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      表雄酮和去氫表雄酮糖基化衍生物及其制備方法和應用_2

      文檔序號:8957976閱讀:來源:國知局
      =7. 6Hz, 4H), 6. 87 (d, J = 3. 2Hz, 1H), 6. 34 (t, J = 10. 0Hz, 1H), 5. 88 (t, J = 9. 8Hz, 1H), 5. 70 (dd, J = 10. 2, 3. 4Hz, 1H), 4. 64 (d, J = 10. 2Hz, 2H), 4. 55 - 4. 46 (m, 1H).
      [0043]【式(B-I)所示化合物】按照化合物A-I的合成方法以D-甘露糖(900mg, 5mmol) 為原料,合成如式(B-I)所示的白色固體(3. 22g,92 % )。1H NMR (400MHz, CDCl3) 8 8. 18 (d,J= 7. 8Hz, 2H), 8. 06(d,J= 7. 2Hz, 4H), 7. 92 (d,J= 7. 8Hz, 2H), 7. 83 (d,J=7. 9Hz, 2H), 7. 65 (t,J= 7. 3Hz, 1H), 7. 59 (t,J= 7. 4Hz, 1H), 7. 53 (dd,J= 9. 8, 4. 4Hz, 3H), 7. 48 (t,J= 7. 4Hz, 1H), 7. 44 - 7. 32 (m, 7H), 7. 25 (dd,J= 14. 5, 6. 7Hz, 2H) ,6. 60 (s, 1H), 6. 26 (t,J= 10. 1Hz, 1H), 6. 04 (dd,J= 10. 2, 2. 8Hz, 1H), 5. 89 (s, 1H), 4. 67(d ,J= 12. 2Hz, 1H), 4. 55 (d,J= 10. 0Hz, 1H), 4. 48 (dd,J= 12. 3, 3. 3Hz, 1H).
      [0044] 【式(C-I)所示化合物】按照化合物A-I的合成方法以一水L-鼠李 糖(910mg, 5mmol)為原料,合成如式(C-I)所示的白色固體(2. 73g,94 %)。1H 匪R(400MHz,CDCl3)S8.18 (d,J= 7.7Hz,2H),8.12 (d,J= 7.6Hz,2H),7.98 (d,J= 7. 6Hz, 2H), 7. 83 (d,J= 7. 4Hz, 2H), 7. 69 - 7. 59 (m, 2H), 7. 55 - 7. 48 (m, 5H), 7. 45 - 7. 36 (m, 3H), 7. 26 (t,J= 7. 9Hz, 2H), 6. 55 (s, 1H), 5. 99 (dd,J= 9. 6, 2. 6Hz, 1H), 5. 86 (s,IH ),5. 80 (t,J= 8. 2Hz, 1H), 4. 35 (s, 1H),I. 40 (d,J= 4. 6Hz, 3H).
      [0045] 【式(D-I)所示化合物】按照化合物A-I的合成方法以D-半乳糖 (900mg,5mmol)為原料,合成如式(D-I)所示的白色固體(3.20g,91 %)。1H NMR(400MHz,CDCl3) 8 8. 16 - 8. 09 (m, 4H), 7. 97 (d,J= 7. 8Hz, 2H), 7. 87 (d,J= 7. 9Hz, 2H), 7. 83 (d,J= 7. 8Hz, 2H), 7. 65 (t,J= 7. 4Hz, 2H), 7. 56 - 7. 50 (m, 5H), 7. 46 (t,J =7. 3Hz, 2H), 7. 39 (t,J= 7. 6Hz, 2H), 7. 29 (dd,J= 15. 0, 7. 3Hz, 4H), 6. 97 (d,J =3. 3Hz, 1H) , 6. 20 (s, 1H) , 6. 14 (dd,J= 10. 7, 2. 9Hz, 1H) , 6. 04 (dd,J= 10. 7, 3. 4Hz, 1H), 4. 85(t,J= 6. 6Hz, 1H), 4. 65 (dd,J= 11. 2, 6. 4Hz, 1H), 4. 44 (dd,J= 11. 3, 7. 0Hz, 1H).
      [0046] 【式仏-2)所示化合物】將厶-1(3.38,4.71111111〇1)溶解在四氫呋喃(2〇1^)中, 緩慢滴加甲胺醇溶液(5mL),室溫反應2小時。反應完全后,向反應液中加入稀鹽酸 調pH呈弱酸性,乙酸乙酯(30mlX3)萃取,合并有機相,飽和食鹽水(30mlX2)洗滌, 無水Na2SO4干燥,濃縮,硅膠柱層析(PE:EA= 2:1)純化,得到如式(A-2)所示的白 色固體(2.3g,82 %)。1HNMR(400MHz,CDC13)S8.02(d,J= 7.8Hz,2H),7.96(d,J= 7. 8Hz, 2H), 7. 91 (d,J= 8. 0Hz, 2H), 7. 85 (d,J= 8. 1Hz, 2H), 7. 51 - 7. 45 (m, 3H), 7. 40 -7. 32 (m, 7H), 7. 28 - 7. 23 (m, 2H), 6. 24 (t,J= 9. 9Hz, 1H), 5. 75 - 5. 69 (m, 2H), 5. 29 (dd,J= 10. 2, 3. 1Hz, 1H), 4. 67 - 4. 61 (m, 2H), 4. 41 (dd,J= 12. 3, 3. 9Hz, 1H).
      [0047] 【式(B-2)所示化合物】按照化合物A-2的合成方法以化合物B-I(3. 2g, 4. 57mmol) 為原料,得到如式(B-2)所示的白色固體(2. 4g,88 %)。1HNMR(400MHz,CDCl3) 8 8. 11 (d,J= 7. 7Hz, 2H), 8. 02 (d,J= 7. 9Hz, 2H), 7. 95 (d,J= 7. 9Hz, 2H), 7. 84 (d,J= 7. 8Hz, 2H), 7. 56 (t,J= 7. 2Hz, 2H), 7. 49 (t,J= 7. 3Hz, 1H), 7. 42 - 7. 33 (m, 7H), 7. 26 (t,J =6. 4Hz, 2H), 6. 17 (t,J= 10. 1Hz, 1H), 6. 00 (dd,J= 10. 2, 2. 7Hz, 1H), 5. 74 (s, 1H), 5. 53 ( s, 1H), 4. 76 (d,J= 12. 2Hz, 1H), 4. 67 (d,J= 10. 0Hz, 1H), 4. 44 (dd,J= 12. 2, 3. 1Hz, 1H).
      [0048] 【式(C-2)所示化合物】按照化合物A-2的合成方法以化合物C-I(2. 7g, 4. 65mmol) 為原料,得到如式(C-2)所示的白色固體(I. 86g,84 %)。1HNMR(400MHz,CDCl3) 8 8. 11 (d,J= 7. 8Hz, 2H), 7. 98(d,J= 6. 4Hz, 2H), 7. 83 (d,J= 7. 0Hz, 2H), 7. 59 (t,J =7. 0Hz, 1H), 7. 53 - 7. 47 (m, 3H), 7. 40 (dd,J= 13. 4, 6. 0Hz, 3H), 7. 26 (t,J= 7. 6Hz, 2H) , 5. 94 (dd,J= 10.I, 3. 1Hz, 1H), 5. 73 (s, 1H) , 5. 47 (s, 1H) , 4. 5I- 4. 44 (m, 1H), 3. 69 (s, 1H),I. 36 (d,J= 8. 0Hz, 3H).
      [0049] 【式(D-2)所示化合物】按照化合物A-2的合成方法以化合物 D-I(3.IOg, 4. 42mmol)為原料,得到如式(D-2)所示的白色固體(2. 19g,83 % )。 1H匪R(400MHz,CDCl3)S8.12 (d,J= 8.4Hz,2H),8. 08 - 7.97 (m,4H),7.83 (t,J= 6. 8Hz, 2H), 7. 65 (t,J= 7. 2Hz, 1H), 7. 61 - 7. 50 (m, 4H), 7. 47 - 7. 38 (m, 5H), 7. 31 - 7. 25 (m, 2H), 6. 12 (d,J= 7. 7Hz, 1H), 6. 05 - 5. 89 (m, 1H), 5. 78 - 5. 65 (m, 1H), 5. 12 - 4. 87 (m, 1H), 4. 74 - 4. 63(m1H), 4. 51 - 4. 41(m1H).
      [0050] 【式(A-3)所示化合物】將A-2 (2. 25g, 3. 77mmol)溶解在無水二氯甲烷 (20mL)中,依次加入三氯乙腈(3. 78mL, 37. 7mmol)、DBU(0. 29mL, I. 89mmol)室溫反 應4小時。反應完全后,減壓除去溶劑,硅膠柱層析(PE :EA = 5 :1)純化,得到如式 (A-3)所示的白色固體(2.438,87%)。111匪1?(4001抱,〇)(:13)88.63(8,111),8.06- 8. 02 (m, 2H), 7. 98 - 7. 94 (m, 4H), 7. 90 - 7. 85 (m, 2H), 7. 56 (t,J= 7. 4Hz, 1H), 7. 51 (t,J= 7. 4Hz, 2H), 7. 46 - 7. 42 (m, 3H), 7. 37 (t,J= 7. 8Hz, 4H), 7. 30 (t,J= 7. 8Hz, 2H), 6. 84 (d,J =3. 7Hz, 1H), 6. 28 (t,J= 10. 0Hz, 1H), 5. 82 (t,J= 9. 8Hz, 1H), 5. 63 (dd,J= 10. 2, 3. 7Hz, 1H), 4. 67 - 4. 63 (m, 2H), 4. 49 (dd,J= 12. 9, 5. 5Hz, 1H).
      [0051] 【式(B-3)所示化合物】按照化合物A-3的合成方法以化合物 B-2(2. 35g, 3. 94mmol)為原料,得到如式(B-3)所示的白色固體(2. 36g,81 % )。 1H 匪R (400MHz,CDCl3) S 8.85 (s,lH),8.06 (dd, J = 14. 5, 7.2Hz,4H),7.95 (d,J = 7. 3Hz, 2H), 7. 83 (d, J = 7. 2Hz, 2H), 7. 61 - 7. 55 (m, 2H), 7. 50 (t, J = 7. 4Hz, 1H), 7. 43 -7. 34 (m, 7H), 7. 28 - 7. 24 (m, 2H), 6. 56 (d, J=L 7Hz, 1H), 6. 23 (t, J = 10. 2Hz, 1H), 5. 99 - 5. 92 (m, 2H), 4. 72 (dd,J= 12.3,2. 4Hz, 1H), 4. 66 - 4. 59 (m, 1H), 4. 49 (dd,J= 12. 3, 4. 1Hz, 1H).
      [0052] 【式(C-3)所示化合物】按照化合物A-3的合成方法以化合物 C-2(l. 80g, 3. 78mmol)為原料,得到如式(C-3)所示的白色固體(I. 97g,84 % )。 1HNMR(400MHz,CDCl3) 8 8. 83 (s, 1H) , 8. 12 (d,J= 8. 3Hz, 2H) , 7. 99 (d,J= 7. 1Hz, 2H), 7. 83 (d,J= 8. 3Hz, 2H), 7. 66 - 7. 62 (m, 1H), 7. 55 - 7. 50 (m, 3H), 7. 46 - 7. 39 (m, 3H), 7. 29 - 7. 27 (m, 2H), 6. 50 (d,J=I. 5Hz, 1H), 5. 94 - 5. 87 (m, 2H) ,5.82- 5. 76 (m, 1H), 4. 44 - 4. 39 (m, 1H),I. 43 (d,J= 6. 2Hz, 3H).
      [0053] 【式(D-3)所示化合物】按照化合物A-3的合成方法以化合物 D-2 (2. 15g, 3. 60mmol)為原料,得到如式(D-3)所示的白色固體(2. 14g,80 %)。1H NMR(400MHz,CDCl3)S8. 64 (s,1H),8. 11 - 8. 08 (m,2H),7. 99 - 7. 95 (m,4H),7. 81 (dd,J= 8. 3,I. 1Hz, 2H), 7
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