一種對硝基苯甲酰氯中間體的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯中間體的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]對硝基苯甲酰氯是一種醫(yī)用原料，用來制備鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酰谷氨酸及葉酸等；可以作為染料原料，制備直接染料棕100用于皮革及紙張；還可以用來制造酸性染料、食品添加劑(奶粉調(diào)節(jié)劑)、彩色顯影劑及有機(jī)合成中間體、鑒別醇、酚試劑等。
[0003]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產(chǎn)。特別是近年來，隨著飼料工業(yè)的興起和信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大；
[0004]對硝基苯甲酰氯的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝大致為以下幾種:①以對硝基苯甲酸與光氣進(jìn)行反應(yīng)而得；②以對硝基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應(yīng)制備；③以對硝基苯甲酸為原料，與氯化亞砜在催化劑作用下反應(yīng)合成。現(xiàn)有的幾種制備方法中都存在一定不足:如光氣與三氯氧磷為劇毒物，對人員安全及環(huán)境易造成危害；五氯化磷為固體，需添加溶劑才能加快反應(yīng)，易增加雜質(zhì)及分離操作；以氯化亞砜為氯化劑時，反應(yīng)時間較長，且需加柱蒸餾除雜，增加能耗等。
[0005]對硝基苯甲酰氯的中間體對硝基苯甲酸現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜，難以控制，且生成的雜質(zhì)較多，反應(yīng)時間也較長，因此生產(chǎn)效率很低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種對硝基苯甲酰氯中間體的生產(chǎn)工藝，可以縮短對硝基苯甲酸的生產(chǎn)時間。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0008]—種對硝基苯甲酰氯中間體的生產(chǎn)工藝，其步驟如下:
[0009]1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后將0.5-lmol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升溫到60-80°C ;
[0010]2)向步驟1的反應(yīng)釜內(nèi)通入1-1.2mol的空氣，并且保持反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為0.1-1.5MPa ；
[0011]3)向步驟2的反應(yīng)釜中滴加1.5-1.8mol的濃硫酸，且進(jìn)行緩慢滴加，滴加時間為30-50分鐘，并不斷攪拌反應(yīng)釜，滴加速度為50-100ml/s ；
[0012]4)向步驟3的反應(yīng)釜內(nèi)加入0.5-1.2mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的濃度為1-5%，并不斷攪拌，時間為1-1.5小時；
[0013]5)向步驟4的反應(yīng)釜內(nèi)加入1-1.5L的水，并不斷攪拌，時間為30-40分鐘，趕氣，
過濾，結(jié)晶即可。
[0014]進(jìn)一步地，其步驟如下:
[0015]1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.2mol的二甲苯溶液，后將0.8mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升溫到70°C ;
[0016]2)向步驟1的反應(yīng)釜內(nèi)通入1.lmol的空氣，并且保持反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為1.0MPa ；
[0017]3)向步驟2的反應(yīng)釜中滴加1.7mol的濃硫酸，且進(jìn)行緩慢滴加，滴加時間為40分鐘，并不斷攪拌反應(yīng)釜，滴加速度為70ml/s ;
[0018]4)向步驟3的反應(yīng)釜內(nèi)加入1.8mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的濃度為3 %，并不斷攪拌，時間為1.3小時；
[0019]5)向步驟4的反應(yīng)釜內(nèi)加入1.3L的水，并不斷攪拌，時間為35分鐘，趕氣，過濾，
結(jié)晶即可。
[0020]3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種對硝基苯甲酰氯中間體的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟3中的濃硫酸的濃度為75% -78%。
[0021]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，使得工藝比較更加簡單，易于控制，且生產(chǎn)過程中減少了雜質(zhì)的生成量，節(jié)省了反應(yīng)的時間，因此提高了生產(chǎn)效率。
【具體實施方式】
[0022]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0023]實施例1
[0024]先向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.0mol的二甲苯溶液，后將0.5mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升溫到60°C，可以提高反應(yīng)的速率，減少后期反應(yīng)的時間；
[0025]再向反應(yīng)釜內(nèi)通入1.0mol的空氣，并且保持反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為0.1MPa，可以增加反應(yīng)效率；
[0026]再次向反應(yīng)釜中滴加1.5mol的濃硫酸，且進(jìn)行緩慢滴加，滴加時間為30分鐘，并不斷攪拌反應(yīng)釜，滴加速度為50ml/s，其中濃硫酸的濃度為75%，避免濃硫酸過度反應(yīng)，強(qiáng)烈放熱導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)生更多的副產(chǎn)物，因此緩慢添加，同時可以避免高強(qiáng)度反應(yīng)導(dǎo)致反應(yīng)釜爆炸；
[0027]再向反應(yīng)釜內(nèi)加入0.7mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的濃度為1 %，并不斷攪拌，時間為1.0小時，可以中和反應(yīng)后的濃硫酸，使得反應(yīng)后的溶液趨近于中性或者偏堿性，同時更利于添加水；
[0028]最后向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.03L的水，并不斷攪拌，時間為30分鐘，趕氣，過濾，結(jié)晶即可，可以將物料進(jìn)一步稀釋，利于分離產(chǎn)物，提高產(chǎn)物的產(chǎn)量。
[0029]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，使得工藝比較更加簡單，易于控制，且生產(chǎn)過程中減少了雜質(zhì)的生成量，節(jié)省了反應(yīng)的時間，因此提高了生產(chǎn)效率。
[0030]實施例2
[0031]先向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.lmol的二甲苯溶液，后將0.6mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升溫到65°C，可以提高反應(yīng)的速率，減少后期反應(yīng)的時間；
[0032]再向反應(yīng)釜內(nèi)通入1.0mol的空氣，并且保持反應(yīng)釜內(nèi)的壓強(qiáng)為0.5MPa，可以增加反應(yīng)效率；
[0033]再次向反應(yīng)釜中滴加1.6mol的濃硫酸，且進(jìn)行緩慢滴加，滴加時間為35分鐘，并不斷攪拌反應(yīng)釜，滴加速度為60ml/s，其中濃硫酸的濃度為76%，避免濃硫酸過度反應(yīng)，強(qiáng)烈放熱導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)生更多的副產(chǎn)物，因此緩慢添加，同時可以避免高強(qiáng)度反應(yīng)導(dǎo)致反應(yīng)釜爆炸；
[0034]再向反應(yīng)釜內(nèi)加入0.7mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的濃度為2%，并不斷攪拌，時間為1.2小時，可以中和反應(yīng)后的濃硫酸，使得反應(yīng)后的溶液趨近于中性或者偏堿性，同時更利于添加水；
[0035]最后向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.2L的水，并不斷攪拌，時間為32分鐘，趕氣，過濾，結(jié)晶即可，可以將物料進(jìn)一步稀釋，利于分離產(chǎn)物，提高產(chǎn)物的產(chǎn)量。
[0036]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，使得工藝比較更加簡單，易于控制，且生產(chǎn)過程中減少了雜質(zhì)的生成量，節(jié)省了反應(yīng)的時間，因此提高了生產(chǎn)效率。
[0037]實施例3
[0038]先向反應(yīng)