專利名稱：多籽晶非對(duì)稱(110)/(110)取向誘導(dǎo)生長(zhǎng)rebco高溫超導(dǎo)塊體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫超導(dǎo)材料的制備方法，尤其涉及一種多籽晶非對(duì)稱(110)/
(110)取向誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO高溫超導(dǎo)塊體的方法。
背景技術(shù)：
超導(dǎo)體最早是在1911年的時(shí)候被發(fā)現(xiàn)的，它具有兩個(gè)主要特性零電阻以及完全抗磁性。這些奇特的性質(zhì)使它在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力，例如，在電力工業(yè)中用超導(dǎo)電纜可實(shí)現(xiàn)無損耗輸電，超導(dǎo)電機(jī)可突破常規(guī)發(fā)電機(jī)的極限容量；用超導(dǎo)線圈制成的超導(dǎo)磁體不僅體積小、重量輕、而且損耗小、所需的勵(lì)磁功率小，可獲得強(qiáng)磁場(chǎng)。但是其極低的溫度使其應(yīng)用受到了極大的限制，因此研制具有較高臨界溫度的超導(dǎo)體成為熱點(diǎn)。臨界溫度在液氮溫度(77K)以上的超導(dǎo)體被稱為高溫超導(dǎo)體。液氮溫度以上的超導(dǎo)體的發(fā)現(xiàn)，使得普通的物理實(shí)驗(yàn)室具備了進(jìn)行超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)的條件。目前，高溫超導(dǎo)體包括四大類90K的稀土系、IIOK的鉍系、125K的鉈系和135K的汞系。其中，由于REBa2Cu3Ox(簡(jiǎn)稱REBCO、RE123、稀土鋇銅氧，其中RE代表稀土元素)超導(dǎo)體的完全抗磁性和高凍結(jié)磁場(chǎng)等特性，REBCO超導(dǎo)塊材在諸如磁懸浮力、磁性軸承、飛輪儲(chǔ)能和永磁體等方面有許多潛在的應(yīng)用。而作為應(yīng)用的必然前提，具有大尺寸和高性能的REBCO塊材制備是必須要解決的問題。目前，頂部籽晶熔融織構(gòu)法(TSMTG)被普遍認(rèn)為是一種極具潛力的REBCO高溫超導(dǎo)塊體材料制備方法。在該生長(zhǎng)過程中，單籽晶被放置在REBCO前驅(qū)體的上表面中心，作為唯一的形核點(diǎn)誘導(dǎo)REBCO塊體按照籽晶取向定向凝固生長(zhǎng)，最終形成單一 c軸取向的單疇超導(dǎo)塊材。但是，由于RE123較低的生長(zhǎng)速率，得到大尺寸的超導(dǎo)塊材需花費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間；而過長(zhǎng)的生長(zhǎng)時(shí)間會(huì)導(dǎo)致自發(fā)形核、第二相RE211晶粒粗化等問題。因此，縮短制備時(shí)間就顯得至關(guān)重要。多籽晶熔融織構(gòu)法是解決超導(dǎo)塊材過長(zhǎng)的生長(zhǎng)時(shí)間的一種極為有效的方法，即在樣品上表面按一定取向放置多個(gè)籽晶同時(shí)誘導(dǎo)REBCO塊體按照籽晶取向定向凝固生長(zhǎng)。由于多個(gè)籽晶同時(shí)誘導(dǎo)生長(zhǎng)，整個(gè)制備流程所需的時(shí)間大為縮短。但研究發(fā)現(xiàn)，采用傳統(tǒng)的多籽晶法，樣品在晶界處有大量殘留的非超導(dǎo)相熔體，使REBCO塊材的凍結(jié)磁場(chǎng)在其晶界處出現(xiàn)一定程度上的衰減，最終導(dǎo)致塊材整體性能的下降。另一方面，在傳統(tǒng)多籽晶等距放置誘導(dǎo)塊材制備過程中，隨著使用籽晶數(shù)目的增加會(huì)進(jìn)一步降低塊材內(nèi)部晶界的弱鏈接，從而降低塊材的超導(dǎo)性能。因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開發(fā)一種多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，實(shí)現(xiàn)誘導(dǎo)生長(zhǎng)晶界干凈的完整的REBCO單疇晶體。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，通過在前驅(qū)體的上表面非對(duì)稱地放置多個(gè)籽晶，實(shí)現(xiàn)誘導(dǎo)生、長(zhǎng)晶界干凈的完整的REBCO單疇晶體。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其特征在于，包括步驟第一步、制備RE123相和RE2 11相的粉末；第二步、制備前驅(qū)體；第三步、將多個(gè)籽晶放置在所述前驅(qū)體的上表面，所述籽晶是c軸取向的NdBCO/MgO正方形薄膜，所述薄膜具有第一對(duì)邊和第二對(duì)邊，所述第一對(duì)邊沿〈100〉或〈010〉晶向，所述第二對(duì)邊沿〈100〉或〈010〉晶向，所述薄膜與所述前驅(qū)體的所述上表面相接觸的表面是所述籽晶的ab面，放置在所述前驅(qū)體的所述上表面的所述多個(gè)籽晶的所述第一對(duì)邊彼此平行，所述多個(gè)籽晶的所述第二對(duì)邊彼此平行；第四步、將所述前驅(qū)體與所述多個(gè)籽晶置于生長(zhǎng)爐中進(jìn)行熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體，在所述熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的過程中，所述多個(gè)籽晶在所述前驅(qū)體上誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO晶體，所述多個(gè)REBCO晶體兩兩之間在其生長(zhǎng)前沿彼此相對(duì)的對(duì)角處相遇并生長(zhǎng)成一個(gè)整體。進(jìn)一步地,所述第一步包括按照RE : Ba : Cu = I : 2 : 3 和 RE : Ba : Cu = 2 : I : I 的比例將 RE203、BaCO3和CuO粉末混合以獲得所述RE 123相和所述RE211相的粉料；將所述RE123相和所述RE211相的粉料研磨、燒結(jié)三次以獲得所述RE123相和所述RE211相的粉末。進(jìn)一步地，所述燒結(jié)的工藝條件是空氣氣氛下、燒結(jié)溫度為900°C以及燒結(jié)時(shí)間為48小時(shí)。進(jìn)一步地，所述第二步包括將所述RE123相和所述RE211相的粉末按照RE123+30mol% RE211+1 wt% CeO2的組分碾磨、混合后，壓制成圓柱形的前驅(qū)體。進(jìn)一步地，所述熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的溫度時(shí)序?yàn)槭覝?小時(shí)、升溫至950°C、保溫4小時(shí)、升溫至最高溫度Tmax、保溫I 2小時(shí)、以第一降溫速率降溫至起始生長(zhǎng)溫度Ts、在生長(zhǎng)溫度區(qū)間內(nèi)以第二降溫速率降溫、隨爐冷卻；所述第一降溫速率在60 150°C /h的范圍內(nèi)，所述第二降溫速率在0. 2 0. 40C /h的范圍內(nèi)。進(jìn)一步地，所述RE為Gd。進(jìn)一步地，所述最高溫度Tmax為1095°C。進(jìn)一步地，所述起始生長(zhǎng)溫度Ts為1052°C。進(jìn)一步地，所述降溫的速率為每小時(shí)0. 3°C。在本發(fā)明的較佳實(shí)施方式中，采用4個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)GdBCO超導(dǎo)塊體。首先制備Gdl23相和Gd211相的粉末，然后按照Gdl23+30mol% Gd211+lwt% CeO2的組分配料，使用Gdl23相和Gd211相的粉末制備前驅(qū)體。前驅(qū)體為圓柱形，其直徑為50mm、高度為15mm。然后取用四個(gè)尺寸為長(zhǎng)I. 5mm、寬I. 5mm、厚0. 5mm的c軸取向的NdBCO/MgO正方形薄膜(正方形的四條邊沿〈100〉或〈010〉晶向)作為籽晶，放置在前驅(qū)體的上表面，籽晶與前驅(qū)體的上表面相接觸的表面是籽晶的a、b軸所確定的面(ab面)。四個(gè)籽晶構(gòu)成矩形(長(zhǎng)14mm、寬2mm)的四個(gè)頂點(diǎn)，并且這四個(gè)籽晶的四條邊彼此相對(duì)且平行。最后將前驅(qū)體與籽晶置入生長(zhǎng)爐中進(jìn)行熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)，得到GdBCO超導(dǎo)塊體。在熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的過程中，各籽晶在前驅(qū)體上誘導(dǎo)生長(zhǎng)的REBCO晶體兩兩之間在其生長(zhǎng)前沿彼此相對(duì)的對(duì)角處相遇，由此殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)將從相遇處向外排出，從而誘導(dǎo)生長(zhǎng)成為一個(gè)完整單疇晶體。由此可見，本發(fā)明的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，采用c軸取向的NdBCO/MgO薄膜作為籽晶，利用其過熱特性進(jìn)行同質(zhì)外延誘導(dǎo)，方法簡(jiǎn)單、易于操作、重復(fù)可控；并且c軸取向的NdBCO/MgO薄膜易于切割以獲得取向單一的籽晶。另外，本發(fā)明的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法與單籽晶法相比，通過多個(gè)籽晶同時(shí)誘導(dǎo)生長(zhǎng)，可以有效縮短生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊材的時(shí)間；而與傳統(tǒng)的多籽晶法相比，本發(fā)明多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法通過合適的籽晶方向和間距的安排，可以在REBCO超導(dǎo)塊體的生長(zhǎng)過程中有效地排除晶界處的殘余熔體，提高超導(dǎo)塊材的整體性能。以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，以 充分地了解本發(fā)明的目的、特征和效果。


圖I是在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，采用4個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)GdBCO超導(dǎo)塊體時(shí)籽晶在前驅(qū)體的上表面的分布示意圖。圖2是如圖I所示的4個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)GdBCO超導(dǎo)塊體的生長(zhǎng)過程示意圖。圖3是如圖I所示的4個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)GdBCO超導(dǎo)塊體獲得的GdBCO超導(dǎo)塊體的
結(jié)晶形貌圖。圖4是采用3個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體時(shí)籽晶在前驅(qū)體的上表面的分布示意圖。圖5是如圖4所示的3個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的生長(zhǎng)過程示意圖。圖6是采用5個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體時(shí)籽晶在前驅(qū)體的上表面的分布示意圖。圖7是如圖5所示的5個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的生長(zhǎng)過程示意圖。
具體實(shí)施例方式在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，采用4個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體。其中，稀土元素RE選用Gd，具體步驟如下第一步，制備Gdl23相和Gd211相的粉末。在第一步中，首先取用BaC03、CuO和Gd2O3三種粉末，按照Gd Ba Cu =1:2: 3比例將這三種粉末混合以配制Gdl23相的粉料，按照Gd Ba Cu = 2 I I的比例將這三種粉末混合以配制Gd211相的粉料。將Gdl23相的粉料充分地研磨均勻，在空氣氣氛下、在900°C的燒結(jié)溫度燒結(jié)該Gdl23相的粉料48小時(shí)，重復(fù)上述的研磨、燒結(jié)工藝三次獲得Gdl23相的粉末。將Gd211相的粉料充分地研磨均勻，在空氣氣氛下、在900°C的燒結(jié)溫度燒結(jié)該Gd211相的粉料48小時(shí)，重復(fù)上述的研磨、燒結(jié)工藝三次獲得Gd211相的粉末。第二步，制備前驅(qū)體。在第二步中，將第一步中獲得的Gdl23相的粉末和Gd211相的粉末按照Gdl23+30mol % Gd2ll+lwt% CeO2的組分配料、碾磨、混合后，壓制成圓柱形的前驅(qū)體。其中，按上述組分配料計(jì)120g，充分碾磨均勻后得到混合料并壓制成為一個(gè)直徑為50mm、高度為15mm的圓柱形的前驅(qū)體100 (參見圖I)。第三步，放置籽晶。如圖I所示，將四個(gè)籽晶101、102、103和104放置在前驅(qū)體100的上表面。所用的籽晶101、102、103和104都是C軸取向的NdBCO/MgO薄膜，薄膜與前驅(qū)體100的上表面相接觸的表面是籽晶101、102、103和104的ab面(即該籽晶的a軸和b軸確定的平面)。在本實(shí)施例中，籽晶101、102、103和104皆為長(zhǎng)I. 5mm、寬I. 5mm、厚0. 5mm的正方形薄片，通過取用厚度為0. 5mm的c軸取向的NdBCO/MgO薄膜進(jìn)行剪切獲得。其中，薄膜的表面為其a、b軸確定的面(ab面)，剪切時(shí)沿其〈100>、〈010>晶向進(jìn)行，這樣獲得的正方形的薄片的四條邊沿〈100〉或〈010〉晶向。即籽晶101、102、103和104皆具有第一對(duì)邊和第二對(duì)邊，第一對(duì)邊沿〈100〉或〈010〉晶向，第二對(duì)邊沿〈100〉或〈010〉晶向。在放置這四籽晶時(shí)，使它們構(gòu)成一個(gè)矩形，每個(gè)籽晶占據(jù)該矩形的一個(gè)頂點(diǎn)，并且使該矩形任意一條邊上 的兩個(gè)籽晶的正方形薄片彼此對(duì)角，同時(shí)使這些籽晶第一對(duì)邊彼此平行并且第二對(duì)邊彼此平行。即籽晶101、102、103和104的第一對(duì)邊彼此平行，籽晶101、102、103和104的第二對(duì)邊彼此平行。其中，四個(gè)籽晶所構(gòu)成的矩形的一條邊長(zhǎng)I1SZmm,另一條邊長(zhǎng)I2為14_。即籽晶101與籽晶102間距為2mm且彼此對(duì)角，籽晶103與籽晶104間距為2mm且彼此對(duì)角，籽晶101與籽晶103間距為14mm且彼此對(duì)角，籽晶102與籽晶104間距為14mm且彼此對(duì)角。籽晶的這種布置方式是為了保證在籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)GdBCO超導(dǎo)塊體時(shí)，這些籽晶兩兩之間能形成GdBCO超導(dǎo)塊體的(110)/(110)的晶界。需要說明的是，對(duì)于間距I1 = 2mm的一對(duì)籽晶101和102以及另一對(duì)籽晶103和104而言，這兩對(duì)籽晶之間的間距I2還可以選為大于14_，即這兩對(duì)籽晶之間的間距的最小值為14_。第四步，生長(zhǎng)GdBCO超導(dǎo)塊體。在第四步中，將前驅(qū)體100與籽晶101、102、103和104按第三步中的布置，置入生長(zhǎng)爐中，進(jìn)行熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)(MTG)GdBCO超導(dǎo)塊體。MTG的溫度程序可以通過對(duì)生長(zhǎng)爐的溫度控制程序進(jìn)行設(shè)定而實(shí)現(xiàn)，為室溫5小時(shí)、升溫至950°C、保溫4小時(shí)、升溫至最高溫度Tmax、保溫I 2小時(shí)、以第一降溫速率降溫至起始生長(zhǎng)溫度Ts、在生長(zhǎng)溫度區(qū)間內(nèi)以第二降溫速率降溫、隨爐冷卻。其中，第一降溫速率的范圍是60 150°C/h，第二降溫速率的范圍為0. 2 0. 4°C /h。在本實(shí)施例中，采用的MTG的溫度程序?yàn)槭覝?小時(shí)、升溫至950°C、保溫4小時(shí)、加熱2小時(shí)升溫至1095°C、保溫2小時(shí)、降溫至1052°C (15分鐘內(nèi))、降溫36小時(shí)(降溫速率為0. 3 0C /h)、隨爐冷卻。GdBCO超導(dǎo)塊體的生長(zhǎng)過程如圖2所示，經(jīng)過一段生長(zhǎng)時(shí)間，籽晶101、102、103和104分別誘導(dǎo)單疇生長(zhǎng)得到晶體111、112、113和114。其中晶體111和晶體112的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，誘導(dǎo)成一個(gè)完整單疇晶體121，并繼續(xù)生長(zhǎng)。晶體113和晶體114的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，誘導(dǎo)成一個(gè)完整單疇晶體122，并繼續(xù)生長(zhǎng)。再經(jīng)過一段生長(zhǎng)時(shí)間，晶體121和122的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，誘導(dǎo)成一個(gè)完整單疇晶體。圖3給出了采用上述工藝步驟制備得到的GdBCO超導(dǎo)塊材的上表面的結(jié)晶形貌，在圖中可以看到4個(gè)籽晶的分布情況，以及在這4個(gè)籽晶兩兩相對(duì)的邊界之間形成的GdBCO超導(dǎo)塊體的(110)/(110)的晶界?？梢姡ㄟ^本發(fā)明的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，可以實(shí)現(xiàn)制備晶界干凈的完整單疇的GdBCO超導(dǎo)塊材。本發(fā)明的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法不僅適用于稀土元素Gd的GdBCO超導(dǎo)塊材，還適用于制備其它稀土元素的REBCO超導(dǎo)塊體，例如YBC0、GdBC0、SmBCO和NdBCO等超導(dǎo)塊材，具體工藝步驟與本實(shí)施例相似，在此不贅述。另外，本發(fā)明的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法還可以采用3個(gè)籽晶、5個(gè)籽晶或者更多個(gè)籽晶進(jìn)行誘導(dǎo)生長(zhǎng)。圖4和5給出了采用3個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的情況下，籽晶的分布示意圖和REBCO超導(dǎo)塊體的生長(zhǎng)過程示意圖。如圖4所示,籽晶201、202和203分布在前驅(qū)體200的上表面。如圖5所示，經(jīng)過一段生長(zhǎng)時(shí)間，籽晶201和202分別誘導(dǎo)單疇生長(zhǎng)得到晶體211和212。其中晶體211和晶體212的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，誘導(dǎo)成一個(gè)完整單疇晶體221，并繼續(xù)生長(zhǎng)。再經(jīng)過一段生長(zhǎng)時(shí)間，晶體221和籽晶203誘導(dǎo)單疇生長(zhǎng)得到晶體222的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，誘導(dǎo)成一個(gè)完整單疇晶體。圖6和7給出了采用5個(gè)籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的情況下，籽晶的分布示意圖和REBCO超導(dǎo)塊體的生長(zhǎng)過程示意圖。如圖6所示，籽晶301、302、303、304和305分布在前驅(qū)體300的上表面。如圖7所示，經(jīng)過一段生長(zhǎng)時(shí)間，籽晶301和302分別誘導(dǎo)單疇生長(zhǎng)得到晶體311和312。其中晶體311和晶體312的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，誘導(dǎo)成一個(gè)完整單疇晶體321，并繼續(xù)生長(zhǎng)。籽晶304和305分別誘導(dǎo)單疇生長(zhǎng)得到晶體314和315。其中晶體314和晶體315的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，誘導(dǎo)成一個(gè)完整單疇晶體323，并繼續(xù)生長(zhǎng)。再經(jīng)過一段生長(zhǎng)時(shí)間，晶體321和籽晶303誘導(dǎo)單疇生長(zhǎng)得到晶體322的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，同時(shí)晶體323也和晶體322的生長(zhǎng)前沿在其對(duì)角處相遇并將殘余熔體(非超導(dǎo)相熔體)沿相遇處的箭頭方向排出，由此誘導(dǎo)成一個(gè)完整單疇晶體。以上洋細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思做出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。權(quán)利要求
1.一種多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其特征在于，包括步驟 第一步、制備RE123相和RE211相的粉末； 第二步、制備前驅(qū)體； 第三步、將多個(gè)籽晶放置在所述前驅(qū)體的上表面，所述籽晶是c軸取向的NdBCO/MgO正方形薄膜，所述薄膜具有第一對(duì)邊和第二對(duì)邊，所述第一對(duì)邊沿〈100〉或〈010〉晶向，所述第二對(duì)邊沿〈100〉或〈010〉晶向，所述薄膜與所述前驅(qū)體的所述上表而相接觸的表面是所述籽晶的ab面，放置在所述前驅(qū)體的所述上表面的所述多個(gè)籽晶的所述第一對(duì)邊彼此平行，所述多個(gè)籽晶的所述第二對(duì)邊彼此平行； 第四步、將所述前驅(qū)體與所述多個(gè)籽晶置于生長(zhǎng)爐中進(jìn)行熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體，在所述熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的過程中，所述多個(gè)籽晶在所述前驅(qū)體上誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO晶體，所述多個(gè)REBCO晶體兩兩之間在其生長(zhǎng)前沿彼此相對(duì)的對(duì)角處相遇并生長(zhǎng)成一個(gè)整體。
2.如權(quán)利要求I所述的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其中所述第一步包括按照 RE Ba Cu = I 2 : 3 和 RE : Ba : Cu = 2 : I I 的比例將 RE203、BaC03和CuO粉末混合以獲得所述RE 123相和所述RE211相的粉料； 將所述RE123相和所述RE211相的粉料研磨、燒結(jié)三次以獲得所述RE123相和所述RE211相的粉末。
3.如權(quán)利要求2所述的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其中所述燒結(jié)的工藝條件是空氣氣氛下、燒結(jié)溫度為900°C以及燒結(jié)時(shí)間為48小時(shí)。
4.如權(quán)利要求I到3中任何一個(gè)所述的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其中所述第二步包括將所述RE123相和所述RE211相的粉末按照RE123+30mol % RE211+lwt%CeO2的組分碾磨、混合后，壓制成圓柱形的前驅(qū)體。
5.如權(quán)利要求4所述的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其中所述熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的溫度程序?yàn)槭覝?小時(shí)、升溫至950°C、保溫4小時(shí)、升溫至最高溫度(Tmax)、保溫I 2小時(shí)、以第一降溫速率降溫至起始生長(zhǎng)溫度(Ts)、在生長(zhǎng)溫度區(qū)間內(nèi)以第二降溫速率降溫、隨爐冷卻；所述第一降溫速率在60 150°C /h的范圍內(nèi)，所述第二降溫速率在0. 2 0. 40C /h的范圍內(nèi)。
6.如權(quán)利要求5所述的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其中所述RE為Gd。
7.如權(quán)利要求6所述的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其中所述最高溫度(Tfflax)為 1095。。。
8.如權(quán)利要求7所述的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其中所述起始生長(zhǎng)溫度(Ts)為 1052。。。
9.如權(quán)利要求8所述的多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，其中所述第二降溫速率為 0. 3 0C /h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多籽晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體的方法，包括步驟制備RE123相和RE211相的粉末；制備前驅(qū)體；將多個(gè)籽晶非等間距地放置在前驅(qū)體的上表面，這些籽晶是c軸取向的NdBCO/MgO薄膜，該薄膜與前驅(qū)體的上表面相接觸的表面是其ab面；將前驅(qū)體與多個(gè)籽晶置于生長(zhǎng)爐中進(jìn)行熔融結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)REBCO超導(dǎo)塊體，這些籽晶在前驅(qū)體上誘導(dǎo)生長(zhǎng)REBCO晶體，這些REBCO晶體兩兩之間在其生長(zhǎng)前沿彼此相對(duì)的對(duì)角處相遇并生長(zhǎng)成一個(gè)整體。本發(fā)明通過合適地安排各個(gè)籽晶方向和間距，實(shí)現(xiàn)了在REBCO超導(dǎo)塊體的生長(zhǎng)過程中有效地排除晶界處的殘余熔體，從而提高了超導(dǎo)塊材的整體性能。
文檔編號(hào)C30B29/22GK102747416SQ201210244120
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月13日
發(fā)明者吳越珅, 姚忻, 程玲, 郭林山 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)