)，并關(guān)閉摻雜氣體控制裝置。熔區(qū) 拉斷后，進(jìn)行慢速降溫過程。當(dāng)觀察到晶體變黑時，停止加熱。當(dāng)晶體冷卻后，打開爐門和
5下部爐室，取出單晶。
權(quán)利要求
一種氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶的生產(chǎn)方法，包括區(qū)熔氣相重?fù)诫s和拉晶工藝，其特征在于所述區(qū)熔氣相重?fù)诫s和拉晶工藝中采用的區(qū)熔氣相重?fù)诫s電磁銅線圈為具有雙水路水冷的電磁銅線圈，在正常拉晶過程中，線圈的溫度可以控制在10 20℃之間，所述區(qū)熔氣相重?fù)诫s和拉晶工藝包括如下次序步驟(1)裝爐、抽真空、充氬氣利用纖維紙擦拭爐膛、電磁銅線圈、保溫桶、多晶與籽晶夾持器及摻雜進(jìn)氣管道的管口；將多晶硅棒固定在多晶夾持器上；將籽晶裝入籽晶夾持器上；關(guān)閉爐門，抽真空充氬氣，氬氣氣體流量控制在10±1L/min；(2)硅棒預(yù)熱、化料打開發(fā)生器電源，調(diào)節(jié)電壓設(shè)定值到15 25％對硅棒進(jìn)行預(yù)熱；待硅棒微紅，調(diào)節(jié)電壓設(shè)定值到30 50％，啟動上轉(zhuǎn)為3 4rpm化料；(3)充入重?fù)诫s氣體磷烷及保護(hù)氣氮氣打開觸摸屏上的摻雜開關(guān)，充入?yún)^(qū)熔爐的重?fù)诫s氣體磷烷氣體流量和氮氣的氣體流量之比控制在1∶10到1∶20之間；(4)引晶，生長細(xì)徑將籽晶與熔區(qū)點接觸，同時啟動上、下部傳送裝置，調(diào)整電壓設(shè)定值到40 50％，以生長細(xì)徑；(5)放肩、線圈偏置、等徑生長生長完細(xì)頸后開始放肩，調(diào)整電壓設(shè)定值到50 60％放肩到要求的直徑后，先將線圈向線圈正負(fù)極縫隙的反方向偏置3 5mm，緩慢調(diào)整電壓設(shè)定值到40 50％左右，再進(jìn)行等徑生長單晶；(6)收尾、拉斷；(7)停氣、停爐、拆爐；根據(jù)上述方法生產(chǎn)的氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶具有氧含量1ppm以下；軸向電阻率均勻度±10％以內(nèi)；電阻率0.002Ω.cm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶的生產(chǎn)方法，包括區(qū)熔氣相重?fù)诫s和拉晶工藝，工藝采用具有雙水路水冷的電磁銅線圈，使線圈的溫度可以控制在10-20℃之間，有效避免了高溫下磷與銅線圈發(fā)生化學(xué)反應(yīng)損壞線圈，同時也解決了雜質(zhì)磷在線圈附近由于高溫電離而導(dǎo)致線圈打火的問題，根據(jù)上述方法生產(chǎn)的氣相重?fù)搅讌^(qū)熔硅單晶具有氧含量1ppm以下；軸向電阻率均勻度±10％以內(nèi)；電阻率0.002Ω.cm的特點，很好地滿足了瞬態(tài)電壓抑制器(TVS)對于硅襯底材料的嚴(yán)格要求，滿足TVS器件對于硅襯底材料的需要。
文檔編號C30B13/12GK101979719SQ20101052915
公開日2011年2月23日 申請日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者周衛(wèi)斌, 張雪囡, 沈浩平, 王剛, 王巖, 王彥君, 趙宏波, 高樹良 申請人:天津市環(huán)歐半導(dǎo)體材料技術(shù)有限公司