專利名稱:四腳狀氧化鋅晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種制備具有均一規(guī)整形態(tài)的四腳狀氧化鋅晶須的制備方法。
四腳狀氧化鋅晶須作為復(fù)合材料的添加劑有著廣泛的應(yīng)用前景,可用于金屬、陶瓷、高分子樹(shù)脂等增強(qiáng)劑,也可用于過(guò)濾材料、催化劑載體、氣體傳感器、電磁屏蔽材料等,也可用于光電、電子元件、橡膠硫化促進(jìn)劑、涂料、油墨、化妝品等不同領(lǐng)域。在EP325797專利中描述的四腳狀氧化鋅晶須的制備方法是將純鋅絲在空氣中弧熔噴霧制成鋅粉,再將其置于去離子水中用自動(dòng)研磨機(jī)研磨20分鐘,然后將該粉放置26℃水中72小時(shí)陳化;分離鋅粉和水,將鋅粉150℃干燥30分鐘,干燥后的鋅粉在坩鍋中放入1000℃熱爐中,1小時(shí)制備氧化鋅晶須。該工藝所制晶須結(jié)構(gòu)不規(guī)整,除四腳狀晶須外,還有其它形狀晶須及片晶。在CN1099216A中,制備方法是將鋅粉放入一端開(kāi)口的反應(yīng)管中,反應(yīng)管伸入加熱爐中,管子開(kāi)口的一端通大氣,以每小時(shí)200~300℃的升溫速度將管內(nèi)溫度升至500~850℃,保溫0.5~2小時(shí)制得氧化鋅晶須。該方法制得的晶須有兩種形態(tài),即四腳狀和纖維狀晶須。而CN1101952A中,以鋅粉和焦炭粉為混合原料,在大氣環(huán)境加熱到950~1050℃,10~15分鐘制備出氧化鋅晶須。該方法雖然縮短了制備周期,但產(chǎn)物的晶態(tài)依然不均勻。
本發(fā)明的目的在于提供一種四腳狀氧化鋅晶須的制備方法,其所制備出的四腳狀氧化鋅晶須形態(tài)大小均勻,純度高,收率高,且制備方法簡(jiǎn)便易行,對(duì)裝置無(wú)特殊要求,可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
本發(fā)明提供了一種四腳狀氧化鋅晶須的制備方法,其特征在于以白碳黑為催化劑,將金屬鋅粉與白碳黑混合在900~1000℃熱空氣環(huán)境中5~15分鐘燒制成四腳狀氧化鋅晶須,金屬鋅粉與白碳黑重量比例為1∶0.03~1∶1。金屬鋅粉與白碳黑的最佳重量比例為1∶0.1~1∶1;金屬鋅粉與白碳黑粉的粒徑小于0.3mm。
本發(fā)明用鋅粉為原料,純度不做特殊要求,一般市售產(chǎn)品即可,晶須的任意兩針的夾角109°每根針長(zhǎng)約40μm,基部直徑為2.4μm,長(zhǎng)徑比為17。X光衍射譜和電子能譜證明該晶須具有六方晶系纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu),并且為純度極高的氧化鋅晶須。
用本發(fā)明所描述的工藝方法可很方便地制備出高純、均勻的四腳狀氧化鋅晶須。該晶須用于金屬基、高分子基、陶瓷基復(fù)合材料增強(qiáng)增韌效果顯著,并賦予材料以各項(xiàng)同性??捎糜谶^(guò)濾材料、催化劑載體、氣體傳感器、電磁屏蔽材料等,也可用于光電、電子元件、橡膠硫化促進(jìn)劑、涂料、油墨、顏料、化妝品等不同領(lǐng)域,具有廣泛的應(yīng)用前景。
下面通過(guò)實(shí)施例詳述本發(fā)明。
圖1為實(shí)施例1中制備的四腳狀氧化鋅晶須的掃描電鏡照片(SEM),其樣品進(jìn)行過(guò)真空噴金處理。
圖2為實(shí)施例1中制備的四腳狀氧化鋅晶須的X光衍射譜。
圖3為實(shí)施例1中制備的四腳狀氧化鋅晶須的電子能譜(EDS)。
圖4為實(shí)施例2中制備的四腳狀氧化鋅晶須的掃描電鏡照片(SEM)。
實(shí)施例1將市售鋅粉在去離子水中研磨10分鐘左右,然后在去離子水中室溫浸泡72小時(shí),分離鋅粉與去離子水,干燥鋅粉,將預(yù)處理好的鋅粉10克與3克白碳黑混合好,放入瓷盤中,將該瓷盤置于900℃馬福爐中,加熱10分鐘。瓷盤上部生長(zhǎng)出均勻的每根針長(zhǎng)約40μm,基部直徑為2.4μm的四腳狀晶須。產(chǎn)量為9.5克,外觀呈白色松散棉團(tuán)狀堆積體,比重0.04~0.10g/cm3,壓按時(shí)有彈性感覺(jué)。瓷盤底部留少許淡黃色粉狀物(白碳黑),從SEM(圖1)觀察晶須生長(zhǎng)良好,為均一規(guī)整的四腳狀晶須,無(wú)片晶或三腳、五腳及六腳等非四腳狀晶須,且晶須大小均勻。晶須的每根針長(zhǎng)約40μm,基部直徑為2.4μm,任意兩針夾角109°。圖2的X光衍射譜和圖3的電子能譜,證明該晶須具有六方晶系纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu),且為純度極高的氧化鋅晶須。
實(shí)施例2將預(yù)處理好的鋅粉1克與0.4克白碳黑混合好,放入瓷盤中,再將該瓷盤置于900℃管式加熱中,加熱8分鐘。瓷盤上部生長(zhǎng)出均勻的每根針長(zhǎng)約40μm,基部直徑為2.4μm的四腳狀晶須。產(chǎn)量為0.91克,外觀呈白色松散棉團(tuán)狀堆積體,比重0.04~0.10g/cm3,壓按時(shí)有彈性感覺(jué)。瓷盤底部留少許淡黃色粉狀物(白碳黑),從SEM觀察晶須生長(zhǎng)良好,為均一規(guī)整的四腳狀晶須,無(wú)片晶或三腳、五腳及六腳等非四腳狀晶須,且晶須大小均勻。晶須的每根針長(zhǎng)約40μm,基部直徑為2.4μm,任意兩針夾角109°。
實(shí)施例3
將預(yù)處理好的鋅粉10克與10克白碳黑混合好,放入瓷盤中,再將該瓷盤置于900℃馬福爐中,加熱10分鐘。瓷盤上部生長(zhǎng)出均勻的每根針長(zhǎng)約30μm,基部直徑為2.4μm的四腳狀晶須。產(chǎn)量為9.6克,外觀呈白色松散棉團(tuán)狀堆積體。瓷盤底部留少許淡黃色粉狀物(白碳黑),從SEM觀察晶須生長(zhǎng)良好,為均一規(guī)整的四腳狀晶須,無(wú)片晶或三腳、五腳及六腳等非四腳狀晶須,且晶須大小均勻。
實(shí)施例4將預(yù)處理好的鋅粉10克與0.5克白碳黑混合好,放入瓷盤中,再將該瓷盤置于900℃馬福爐中,加熱10分鐘。瓷盤上部生長(zhǎng)出均勻的每根針長(zhǎng)約100μm,基部直徑為2.4μm的四腳狀晶須。產(chǎn)量為9.3克,外觀呈白色松散棉團(tuán)狀堆積體。瓷盤底部留少許淡黃色粉狀物(白碳黑),從SEM觀察晶須生長(zhǎng)良好,為均一規(guī)整的四腳狀晶須,無(wú)片晶或三腳、五腳及六腳等非四腳狀晶須,且晶須大小均勻。
權(quán)利要求
1.一種四腳狀氧化鋅晶須的制備方法,其特征在于以白碳黑為催化劑,將金屬鋅粉與白碳黑混合在900~1000℃熱空氣環(huán)境中5~15分鐘燒制成四腳狀氧化鋅晶須,金屬鋅粉與白碳黑重量比例為1∶0.03~1∶1。
2.按照權(quán)利要求1所述四腳狀氧化鋅晶須的制備方法,其特征在于金屬鋅粉與白碳黑重量比例為1∶0.1~1∶1。
3.按照權(quán)利要求1所述四腳狀氧化鋅晶須的制備方法,其特征在于金屬鋅粉與白碳黑粉的粒徑小于0.3mm。
全文摘要
一種四腳狀氧化鋅晶須的制備方法,其特征在于:以白碳黑為催化劑,將金屬鋅粉與白碳黑混合在900~1000℃熱空氣環(huán)境中5~15分鐘燒制成四腳狀氧化鋅晶須,金屬鋅粉與白碳黑重量比例為1∶0.03~1∶1。本發(fā)明所制備出的四腳狀氧化鋅晶須形態(tài)大小均勻,純度高,收率高,且制備方法簡(jiǎn)便易行,對(duì)裝置無(wú)特殊要求,可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C30B29/18GK1271786SQ9911286
公開(kāi)日2000年11月1日 申請(qǐng)日期1999年4月22日 優(yōu)先權(quán)日1999年4月22日
發(fā)明者陳爾凡, 田雅娟, 程遠(yuǎn)杰, 周本濂 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所