專利名稱：用磁懸浮冷坩堝提拉稀土-鐵單晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種制造稀土一鐵(Tbx Dy1-xFe2-w)單晶的方法，其特征是用磁懸浮冷坩堝提拉。
Tbx Dy1-xFe2-w單晶，是一種性能優(yōu)異的磁致伸縮材料，常規(guī)的制造方法，多采用BN坩堝、石英坩堝提拉法和BN石英模具鑄造法;由于Tbx Dy1-xFe2-w的磁致伸縮性能受材料本身純度影響大，有資料表明(見(jiàn)《稀土》1990Voe11.6期P.56)當(dāng)Tbx Dy1-xFe2-w單晶中非組元雜質(zhì)含量大于500ppm時(shí)，其磁致伸縮性能將受到大幅度影響。常規(guī)的制造方法難以克服坩堝或模具本身的雜質(zhì)對(duì)材料熔體的影響，且由于高溫熔體對(duì)坩堝和模具的侵蝕，使坩堝或模具的重復(fù)利用率很低，制造工藝中浪費(fèi)大。
MeMasters等人采用磁懸浮冷舟水平區(qū)熔技術(shù)制造出Tb Dy Fe定向結(jié)晶單晶(見(jiàn)《Jo-arnalof Crystal Growth》Vol43，1978，P577-583)。磁懸浮冷舟技術(shù)避免了熔體與坩堝或模具的接觸，解決了常規(guī)坩堝或模具材料帶來(lái)的污染和浪費(fèi)問(wèn)題;但由于水平區(qū)熔法制造的單晶定向取向度較差，單晶的理想取向較難獲得，單晶的可用尺寸小，取樣過(guò)程中單晶的浪費(fèi)大。
本發(fā)明的任務(wù)是要提供一種能克服上述缺點(diǎn)，制造出高純、高取向度的稀土-鐵(Tbx Dy1-xFe2-w)單晶的制造方法。
本發(fā)明的任務(wù)是以如下方式完成的在研究磁懸浮技術(shù)合成高純度Tbx Dy1-xFe2-w合金的基礎(chǔ)上，結(jié)合常規(guī)的提拉法(Cozchraki法)，提出了利用磁懸浮冷坩堝和提拉技術(shù)制造提拉Tbx Dy1-xFe2-w單晶的方法。
采用磁懸浮冷坩堝和提拉技術(shù)制造提拉Tbx Dy1-xFe2-w單晶的方法為將母合金由高純度(3N以上)Tb Dy Fe單質(zhì)金屬按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例(即取不同X、W值)配制，放置于冷坩堝中，送入爐膛內(nèi)加熱，使母金含熔化呈全懸浮狀態(tài)，控制爐膛內(nèi)壓力和熔體溫度，啟動(dòng)提拉裝置，調(diào)整好拉速與轉(zhuǎn)速，將予先選定加工好的籽晶下入熔體內(nèi)，綜合控制主要工藝參數(shù)，即可直接提拉制造出高純、高取向度的Tbx Dy1-xFe2-w的合格單晶。
主要工藝參數(shù)坩堝為銅質(zhì)或銅質(zhì)鍍金復(fù)數(shù)瓣(8-36瓣)水冷坩堝，坩堝容積為20-200ml。
加熱方式為高頻感應(yīng)式加熱。感應(yīng)線圈為單層或雙層水冷式銅線圈，感應(yīng)頻率為50-400KHZ，加熱功率為5-150W，溫度1000-1500℃。
提拉裝置為步進(jìn)電機(jī)控制的機(jī)械提拉頭，采用計(jì)算機(jī)控制，提拉速度，提拉頭的拉速為0.01-10mm/分，轉(zhuǎn)速為5-50轉(zhuǎn)/分。
爐膛氣氛采用高純氬氣正壓保護(hù)，氬氣純度大于4N，爐膛內(nèi)壓力為0.1-1mpa。
母合金由高純度(3N以上)Tb Dy Fe單質(zhì)金屬按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例(即取不同X、W值)配制。X、W取值范圍，按0≤X≤0.5，-0.5≤W≤0.5不同比例配料。
本發(fā)明與常規(guī)使用BN石英坩堝提拉法和模具鑄造法相比，具有避免坩堝或模具本身對(duì)熔體的污染和熔對(duì)對(duì)坩堝的侵蝕;生長(zhǎng)單晶純度高，坩堝可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明與采用磁懸浮冷舟水平區(qū)熔技術(shù)相比，具有單晶取向度高，可利用尺寸大等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種提拉稀土-鐵(Tbx、Dy1-x、Fe2-w)單晶的方法，其特征是用磁懸浮冷坩堝提拉，高頻感應(yīng)式加熱，爐膛氣氛采用高純氬氣正壓保護(hù)，母合金采用高純Tb Dy Fe單質(zhì)金屬按TbxDy1-xFe2-w中需比例(即不同X、W值)配制，提拉裝置為步進(jìn)電機(jī)控制的機(jī)械提拉頭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于坩堝為銅質(zhì)或銅質(zhì)鍍金復(fù)數(shù)瓣(8-36瓣)磁懸浮水冷坩堝，坩堝容積為20-200ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在加熱方式采用高頻感應(yīng)式加熱，溫度為1000-1400℃，感應(yīng)線圈為單層或雙層水冷式銅線圈，感應(yīng)頻率為50-400KHZ，加熱功率為5-150W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于爐膛氣氛采用高純氬氣正壓保護(hù)，氬氣純度大于4N，爐膛內(nèi)壓力為0.1-1mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于母合金由高純度(3N以上)Tb Dy Fe單質(zhì)金屬按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例配制，X、W取值范圍，按0≤X≤0.5，-0.5≤W≤0.5不同比例配料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于提拉裝置為步進(jìn)電機(jī)控制的機(jī)械提拉頭，采取計(jì)算機(jī)控制提拉速度，提拉頭的拉速為0.01-10mm/分，轉(zhuǎn)速為5-50轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用磁懸浮冷坩堝提拉稀土-鐵(Tb
文檔編號(hào)C30B29/10GK1060318SQ91108419
公開(kāi)日1992年4月15日 申請(qǐng)日期1991年10月30日 優(yōu)先權(quán)日1991年10月30日
發(fā)明者李強(qiáng), 張一玲, 袁潤(rùn)章, 黃曉華, 金德江, 李道銘 申請(qǐng)人:武漢工業(yè)大學(xué)