質(zhì) 的量的1，3-丙烷橫內(nèi)醋，攬拌、反應(yīng)2地，抽濾、得到白色沉淀，用丙酬洗涂，真空干燥得到 中間體；接著將該中間體加入燒杯中，加入適量蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì) 的量的4-氯苯橫酸，磁力攬拌下用滴管小屯、緩慢地將其加入該中間體的水溶液中，滴加完 畢后繼續(xù)常溫反應(yīng)地-6h，將產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為7(TC， 真空度為0.1 MPa，干燥4化后真空干燥得到離子液體a。
[0098] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt %的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑曰，加熱進(jìn)行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水等的共沸物饋出液，采用色 譜分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0099] 饋出液中的S聚甲醒含量為35. 52wt. %，甲醒含量為20. 31wt. %，甲醇含量為 1. 21wt. %，氣相中無甲酸。
[0100] 實施例2-18的蓋液組成數(shù)據(jù)未列出，W P-Cl化S〇3 (4-氯苯橫酸根或稱對氯苯橫 酸根）為陰離子形成的新型離子液體的反應(yīng)蓋中反應(yīng)液數(shù)據(jù)在實施例1中已作過比較。 陽101] 實施例3
[0102] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽10引離子液體b的制備：稱取N-甲基咪挫加入S口燒瓶中，緩慢滴加等物質(zhì)的量漠代 正下燒，攬拌、反應(yīng)4她，然后抽濾，得到白色沉淀（中間體）后用丙酬洗涂并真空干燥；接 著將該中間體加入燒杯中，并加入丙酬作溶劑，稱取與中間體等物質(zhì)的量的4-氯苯橫酸， 磁力攬拌下用滴管緩慢加入4-氯苯橫酸溶液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)4-化，減壓旋蒸除去溶 劑，將產(chǎn)物置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,干燥4化后得到離子液 體b。
[0104] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑b，加熱進(jìn)行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。 陽1化]饋出液中的S聚甲醒含量為34.95wt. %，甲醒含量為20.44wt. %，甲醇含量為 3. Ilwt. %，氣相中無甲酸。 陽106] 實施例4
[0107] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽10引離子液體C的制備：室溫下稱量一定量的N-甲基咪挫置于燒杯中，并加入丙酬作 溶劑，按與N-甲基咪挫等物質(zhì)的量稱取固體4-氯苯橫酸，并用丙酬溶解，磁力攬拌下用滴 管將4-氯苯橫酸丙酬溶液緩慢滴加入N-甲基咪挫中，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)4-化，減壓旋蒸 除去溶劑，將產(chǎn)物置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,真空干燥4化得 到離子液體C。
[0109] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑C，加熱進(jìn)行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0110] 饋出液中的S聚甲醒含量為32. 66wt. %，甲醒含量為23. 51wt. %，甲醇含量為 3. 04wt. %，氣相中無甲酸。 陽111] 實施例5
[0112] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟：
[0113] 離子液體d的制備：向S 口燒瓶中加入適量N-甲基咪挫，然后緩慢滴加等物質(zhì)的 量的1，4-下燒橫內(nèi)醋，攬拌、反應(yīng)2也抽濾、得到白色沉淀，用丙酬洗涂，真空干燥得到中 間體；接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量 的4-氯苯橫酸，磁力攬拌下用滴管小屯、緩慢地將其加入中間體的水溶液中，滴加完畢后繼 續(xù)常溫反應(yīng)4-化，將產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為 0.1 MPa,干燥4化后真空干燥得到離子液體d。
[0114] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑d，加熱進(jìn)行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。 陽115] 饋出液中的S聚甲醒含量為35.87wt. %，甲醒含量為20.06wt. %，甲醇含量為 0. 93wt. %，氣相中無甲酸。
[0116] 實施例6
[0117] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟：
[0118] 離子液體e的制備：向S 口燒瓶中加入適量化晚，然后緩慢滴加等物質(zhì)的量的 1,3-丙烷橫內(nèi)醋，攬拌、反應(yīng)2地，抽濾、得到白色沉淀，用丙酬洗涂，真空干燥得到中間體； 接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量的4-氯 苯橫酸，用滴管小屯、緩慢地將其加入中間體的水溶液中，滴加完畢后繼續(xù)常溫反應(yīng)4-化，將 產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,干燥4化后 真空干燥得到離子液體e。
[0119] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt %的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑e，加熱進(jìn)行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0120] 饋出液中的S聚甲醒含量為32. 43wt. %，甲醒含量為20. 35wt. %，甲醇含量為 4. 17wt. %，氣相中無甲酸。
[0121] 實施例7
[0122] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽123] 離子液體f的制備：室溫下稱量一定量的1-辛基-2-化咯燒酬置于燒杯中，加入 丙酬（或乙酸乙醋）作溶劑，按與1-辛基-2-化咯燒酬等物質(zhì)的量稱取固體4-氯苯橫酸， 并用丙酬（或乙酸乙醋）溶解，磁力攬拌下用滴管將4-氯苯橫酸丙酬（或乙酸乙醋）溶液 緩慢滴加入1-辛基-2-化咯燒酬中，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)4-化，減壓旋蒸除去溶劑，將產(chǎn)物 置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,干燥4化后可得離子液體f。
[0124] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt %的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑f，加熱進(jìn)行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。 陽1巧]饋出液中的S聚甲醒含量為31.65wt. %，甲醒含量為25.41wt. %，甲醇含量為 5. 03wt. %，氣相中無甲酸。 陽126] 實施例8
[0127] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟：
[012引離子液體g的制備：向；口燒瓶中加入適量S乙胺，緩慢滴加等物質(zhì)的量1，4-下 燒橫內(nèi)醋，攬拌、反應(yīng)12h，抽濾，得到白色沉淀，對該白色沉淀用丙酬洗涂、真空干燥得到 中間體，接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量 的4-氯苯橫酸，用滴管小屯、緩慢地將其加入中間體的水溶液中，滴加完畢后繼續(xù)常溫反應(yīng) 4-6h，將產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,干 燥4化后真空干燥得到離子液體邑。
[0129] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑g，加熱進(jìn)行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0130] 饋出液中的S聚甲醒含量為34. 71wt. %，甲醒含量為23. 06wt. %，甲醇含量為 3. 37wt. %，氣相中無甲酸。
[0131] 實施例9
[0132] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽133] 離子液體h的制備：向=口燒瓶中加入適量=乙胺，加入蒸饋水將其溶解完全，稱 取與=乙胺等物質(zhì)的量的4-氯苯橫酸，磁力攬拌下用滴管將4-氯苯橫酸溶液緩慢滴加入 =乙胺中，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)4-化，減壓旋蒸除去溶劑，將產(chǎn)物置于真空干燥箱，溫度設(shè) 定為70°C，真空度為0.1 MPa,真空干燥4化得到離子液體h。
[0134] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt %的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑h，加熱進(jìn)行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為