90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0135] 饋出液中的S聚甲醒含量為29. 84wt. %，甲醒含量為23. 38wt. %，甲醇含量為 4. 15wt. %，氣相中無甲酸。 陽136] 實施例10
[0137] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽13引離子液體i的制備：稱取適量贓晚加入S 口燒瓶中，緩慢滴加等物質(zhì)的量漠代正 下燒，攬拌、反應(yīng)4她，然后抽濾，得到白色沉淀（中間體）后用丙酬洗涂并真空干燥；然后 向燒杯中加入該中間體，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量的4-氯苯 橫酸，磁力攬拌下用滴管將4-氯苯橫酸溶液緩慢滴加入該中間體（N-下基贓晚）水溶液 中，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)4-化，減壓旋蒸除去溶劑，將產(chǎn)物置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為 70°C，真空度為0.1 MPa,真空干燥4化得到離子液體i。
[0139] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt %的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑i，加熱進行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0140] 饋出液中的S聚甲醒含量為28.68wt. %，甲醒含量為27.83wt. %，甲醇含量為 5. 05wt. %，氣相中無甲酸。 陽141] 實施例11
[0142] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽143] 離子液體j的制備：向=口燒瓶中加入適量1-甲基化咯，然后緩慢滴加等物質(zhì)的 量的1，4-下燒橫內(nèi)醋，攬拌、反應(yīng)2也抽濾、得到白色沉淀，用丙酬洗涂，真空干燥得到中 間體；接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量的 4-氯苯橫酸，用滴管小屯、緩慢地將其加入該中間體的水溶液中，滴加完畢后繼續(xù)常溫反應(yīng) 4-6h，將產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,干 燥4化后真空干燥得到離子液體j。
[0144] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑j，加熱進行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0145] 饋出液中的S聚甲醒含量為33. 17wt. %，甲醒含量為20. 49wt. %，甲醇含量為 3. 15wt. %，氣相中無甲酸。 陽146] 實施例12
[0147] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟：
[0148] 離子液體k的制備：向S 口燒瓶中加入適量化咯燒，然后緩慢滴加等物質(zhì)的量 的1，3-丙烷橫內(nèi)醋，攬拌、反應(yīng)2地，抽濾、得到白色沉淀，用丙酬洗涂，真空干燥得到中間 體；接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量的 4-氯苯橫酸，磁力攬拌下用滴管小屯、緩慢地將其加入中間體的水溶液中，滴加完畢后繼續(xù) 常溫反應(yīng)4-化，將產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為 0.1 MPa,干燥4化后真空干燥得到離子液體k。
[0149] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑k，加熱進行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。 陽1加]饋出液中的S聚甲醒含量為29. 93wt. %，甲醒含量為23. 46wt. %，甲醇含量為 4. 13wt. %，S聚甲醒的選擇性為100%。 陽151] 實施例13
[0152] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽153] 離子液體1的制備：向=口燒瓶中加入一定量的哇嘟，緩慢滴加等物質(zhì)的量氯下 燒，W丙酬為溶劑，攬拌、反應(yīng)4她，抽濾，得到褐色粘稠狀液體，然后用丙酬洗涂，真空干燥 得到中間體，接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì) 的量的4-氯苯橫酸，并用丙酬溶解，磁力攬拌下用滴管將4-氯苯橫酸丙酬溶液緩慢滴加入 該中間體（N-下基哇嘟）溶液中，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)4-6h，減壓旋蒸除去溶劑，將產(chǎn)物置 于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,真空干燥4化得到離子液體1。
[0154] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑1，加熱進行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。 陽1巧]饋出液中的S聚甲醒含量為27.69wt. %，甲醒含量為27. 39wt. %，甲醇含量為 5. 93wt. %，氣相中無甲酸。 陽156] 實施例14
[0157] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟：
[0158] 離子液體m的制備：向S 口燒瓶中加入適量異哇嘟，然后緩慢滴加等物質(zhì)的量的 1，3-丙烷橫內(nèi)醋，W丙酬為溶劑，攬拌、反應(yīng)2地，抽濾，用丙酬洗涂，真空干燥得到中間體； 接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量的4-氯 苯橫酸，用滴管小屯、緩慢地將其加入該中間體的水溶液中，滴加完畢后繼續(xù)常溫反應(yīng)4-化， 將產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,干燥4她 后真空干燥得到離子液體m。
[0159] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑m，加熱進行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0160] 饋出液中的S聚甲醒含量為27. 60wt. %，甲醒含量為27. 34wt. %，甲醇含量為 6. 21wt. %，氣相中無甲酸。 陽161] 實施例15
[0162] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽163] 離子液體n的制備：由上海成捷化學(xué)有限公司生產(chǎn)。
[0164] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt %的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑n，加熱進行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。 陽1化]饋出液中的S聚甲醒含量為35.06wt. %，甲醒含量為20.68wt. %，甲醇含量為 4. 18wt. %，氣相中無甲酸。 陽166] 實施例16
[0167] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽168] 離子液體O的制備：向；口燒瓶中加入適量S下基麟，然后緩慢滴加等物質(zhì)的量 的1,4-下燒橫內(nèi)醋，加入適量丙酬作為溶劑，攬拌、反應(yīng)2地，抽濾、得到白色沉淀，用丙酬 洗涂，接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量的 4-氯苯橫酸，用滴管小屯、緩慢地將其加入該中間體的水溶液中，滴加完畢后繼續(xù)常溫反應(yīng) 4-6h，將產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫度設(shè)定為70°C，真空度為0.1 MPa,干 燥4化后真空干燥得到離子液體0。
[0169] S聚甲醒的制備：采用連續(xù)催化反應(yīng)精饋裝置，加入200g濃度60wt%的甲醒水溶 液，加熱至沸騰后加入4. Og離子液體催化劑0,加熱進行全回流反應(yīng)，反應(yīng)蓋的反應(yīng)溫度為 100°C，塔頂溫度為90°C，反應(yīng)持續(xù)化，得到=聚甲醒、甲醒和水的共沸物饋出液，采用色譜 分析各組分的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
[0170] 饋出液中的S聚甲醒含量為35. 03wt. %，甲醒含量為20. 77wt. %，甲醇含量為 3. 44wt. %，氣相中無甲酸。 陽171] 實施例17
[0172] 本實施例提供一種離子液體催化甲醒水溶液環(huán)化反應(yīng)合成=聚甲醒的方法，該方 法包括如下步驟： 陽173] 離子液體P的制備：向S 口燒瓶中加入適量贓晚，然后緩慢滴加等物質(zhì)的量的 1，4-下燒橫內(nèi)醋，加入適量丙酬作為溶劑，攬拌、反應(yīng)2地，抽濾、得到白色沉淀，用丙酬洗 涂，70°C真空0.1 MPa干燥4她得到中間體；接著將該中間體加入燒杯中，加入蒸饋水將其溶 解完全，稱取與中間體等物質(zhì)的量的4-氯苯橫酸，用滴管小屯、緩慢地將其加入該中間體的 水溶液中，滴加完畢后繼續(xù)常溫反應(yīng)4-化，將產(chǎn)物減壓旋蒸除去水，置于真空干燥箱中，溫 度設(shè)定為70°C，真空度為0.1