多晶硅高效硅錠引晶顆粒及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多晶硅高效硅錠引晶顆粒及其制備方法，解決了現(xiàn)有的硅晶體自發(fā)形核引晶顆粒容易導致非均勻形核和晶核品質(zhì)低的問題。包括硅純度大于99.99999%的引晶顆粒芯（1），引晶顆粒芯（1）的粒徑為0.15-0.3毫米，在引晶顆粒芯（1）的外表面上粘合有碳化硅碎?；虻杷榱５恼澈习矊樱?），粘合包覆層（2）中的碳化硅碎粒或氮化硅碎粒的粒徑小于或等于0.003毫米。將選取的碳化硅碎粒與純水及粘合劑一起放入到攪拌器中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2.33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體，將引晶顆粒芯（1）放入到懸浮液體進行包覆，然后烘燒冷卻。特別適用于在坩堝中生產(chǎn)多晶硅高效硅錠的生產(chǎn)過程中。
【專利說明】多晶硅高效硅錠引晶顆粒及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種多晶硅高效硅錠的引晶顆粒，特別涉及一種在高效坩堝中所使用 的多晶硅高效硅錠的引晶顆粒及其制備方法，適用于光伏行業(yè)鑄錠工藝環(huán)節(jié)。

【背景技術】
[0002] 多晶硅鑄錠工藝環(huán)節(jié)處于光伏行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈的前端，對后續(xù)硅片、電池片等生產(chǎn)環(huán) 節(jié)起著決定性的作用。多晶硅鑄錠一般是采用定向凝固的方法，通過電加熱將裝載于石英 坩堝中的硅料熔化，再利用一定的工藝方法從坩堝底部開始形核、長晶，最終形成滿足要求 的多晶硅錠。目前，高效硅錠的形核方法主要有兩種，第一種方法是利用鋪設在坩堝底部的 未熔化的硅料來形核，即用硅晶體自發(fā)形核引晶顆粒來形核，在坩堝底部鋪設的未熔化硅 料高度的確定是依賴于人工操作，存在一致性差的缺點，硅錠得料率低，成本高；第二種方 法是利用坩堝底部的異形結(jié)構(gòu)來形核，坩堝底部異形結(jié)構(gòu)容易導致底部粘堝，并存在回用 料后續(xù)處理難的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種多晶娃1?效娃淀引晶顆粒及其制備方法，解決了現(xiàn)有的娃晶體 自發(fā)形核引晶顆粒容易導致非均勻形核和晶核品質(zhì)低的技術問題。
[0004] 本發(fā)明是通過以下技術方案解決以上技術問題的： 一種多晶娃商效娃淀引晶顆粒，包括娃純度大于99. 99999%的引晶顆粒芯，引晶顆粒 芯的粒徑為0. 15-0. 3毫米，在引晶顆粒芯的外表面上粘合有碳化硅碎?；虻杷榱５?粘合包覆層，粘合包覆層中的碳化娃碎?；虻匏榱５牧叫∮诨虻扔讴? 003毫米。
[0005] 引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2_1 :5。
[0006] -種多晶娃商效娃淀引晶顆粒的制備方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯； 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的碳化娃碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的碳化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯放入到第四步得到的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有碳化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶顆粒。
[0007] -種多晶娃商效娃淀引晶顆粒的制備方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯； 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的氮化硅碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的氮化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯放入到第四步得到的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體中 浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有氮化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯置于氬氣 氣氛中，烘燒使其溫度達到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然冷 卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯的體積與粘合包覆層的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到多 晶娃商效娃淀引晶顆粒。
[0008] 本發(fā)明的引晶顆粒為硅晶體非自發(fā)形核提供可控的形核中心，并引導硅晶體的非 均勻形核，達到產(chǎn)生均勻性好和一致性高的高品質(zhì)晶核的作用，為后續(xù)高品質(zhì)電池片的生 產(chǎn)奠定基礎。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0010] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳細說明： 一種多晶娃1?效娃淀引晶顆粒，包括娃純度大于99. 99999%的引晶顆粒芯1，引晶顆粒 芯1的粒徑為0. 15-0. 3毫米，在引晶顆粒芯1的外表面上粘合有碳化硅碎粒或氮化硅碎粒 的粘合包覆層2,粘合包覆層2中的碳化硅碎?；虻杷榱５牧叫∮诨虻扔?. 003毫 米。
[0011] 引晶顆粒芯1的體積與粘合包覆層2的體積的比為1 :2-1 :5。也可設置多層粘合 包覆層。
[0012] -種多晶娃商效娃淀引晶顆粒的制備方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯1 ; 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的碳化娃碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的碳化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯1放入到第四步得到的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體 中浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有碳化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯1置于氬 氣氣氛中，烘燒使其溫度達到150_200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然 冷卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯1的體積與粘合包覆層2的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到 多晶娃1?效娃淀引晶顆粒。
[0013] -種多晶娃商效娃淀引晶顆粒的制備方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯1 ; 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的氮化硅碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的氮化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯1放入到第四步得到的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體 中浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有氮化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯1置于氬 氣氣氛中，烘燒使其溫度達到150_200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自然 冷卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯1的體積與粘合包覆層2的體積的比為1 :2-1 :5的成品，得到 多晶娃1?效娃淀引晶顆粒。
[0014] 本發(fā)明所涉及的粘合包覆層2中的碳化硅碎?；虻杷榱５牧叫∮诨虻扔?0. 003毫米，也可以選用其他的與晶體硅晶格常數(shù)相同或相近，并且熔點高于1430攝氏度， 密度大于2. 33克/立方厘米的顆粒。本發(fā)明所涉及的粘合劑最好用與晶體硅晶格常數(shù)相 同或相近的粘合劑，該粘合劑的金屬含量要低于30ppma。本發(fā)明所涉及的粘合包覆層不限 于2層。
[0015] 本發(fā)明的引晶顆粒有著與硅材料相近的物理特性；該引晶顆?？捎行У慕档托魏?所需的形核功，極大增強了非均勻形核的能力；該引晶顆粒為硅晶體非自發(fā)形核提供可控 的形核中心。本發(fā)明解決了目前，當前全熔高效硅錠生長初期引晶材料嵌入硅晶體，導致 后期裂錠的問題；解決了當前半熔高效硅錠長晶初期籽晶熔化程度不易控制，且后期得料 率低的問題；本發(fā)明降低了形核條件，促進了非自發(fā)形核的方式，解決了形核過程中由于熱 場、坩堝等因素造成的形核不可控的問題。
【權利要求】
1. 一種多晶硅高效硅錠引晶顆粒，包括硅純度大于99. 99999%的引晶顆粒芯（1 )，其特 征在于，引晶顆粒芯（1)的粒徑為0. 15-0. 3毫米，在引晶顆粒芯（1)的外表面上粘合有碳化 娃碎?；虻匏榱５恼澈习矊樱?)，粘合包覆層（2)中的碳化娃碎?；虻匏榱５?粒徑小于或等于0. 003毫米。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種多晶硅高效硅錠引晶顆粒，其特征在于，引晶顆粒芯（1) 的體積與粘合包覆層（2)的體積的比為1 :2-1 :5。
3. -種多晶硅高效硅錠引晶顆粒的制備方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯（1); 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的碳化娃碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的碳化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的碳化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯（1)放入到第四步得到的碳化硅碎粒糊狀懸浮液 體中浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有碳化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯（1)置于 氬氣氣氛中，烘燒使其溫度達到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自 然冷卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯（1)的體積與粘合包覆層（2)的體積的比為1 :2-1 :5的成品， 得到多晶娃1?效娃淀引晶顆粒。
4. 一種多晶硅高效硅錠引晶顆粒的制備方法，包括以下步驟： 第一步、選取硅純度大于99. 99999%的粒徑為0. 15-0. 3毫米的引晶顆粒芯（1); 第二步、選取粒徑小于或等于0. 003毫米的氮化硅碎粒； 第三步、選取電阻率大于18ΜΩ. cm的純水和金屬含量低于30ppma的粘合劑； 第四步、將第二步選取的氮化娃碎粒與第三步選取的純水及粘合劑一起放入到攪拌器 中攪拌15-20分鐘，制成密度大于2. 33克/每立方厘米的氮化硅碎粒糊狀懸浮液體； 第五步、將第一步選取的引晶顆粒芯（1)放入到第四步得到的氮化硅碎粒糊狀懸浮液 體中浸泡2-5分鐘； 第六步、將第五步浸泡好的并包覆有氮化硅碎粒糊狀懸浮液層的引晶顆粒芯（1)置于 氬氣氣氛中，烘燒使其溫度達到150-200°C，并保持10-30分鐘；然后使其在氬氣氣氛中自 然冷卻到室溫； 第七步、選取引晶顆粒芯（1)的體積與粘合包覆層（2)的體積的比為1 :2-1 :5的成品， 得到多晶娃1?效娃淀引晶顆粒。
【文檔編號】C30B29/06GK104152990SQ201410456035
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年9月10日 優(yōu)先權日:2014年9月10日
【發(fā)明者】張軍彥, 吳洪坤, 侯煒強, 杜海文, 陳國紅, 張瑾 申請人:山西中電科新能源技術有限公司