囊
[0114]將相變材料正二十一烷和正二十二烷、乳化劑Span-80、引發(fā)劑偶氮二異丁腈和蒸饋水加入加熱裝置中，在75°C下以500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌0.5h，使相變材料形成穩(wěn)定的乳化液，其中相變材料、乳化劑、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100:5.0:3.0:400 ;
[0115]將甲基丙烯酸甲酯緩慢滴加到上述乳化液中，然后在85°C下進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，時(shí)間為lh，然后升溫至90°C進(jìn)行聚合反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)液靜置，抽濾，并用乙醇洗滌抽濾得固體物質(zhì)，在60°C條件下干燥之后得到以相變材料為囊芯，以聚甲基丙烯酸甲酯為囊壁的相變材料微膠囊；相變材料微膠囊的粒徑D97為1.358 μπι ;
[0116]步驟2:制備復(fù)合微膠囊添加劑
[0117]將草珊瑚提取物溶解于蒸餾水中，其中草珊瑚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0% ；
[0118]將步驟1所制備的相變材料微膠囊與草珊瑚提取物溶液均勻混合，靜止1.5h，使相變材料微膠囊充分吸附草珊瑚提取物，在60°C下烘干，即得到表面吸附有草珊瑚提取物的相變材料微膠囊；其中相變材料微膠囊中相變材料與草珊瑚提取物溶液中草珊瑚提取物的質(zhì)量比為3:2 ；
[0119]將表面吸附有草珊瑚提取物的相變材料微膠囊加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的多孔淀粉乙醇溶液中進(jìn)行吸附，溶液中含有的表面吸附有草珊瑚提取物的相變材料微膠囊的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，吸附時(shí)長(zhǎng)為0.5h，然后加入環(huán)糊精，溶液中環(huán)糊精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
5.0%，經(jīng)80min，轉(zhuǎn)速為5000r/min高速乳化后，即可得到由內(nèi)到外含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑；含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊的粒徑D97為2.628 μ mD
[0120]本實(shí)施例的具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0121]步驟a:制備共混紡絲液
[0122]以纖維素漿柏為原料，經(jīng)常規(guī)粘膠制備工藝制得粘膠原液，粘膠原液中甲種纖維素含量為9.2%，并在粘膠原液中加入分子量為2500的聚乙二醇進(jìn)行變性，添加量為粘膠原液中甲種纖維素含量的2.0%，得到變性粘膠原液；將含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑進(jìn)行靜置脫泡，利用紡前注射設(shè)備，將脫泡后的復(fù)合微膠囊添加劑加入變性粘膠原液中，復(fù)合微膠囊添加劑中的草珊瑚提取物與粘膠原液中甲種纖維素的質(zhì)量比為0.085:1，得到共混紡絲液；
[0123]步驟b:紡絲及后處理
[0124]共混紡絲液通過(guò)調(diào)整好的凝固浴進(jìn)行紡絲，凝固浴中硫酸濃度為95g/L、硫酸鈉濃度為290g/L，硫酸鋅濃度為35g/L ;初生絲束經(jīng)過(guò)牽伸后得到成型絲束；所得絲束經(jīng)過(guò)切斷、緩和脫硫工藝、上油浴和水洗進(jìn)行精練，烘干，脫硫浴:Na2S03 6g/L，油浴:6g/L，烘干溫度:95°C，烘干時(shí)間為2.5h，得到具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維；
[0125]通過(guò)實(shí)施例6制備的具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維，與常規(guī)粘膠纖維相比，對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率94. 8 %，對(duì)大腸桿菌的抑制率91. 2 %，對(duì)白色念珠菌的抑制率92. 6 %，熔融焓值為6. 2J/g,結(jié)晶焓值為5. 8J/g，紡織加工性能好，服用性能優(yōu)良、可廣泛應(yīng)用服裝、床上用品、醫(yī)療用品以及非織造材料領(lǐng)域。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑，其特征在于，其制備方法包括以下步驟: 步驟1:制備相變材料微膠囊 將相變材料、乳化劑、引發(fā)劑和蒸餾水加入加熱裝置中，在35?75°C下攪拌0.5?2.0h，使相變材料形成穩(wěn)定的乳化液，其中相變材料、乳化劑、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100:3 ?5:0.5 ?3:200 ?400 ； 將甲基丙烯酸甲酯緩慢滴加到上述乳化液中，然后在55?85°C下進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，時(shí)間為1.0?2.5h，然后升溫至80?90°C進(jìn)行聚合反應(yīng)5.0?8.0h，反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)液靜置，抽濾，并用乙醇洗滌抽濾得固體物質(zhì)，干燥之后得到以相變材料為囊芯，以聚甲基丙烯酸甲酯為囊壁的相變材料微膠囊； 步驟2:制備復(fù)合微膠囊添加劑 將草珊瑚提取物溶解于蒸餾水中，其中草珊瑚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%?9.0% ； 將步驟1所制備的相變材料微膠囊與草珊瑚提取物溶液均勻混合，靜止1.5?4.0h,使相變材料微膠囊充分吸附草珊瑚提取物，在40?60°C下烘干，即得到表面吸附有草珊瑚提取物的相變材料微膠囊；其中相變材料微膠囊中相變材料與草珊瑚提取物溶液中草珊瑚提取物的質(zhì)量比為1?3:1?3 ; 將表面吸附有草珊瑚提取物的相變材料微膠囊加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%?5.0%的多孔淀粉乙醇溶液中進(jìn)行吸附，溶液中含有的表面吸附有草珊瑚提取物的相變材料微膠囊的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%?30%，吸附時(shí)長(zhǎng)為0.5h?2.0h,然后加入β -環(huán)糊精，溶液中β -環(huán)糊精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%?8.0%，經(jīng)20?80min，轉(zhuǎn)速為5000?10000r/min高速乳化后，即可得到由內(nèi)到外含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑，其特征在于，所述步驟1中攪拌速度為500?lOOOrpm，干燥溫度為40?60°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑，其特征在于，所述相變材料為液體石蠟、正十六烷、正十八烷、十九烷、正二十烷、正二十一烷和正二十二烷中的一種或幾種的混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑，其特征在于，所述乳化劑為Tween-80、Span-80、十二燒基硫酸鈉和0P-10中的一種或幾種的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑，其特征在于，所述引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲?；蚺嫉惗‰?。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑，其特征在于，所述相變材料微膠囊的粒徑小于等于1.6 μπι ;所述含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊的粒徑小于等于2.7 μπι。7.一種具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟a:制備共混紡絲液 以纖維素漿柏為原料，經(jīng)常規(guī)粘膠制備工藝制得粘膠原液，粘膠原液中甲種纖維素含量為5.6%?9.2%，并在粘膠原液中加入聚乙二醇進(jìn)行變性，得到變性粘膠原液；將權(quán)利要求1所述的含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑進(jìn)行靜置脫泡，利用紡前注射設(shè)備，將脫泡后的復(fù)合微膠囊添加劑加入變性粘膠原液中，復(fù)合微膠囊添加劑中的草珊瑚提取物與粘膠原液中甲種纖維素的質(zhì)量比為0.085?0.2:1，得到共混紡絲液； 步驟b:紡絲及后處理 所述共混紡絲液通過(guò)調(diào)整好的凝固浴進(jìn)行紡絲，初生絲束經(jīng)過(guò)牽伸后得到成型絲束；所得絲束經(jīng)過(guò)切斷、緩和脫硫工藝、上油浴和水洗進(jìn)行精練，烘干，得到具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量為1000?2500，添加量為粘膠原液中甲種纖維素含量的.0.5%?2.0%.9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述凝固浴中硫酸濃度為75?95g/L、硫酸鈉濃度為260?290g/L，硫酸鋅濃度為25?35g/L ;所述脫硫浴:Na2S03 2.0?6.0g/L，油浴:1.5?6.0g/L，烘干溫度:80?.95°C，烘干時(shí)間為2.5?4.0h。10.一種具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維，根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有溫度調(diào)節(jié)功能的草珊瑚抗菌纖維素纖維的制備方法所制得的草珊瑚抗菌纖維素纖維中含有.3.0?12.0wt%的相變材料，含有3.0?10.0wt%的草珊瑚提取物。
【專利摘要】本發(fā)明屬于功能纖維素纖維技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊，制備方法包括：將相變材料、乳化劑、引發(fā)劑和蒸餾水加入加熱裝置中，攪拌形成穩(wěn)定的乳化液，將甲基丙烯酸甲酯緩慢滴加到乳化液中，預(yù)聚反應(yīng)后進(jìn)行聚合反應(yīng)，靜置后用乙醇洗滌抽濾得固體物質(zhì)，干燥得到相變材料微膠囊；與草珊瑚提取物溶液混合，相變材料微膠囊充分吸附草珊瑚提取物，烘干后得到表面吸附有草珊瑚提取物的相變材料微膠囊；加入到多孔淀粉乙醇溶液中進(jìn)行吸附，然后加入β-環(huán)糊精，高速乳化后得到由內(nèi)到外含有相變材料和草珊瑚提取物的復(fù)合微膠囊添加劑；使用該添加劑制得的草珊瑚粘膠纖維具有良好的溫度調(diào)節(jié)和抗菌功能。
【IPC分類】D01F2/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105316784
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510874156
【發(fā)明人】山傳雷
【申請(qǐng)人】山傳雷
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年12月2日