專利名稱：一種擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料及其制備方法，具體涉及一種以(110)取向的片狀NaNbO3為模板材料摻雜改性的Ka5Naa5NbO3鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜， 通過(guò)調(diào)整NaNbO3為模板材料取向，可以獲得(110)晶面擇優(yōu)取向的Ka5Na0.5Nb03鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜。
背景技術(shù)：
壓電材料在各類信息的檢測(cè)、轉(zhuǎn)、存儲(chǔ)處理中具有廣泛的應(yīng)用，在信息、航天、激光和生物等諸多高新科技領(lǐng)域里應(yīng)用甚廣，然而，迄今為止，絕大多的壓電材料仍是含鉛的。 其中氧化鉛或四氧化三鉛約占原材料總重量70%，在這些材料的生產(chǎn)、使用和廢棄后處理的過(guò)程中均會(huì)給人類健康及生態(tài)環(huán)境帶來(lái)嚴(yán)重危害，這與人類社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的理念相悖。另外，由于全球資源存量有限，因此，開(kāi)發(fā)非鉛基環(huán)境協(xié)調(diào)性(綠色)壓電陶瓷材料是一項(xiàng)緊迫且具有實(shí)用意義的課題。ANbO3(A為L(zhǎng)i、Na或K)型鈮酸鹽是一類重要的無(wú)鉛壓電材料體系，它是一類具有類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的材料。與其它無(wú)鉛陶瓷體系相比，該類化合物具有壓電性能較大，介電常數(shù)低，頻率常數(shù)大，密度小等特點(diǎn)，是取代鉛基壓電陶瓷材料重點(diǎn)考慮的材料體系之一。研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)織構(gòu)化技術(shù)制備出的具有特定晶體學(xué)取向的鈮酸鹽復(fù)合陶瓷材料，其壓電性能可以大大提高，其性能可以與鉛基材料相比擬。無(wú)鉛鈮酸鹽厚膜既具有薄膜元件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單， 易于集成化、微型化的優(yōu)點(diǎn)，又具有居里溫度高、壓電和介電性能較好，制成器件不僅工作電壓低、使用頻率范圍寬，能與半導(dǎo)體集成電路兼容，且電性能優(yōu)于薄膜材料。為了進(jìn)一步提高無(wú)鉛鈮酸鹽厚膜元器件電學(xué)性能，制備出具有特定晶體學(xué)取向的厚膜材料具有重要意義。本發(fā)明采用粉末溶膠凝膠旋涂法，將具有一定長(zhǎng)徑比的(110)晶面擇優(yōu)取向的 NaNbO3模板粒子加入到鈮酸鹽前驅(qū)體中，制備出穩(wěn)定的懸濁液，再通過(guò)旋涂?jī)x反復(fù)旋涂熱處理，制備出Ka5Naa5NbO3(KNN)鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜。與常規(guī)技術(shù)制備的厚膜相比較，采用這種方法制備出的厚膜材料表現(xiàn)出較好的(110)晶面擇優(yōu)特性。通過(guò)片狀的NaNbO3模板取向度的選擇，可以制備出擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料，為大幅度提高該類無(wú)鉛壓電厚膜材料性能提供重要技術(shù)支撐。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的旨在提供一種擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料，同時(shí)提供該壓電厚膜材料的制備方法。本發(fā)明目的是采用下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料，其特征是，該材料為(110)晶面擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料，膜厚大于Iy m， 其主要化學(xué)組成是Ka5Naa5NbO3，其中摻入了 15wt%的(110)晶面取向明顯的片狀 NaNbO3模板材料。
本發(fā)明目的擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料的方法，其制備步驟為第一步、濃度為0. 3mol/L 0. 5mol/L的Ka5Naa5NbO3穩(wěn)定溶膠合成，溶劑為乙1)、將純度99. 5wt ^Nb2O5，40. Owt %HF，按物質(zhì)的量的比為1 10配料，于70°C 100°C水浴加熱8 10小時(shí)，使Nb2O5粉末完全溶解，加入3倍于Nb2O5質(zhì)量的草酸銨，草酸銨純度99. 5 %，再用濃度25. Owt % 28. Owt %的氨水滴定沉降沉化M 30小時(shí)，洗滌抽濾，加入去離子水，加入草酸得到透明的前軀體溶液，再次使用所述的氨水滴定沉降沉化 24 30小時(shí)，洗滌抽濾，加入去離子水，按照Nb的物質(zhì)的量與一水檸檬酸的物質(zhì)的量比為 1 4，加入純度99. 5%—水檸檬酸，70°C 100°C水浴磁力攪拌3 5小時(shí)，得到穩(wěn)定透明的前軀體溶液；2)、將第一步1)制備的前軀體溶液取樣通過(guò)ICP測(cè)定Nb5+濃度，根據(jù)制備的前軀體溶液體積確定Nb的物質(zhì)的量，再通過(guò)Nb的物質(zhì)的量確定需要加入K、Na的物質(zhì)的量，配制Ka5Naa5NbO3溶膠，再計(jì)算需配制的溶膠濃度，加入相應(yīng)體積的乙二醇，在70°C 100°C水溶磁力攪拌濃縮除水，最后得到濃度0. 3mol/L 0. 5mol/L的Ka5Naa5NbO3溶膠；第二步、將第一步2)制備的濃度0. 3mol/L 0. 5mol/L的Ka5Naa5NbO3溶膠，在 500°C 700°C燒制成Ka5Naa5NbO3納米粉體，并經(jīng)過(guò)M小時(shí)球磨處理；第三步、制備粉與膠中Ka5Naa5NbO3物質(zhì)的量之比為1 1或2 1的粉末溶膠懸濁液，其粉為第二步制備的Ka5Naa5NbO3納米粉體，其膠為第一步2·)制備的溶膠，根據(jù)Ka5Naa5NbO3納米粉體總物質(zhì)的量加入1 % 3%的聚乙二醇做分散劑，磁力攪拌，超聲分散后，加入其懸濁液中Ka5Naa5NbO3總質(zhì)量 17wt%的NaNbO3模板，磁力攪拌，超聲分散，制得穩(wěn)定的粉末溶膠懸濁液；第四步、制備擇優(yōu)取向型Ka5Naa5NbO3鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜，選用基片Pt/Ti/ Si02/Si，用旋涂?jī)x涂膜，旋涂均膠速度3000 5000r/min，均膠時(shí)間20s-40s，反復(fù)多次均膠熱處理，熱處理溫度在500°C 700°C，在退火溫度550°C 850°C保溫5 60min，即制備出(110)晶面擇優(yōu)取向型Ka5Naa5NbO3無(wú)鉛壓電厚膜，膜厚大于1 μ m，其中摻入 15wt%的(110)晶面取向明顯的片狀NaNbO3模板材料。通過(guò)調(diào)整模板粒子的種類和晶體學(xué)取向，本發(fā)明還可以拓展制備其它具體特定晶面取向的陶瓷厚膜。其中，(110)取向NaNbO3模板粒子合成，參考專利技術(shù)ZL200510018420. 3，通過(guò)工藝參數(shù)的調(diào)整，可以獲得(110)取向的模板粒子，其制備步驟為1、制備Bi2.5Na3.5Nb5018模板材料，按專利申請(qǐng)?zhí)枮?00510018252. 8的方法制備，方法為以純度大于99 %的Bi203、Na2CO3以及Nb2O5為起始原料，嚴(yán)格按照 Bi2O3 Na2CO3 Nb2O5 = 1 1. 4 2的化學(xué)比配料，配好的物料在球磨機(jī)中球磨12小時(shí)， 球磨的助磨劑為無(wú)水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔劑NaCl，助熔劑的質(zhì)量與起始原料總質(zhì)量比為1 1，然后再混合球磨12小時(shí)以后在70°C 80°C下空氣中烘干，球磨時(shí)的助磨劑為無(wú)水乙醇；將第二次烘干后的物料在1100°C下熱處理8個(gè)小時(shí)，熱處理氣氛為有氧氣氛；將熱處理后的粉料置入30°C 80°C去離子水中，攪拌3 5分鐘后靜置5 10分鐘，靜置時(shí)可以采用超聲波清洗器進(jìn)行超聲處理，然后除去上層清液，反復(fù)洗滌后直到上層清液用AgNO3滴定沒(méi)有渾濁為止；將清洗了的粉料干燥，即制得所需Bi2.5Na3.5Nb5018模板材料，無(wú)水乙醇助磨劑與原料的質(zhì)量比=1 2 7;2、將步驟1制備的Bi2.5Na3.5Nb5018和純度大于99 %的Na2CO3為起始原料，按 Bi2.5Na3.5Nb5018 Na2CO3 = 1 1. 0 2. 0的摩爾比配料，配好的物料磁力攪拌6 12小時(shí)，采用無(wú)水乙醇作介質(zhì)；3在步驟2攪拌后的物料中加入助熔劑，助熔劑為NaCl或KCl或NaF或KF或四者中的任意兩種或三種的組合，助熔劑的質(zhì)量與起始原料總質(zhì)量比為0.5 2.0 1，配好的物料磁力攪拌6 12小時(shí)，采用無(wú)水乙醇作介質(zhì)；4、將烘干后的物料在950°C 1250°C下熱處理3 8個(gè)小時(shí)，燒成氣氛為有氧氣氛；5、將燒成后的粉料置入熱的去離子水中，攪拌3 5分鐘后靜置5 10分鐘(靜置時(shí)可以采用超聲波清洗器進(jìn)行超聲處理)，然后去除上層清液；采用相同的方式反復(fù)洗滌，直到上層清液中用AgNO3滴定沒(méi)有渾濁為止，最后，對(duì)沉淀物進(jìn)行分離即可得到片狀結(jié)構(gòu)明顯的NaNbO3模板材料。


圖1是NaNbO3模板材料的掃描電鏡照片圖2是NaNbO3模板材料XRD3是KNN納米粉球磨后掃描電鏡照片圖 4 是 KNN 的 XRD 5是加入NaNbO3模板與未加NaNbO3模板XRD對(duì)比圖由圖5可見(jiàn)，隨著NaNbO3模板的加入取向由(100)方向轉(zhuǎn)變?yōu)?110)方向圖6是加入NaNbO3模板后Ka 5Na0.5Nb03厚膜的掃描電鏡照片
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例以KNN與NaNbO3質(zhì)量比為Iwt % 17wt %的比例，不同退火溫度和時(shí)間制備無(wú)鉛壓電厚膜，采用粉末溶膠凝膠旋涂法。具體實(shí)施如下先將純度99. 5%的Nb2O5，濃度40. Owt %的HF，按物質(zhì)的量的比為 1 10配料，于70°C 100°C水浴加熱8 10小時(shí)，使Nb2O5粉末完全溶解后，加入3倍于 Nb2O5質(zhì)量的草酸銨(C2H8N2O4 -H2O,純度99. 5% )，再使用濃度25. Owt% 28. Owt%氨水滴定沉降沉化M 30小時(shí)，洗滌抽濾，加入去離子水，加入一定量草酸(C2H2O4 · 2H20)得到透明的前軀體溶液，再次使用所述的氨水沉降沉化M 30小時(shí)，洗滌抽濾，加入去離子水， 按照Nb的物質(zhì)的量與一水檸檬酸(C6H8O7 ·Η20，純度99. 5% )的物質(zhì)的量比為1 4，加入一水檸檬酸，于70。C 100°C水浴磁力攪拌3 5小時(shí)，得到穩(wěn)定透明的前軀體溶液，通過(guò) ICP測(cè)定Nb5+濃度，以此確定無(wú)水乙酸鈉(CH3COONa, 99. 0% )和乙酸鉀(C2H3KO2,92. 0% ) 的化學(xué)計(jì)量，加入一定量乙二醇(C2H602，99% )，于80°C磁力攪拌濃縮制備0.4mOl/L的 Ka5Naa5NbO3(KNN)溶膠，加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)單體物質(zhì)，其量與膠的KNN物質(zhì)的量比為1 1，烘干后，在500°C 700°C燒制成KNN納米粉，球磨M小時(shí)，然后，制備粉與溶膠中Ka5Naa5NbO3物質(zhì)的量之比為1 1或2 1的粉末溶膠懸濁液，其粉為第二步制備 K0.5Na0.5Nb03納米粉體，其膠為第一步2中制備的溶膠，方法是根據(jù)KNN納米粉體總物質(zhì)的量加入 3%的聚乙二醇做分散劑，磁力攪拌，超聲分散后，加入其懸濁液中Ka5Naa5NbO3 總質(zhì)量 17wt%的NaNbO3模板，磁力攪拌，超聲分散，制得穩(wěn)定的粉末溶膠懸濁液； 使用旋涂?jī)x，選用基片Pt/Ti/Si02/Si，多次旋涂熱處理，在退火溫度550°C 850°C保溫 5 60min，即制備出KNN無(wú)鉛厚膜，膜厚大于1 μ m。 制備織構(gòu)型的KNN (K0.5Na0.5Nb03)基無(wú)鉛壓電厚膜的配方和條件如下實(shí)施例。實(shí)施例1按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為3wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 3mol/L的KNN 溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)單體物質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為 1:1)，200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理500°C保溫5分鐘，反復(fù)9次，退火溫度600°C保溫10分鐘。實(shí)施例2按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 3mol/L KNN 溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理550保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度650°C保溫20分鐘。實(shí)施例3按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為5wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 3mol/L KNN 溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理600°C保溫15分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度700°C保溫30分鐘。實(shí)施例4按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為6wt %的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 3mol/L KNN 溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理650°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度750°C保溫40分鐘。實(shí)施例5按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為7wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 3mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理600°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度800°C保溫50分鐘。實(shí)施例6按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為8wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 4mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理600°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度850°C保溫20分鐘。實(shí)施例7按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為9wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 4mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理600°C保溫10分鐘，反復(fù)9次，退火溫度650°C保溫10分鐘。實(shí)施例8按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為IOwt %的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0.4mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理650°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度750°C保溫20分鐘。實(shí)施例9按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為Ilwt %的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0.4mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理700°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度850°C保溫20分鐘。實(shí)施例10按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為13wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 5mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理550°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度650°C保溫20分鐘。實(shí)施例11按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為Hwt %的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 5mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理600°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度750°C保溫20分鐘。實(shí)施例12按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為15wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 5mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理650°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度850°C保溫20分鐘。實(shí)施例13按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為16wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 5mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理650°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度850°C保溫30分鐘。實(shí)施例14按KNN與NaNbO3質(zhì)量比為17wt%的比例制備無(wú)鉛壓電厚膜。采用0. 5mol/L KNN溶膠(溶劑為乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮單體物質(zhì)質(zhì)，其量與KNN物質(zhì)的量比為1 1)， 200納米左右KNN粉，粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量比為1 1，熱處理600°C保溫10分鐘，反復(fù) 9次，退火溫度850°C保溫20分鐘。
權(quán)利要求
1.一種擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料，其特征是，該材料為(110)晶面擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料，膜厚大于1 μ m,其主要化學(xué)組成是Ka5Naa5NbO3，其中摻入了 15wt%的(110)晶面取向明顯的片狀NaNbO3模板材料。
2.權(quán)利要求1所述的擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料的方法，其制備步驟為第一步、濃度為0. 3mol/L 0. 5mol/L的Ka5Naa5NbO3穩(wěn)定溶膠合成，溶劑為乙二醇；1)、將純度99.5^Nb2O5，40. Owt %HF，按物質(zhì)的量的比為1 10配料，于70°C 100°C 水浴加熱8 10小時(shí)，使Nb2O5粉末完全溶解，加入3倍于Nb2O5質(zhì)量的草酸銨，草酸銨純度 99. 5%，再用濃度25. Owt % 28. Owt^的氨水滴定沉降沉化M 30小時(shí)，洗滌抽濾，加入去離子水，加入草酸得到透明的前軀體溶液，再次使用所述的氨水滴定沉降沉化M 30小時(shí)，洗滌抽濾，加入去離子水，按照Nb的物質(zhì)的量與一水檸檬酸的物質(zhì)的量比為1 4，加入純度99.5%—水檸檬酸，701 100°C水浴磁力攪拌3 5小時(shí)，得到穩(wěn)定透明的前軀體溶液；2)、將第一步1)制備的前軀體溶液取樣通過(guò)ICP測(cè)定Nb5+濃度，根據(jù)制備的前軀體溶液體積確定Nb的物質(zhì)的量，再通過(guò)Nb的物質(zhì)的量確定需要加入K、Na的物質(zhì)的量，配制的 K0.5Na0.5Nb03溶膠，再計(jì)算需配制的溶膠濃度，加入相應(yīng)體積的乙二醇，在70 100°C水溶磁力攪拌濃縮除水，最后得到濃度0. 3mol/L 0. 5mol/L的Ka5Naa5NbO3溶膠；第二步、將第一步2)制備的濃度0. 3mol/L 0. 5mol/L的Ka 5NaQ. 5他03溶膠，在500°C 700°C燒制成Ka5Naa5NbO3納米粉體，并經(jīng)過(guò)M小時(shí)球磨處理；第三步、制備粉與膠中Ka5Naa5NbO3物質(zhì)的量之比為1 1或2 1的粉末溶膠懸濁液， 其粉為第二步制備的Ka5Naa5NbO3納米粉體，其膠為第一步2、制備的溶膠，根據(jù)Ka 5Na0.5Nb03納米粉體總物質(zhì)的量加入1 % 3 %的聚乙二醇做分散劑，磁力攪拌， 超聲分散后，加入其懸濁液中Ka 5Na0.5Nb03總質(zhì)量Iwt % 17wt %的NaNbO3模板，磁力攪拌， 超聲分散，制得穩(wěn)定的粉末溶膠懸濁液；第四步、制備擇優(yōu)取向型Ka5Naa5NbO3鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜，選用基片Pt/Ti/Si02/Si， 用旋涂?jī)x涂膜，反復(fù)多次均膠熱處理，熱處理溫度在500°C 700°C，在退火溫度550°C 850°C保溫5 60min，即制備出(110)晶面取向型Ka5Na0.5Nb03無(wú)鉛壓電厚膜，膜厚大于 lym，其中摻入1襯％ 15襯％的(110)晶面取向明顯的片狀NaNbO3模板材料。
3.如權(quán)利要求2所述的擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料的方法，其特征在于，在第四步中用旋涂?jī)x涂膜的旋涂均膠速度3000 5000r/min，均膠時(shí)間20s-40s。
全文摘要
一種擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料及其制備方法。該材料為(110)晶面擇優(yōu)取向型鈮酸鹽無(wú)鉛壓電厚膜材料，膜厚大于1μm，主要化學(xué)組成是K0.5Na0.5NbO3，其中摻入了(110)晶面取向的NaNbO3模板材料。用粉末溶膠凝膠旋涂法制備，先合成模板.再將Nb2O5和HF按物質(zhì)的量的比1∶10配料，使Nb2O5溶解，加入草酸銨，氨水沉淀，洗濾，加水，加入草酸得前軀體溶液，再氨水沉淀，洗濾，加水，按照Nb與一水檸檬酸物質(zhì)的量比為1∶4加入一水檸檬酸，制得前軀體溶液，測(cè)定Nb5+，確定無(wú)水乙酸鈉和乙酸鉀的量，加入乙二醇，制備0.3mol/L～0.5mol/L的KNN溶膠，烘干燒制成粉，按KNN粉與溶膠中KNN物質(zhì)的量的比1∶1或2∶1配料，加分散劑制懸濁液，再加入NaNbO3模板，分散，使用旋涂?jī)x在基片上多次旋涂熱處理即得膜。
文檔編號(hào)C30B29/30GK102185098SQ20111006750
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月21日
發(fā)明者劉韓星, 呂蒙普, 曹明賀, 郝華 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)