專利名稱：氰戊菊酯油劑及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種氰戊菊酯油劑及其用途。
背景技術(shù)：
氰戊菊酯(fenvalerate)，俗稱速滅殺丁或中西殺滅菊酯，是一種非三元環(huán)結(jié)構(gòu)的合成擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑，具有較高的生物活性。原藥為黃色至褐色透明粘稠油狀液體，在室溫下有部分結(jié)晶析出，有輕微化學(xué)氣味。對(duì)光、熱穩(wěn)定，在弱酸性和中性介質(zhì)中較穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中易分解。難溶于水，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、煤油、氯仿、環(huán)己酮、二甲苯等有機(jī)溶劑。氰戊菊酯屬中等毒性殺蟲(chóng)劑，原藥大鼠急性經(jīng)口LD50為451mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD50＞5000mg/kg，大鼠急性吸入LC50＞101mg/m3，對(duì)兔的皮膚有輕度刺激，對(duì)眼睛有中度刺激。沒(méi)有致突變、致畸和致癌作用。對(duì)魚(yú)和水生動(dòng)物毒性很大，對(duì)鳥(niǎo)類毒性不大，對(duì)蜜蜂安全。
殺蟲(chóng)活性較高，屬神經(jīng)毒劑，具有觸殺和胃毒作用，有一定的驅(qū)避作用，無(wú)內(nèi)吸傳導(dǎo)和熏蒸作用。還具有一定的殺卵能力。氣溫稍低時(shí)，殺蟲(chóng)效果比氣溫高時(shí)好，夏季宜在近傍晚時(shí)施藥。殺蟲(chóng)譜廣，對(duì)鱗翅目、同翅目、直翅目、半翅目等多種害蟲(chóng)有效，對(duì)螨類無(wú)效。
目前氰戊菊酯在國(guó)內(nèi)應(yīng)用廣泛，主要應(yīng)用在小麥、棉花、玉米、果樹(shù)等作物上，應(yīng)用的劑型有乳油、水乳劑等，有效成分含量在5.0％～50％之間，防治對(duì)象主要為蚜蟲(chóng)類、潛葉蛾、棉鈴蟲(chóng)、菜青蟲(chóng)、桃小食心蟲(chóng)、煙青蟲(chóng)、小地老虎等。
但不同害蟲(chóng)的施藥方式不同，現(xiàn)有的氰戊菊酯劑型還不能滿足各方面需求，比如在大面積超低容量噴霧防治草原蝗蟲(chóng)和東亞飛蝗時(shí)，現(xiàn)有的劑型就不適合，而如果開(kāi)發(fā)油劑劑型，則能適合飛機(jī)作業(yè)，同時(shí)可高效、持久地發(fā)揮農(nóng)藥的作用。油劑也叫超低容量噴霧劑，與常規(guī)噴霧相比，具有以下特點(diǎn)1、噴液量少，僅為常規(guī)噴霧的數(shù)百分之一。2、霧滴小。3、噴霧方式是漂移累積性噴霧，而常規(guī)噴霧是針對(duì)性的，即對(duì)著作物噴霧。4、濃度低。因此，這種油劑具有如下一些優(yōu)點(diǎn)1、工效高，防治及時(shí)；2、節(jié)省農(nóng)藥；3、不用水；4、藥效好，持效長(zhǎng)；5、防治費(fèi)用低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氰戊菊酯的新劑型油劑，用于蝗蟲(chóng)的防治，為蝗蟲(chóng)的防治提供一種適合于大面積飛機(jī)防治、高效的農(nóng)藥。
本發(fā)明的另一目的是提供一種氰戊菊酯油劑在防治草原蝗蟲(chóng)、東亞飛蝗及危害農(nóng)作物的各種土蝗中的應(yīng)用。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案一種氰戊菊酯油劑，它由以重量計(jì)的下述成分組成氰戊菊酯 1.0～60.0％，穩(wěn)定劑1～10％，溶劑 余量；其中，優(yōu)選的為氰戊菊酯 1.0～30％，穩(wěn)定劑1～5％，溶劑 余量。
更優(yōu)選的為，包括重量百分含量1～10％氰戊菊酯，1～5％穩(wěn)定劑，余量為溶劑。
所述的穩(wěn)定劑為一種或多種選自二甲基甲酰胺、苯甲醇或異丙醇的穩(wěn)定劑。優(yōu)選為二甲基甲酰胺。
所述的溶劑為一種或多種選自植物油、煤油、柴油、壬醇、環(huán)己酮、乙二醇或多烷基苯的溶劑。所述植物油為松節(jié)油、芝麻油、棉籽油(衛(wèi)生油)等常見(jiàn)的植物油。
本發(fā)明所述的氰戊菊酯油劑中的各種組分均可從市場(chǎng)上獲得。氰戊菊酯油劑可采用本領(lǐng)域公知的技術(shù)和設(shè)備加工而成，比如反應(yīng)釜。
本發(fā)明的氰戊菊酯油劑的制備方法是先將有效成分氰戊菊酯加入穩(wěn)定劑中，在40～50℃加熱攪拌0.5～2小時(shí)，溶解后再加入溶劑，然后再攪拌0.5～2小時(shí)并降溫至20～30℃，過(guò)濾除去殘?jiān)吹玫剿龅漠a(chǎn)品。
本發(fā)明的氰戊菊酯油劑性能指標(biāo)為1、外觀透明的均一油狀液體；2、低溫相容性在-5℃條件下，冷藏48小時(shí)不析出沉淀物或懸浮物；3、揮發(fā)性采用濾紙懸掛法測(cè)定其揮發(fā)率不得大于30％；4、植物安全性在額定用量下對(duì)作物安全；5、閃點(diǎn)采用開(kāi)口法測(cè)定其閃點(diǎn)大于40℃(地面使用)；6、粘度運(yùn)動(dòng)粘度(20℃)是2.5～8.0mm2/s。
本發(fā)明的氰戊菊酯油劑在用于防治草原蝗蟲(chóng)、東亞飛蝗及危害農(nóng)作物的各種土蝗上的應(yīng)用。
本發(fā)明的氰戊菊酯油劑施用方法是采用超低容量噴霧機(jī)或者農(nóng)用飛機(jī)超低容量噴霧等，根據(jù)防治對(duì)象發(fā)生情況確定適宜劑量，直接噴施氰戊菊酯油劑。本發(fā)明農(nóng)藥品種在田間防治蝗蟲(chóng)類害蟲(chóng)的應(yīng)用劑量一般為有效成份用量50.0～100.0g/ha.。
本發(fā)明所述的氰戊菊酯油劑具有以下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明所述氰戊菊酯油劑具有胃毒和觸殺作用、具有一定的驅(qū)避作用，對(duì)防治對(duì)象具有多種作用方式。
2.本發(fā)明所述氰戊菊酯油劑對(duì)防治對(duì)象速效性好，例如東亞飛蝗、草原蝗蟲(chóng)及各種土蝗。
3.本發(fā)明所述氰戊菊酯油劑劑型加工方便、成本低、田間防效穩(wěn)定，減少環(huán)境污染、適合超低容量噴霧。
4.本發(fā)明所述氰戊菊酯油劑劑型適合超低容量噴霧，尤其適合草原、荒灘等地飛機(jī)超低容量噴霧防治草原蝗蟲(chóng)、東亞飛蝗等。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1制備1.0％氰戊菊酯油劑首先稱取以重量計(jì)下述原料有效成分氰戊菊酯 1.0％，異丙醇1.0％，芝麻油10.0％，棉籽油88.0％。
然后，先將有效成分氰戊菊酯加入異丙醇中加熱50℃，攪拌1小時(shí)溶解后加入芝麻油、棉籽油，攪拌1小時(shí)降溫至30℃，過(guò)濾除去殘?jiān)礊楫a(chǎn)品。
所得氰戊菊酯油劑外觀為透明的均一油狀液體；低溫相容性好，在-5℃條件下，冷藏48小時(shí)不析出沉淀物或懸浮物；揮發(fā)性低，采用濾紙懸掛法測(cè)定揮發(fā)率不大于30％，植物安全性好，經(jīng)開(kāi)口法測(cè)定，閃點(diǎn)大于40℃(地面使用)；運(yùn)動(dòng)粘度(20℃)是8mm2/s。經(jīng)檢驗(yàn)質(zhì)量合格。
實(shí)施例2制備4.0％氰戊菊酯油劑首先稱取以重量計(jì)下述原料有效成分氰戊菊酯 4.0％，二甲基甲酰胺 10％，芝麻油10.0％，棉籽油76％然后，先將有效成分氰戊菊酯加入二甲基甲酰胺中加熱40℃，攪拌2小時(shí)溶解后加入芝麻油、棉籽油，攪拌1小時(shí)降溫至23℃，過(guò)濾除去殘?jiān)礊楫a(chǎn)品。
所得氰戊菊酯油劑外觀為透明的均一油狀液體；低溫相容性好，在-5℃條件下，冷藏48小時(shí)不析出沉淀物或懸浮物；揮發(fā)性低，采用濾紙懸掛法測(cè)定揮發(fā)率不大于30％，植物安全性好，經(jīng)開(kāi)口法測(cè)定，閃點(diǎn)大于40℃(地面使用)；運(yùn)動(dòng)粘度(20℃)在5mm2/s。經(jīng)檢驗(yàn)質(zhì)量合格。
實(shí)施例3制備10.0％氰戊菊酯油劑首先稱取以重量計(jì)下述原料有效成分氰戊菊酯10.0％，苯甲醇 1％，芝麻油 10.0％，棉籽油 至100％。
先將有效成分氰戊菊酯加入苯甲醇中加熱45℃，攪拌0.5小時(shí)溶解后加入芝麻油、棉籽油，攪拌1.5小時(shí)降溫至20℃，過(guò)濾除去殘?jiān)礊楫a(chǎn)品。
所得氰戊菊酯油劑外觀為透明的均一油狀液體；低溫相容性好，在-5℃條件下，冷藏48小時(shí)不析出沉淀物或懸浮物；揮發(fā)性低，濾紙懸掛法測(cè)定結(jié)果，揮發(fā)率不得大于30％，植物安全性好，經(jīng)開(kāi)口法測(cè)定，閃點(diǎn)大于40℃(地面使用)；運(yùn)動(dòng)粘度(20℃)在2.5mm2/s。經(jīng)檢驗(yàn)質(zhì)量合格。
實(shí)施例4制備過(guò)程同實(shí)施例1，不同的是氰戊菊酯油劑成分為有效成分氰戊菊酯 20.0％，苯甲醇 5％，乙二醇至100％。
實(shí)施例5制備過(guò)程同實(shí)施例1，不同的是氰戊菊酯油劑成分為有效成分氰戊菊酯30.0％，甲醇5％，二甲基甲酰胺5％，松節(jié)油 10.0％，柴油20％，棉籽油 至100％。
實(shí)施例6制備過(guò)程同實(shí)施例1，不同的是氰戊菊酯油劑成分為有效成分氰戊菊酯60.0％，二甲基甲酰胺5％，多烷基苯15.0％，衛(wèi)生油 至100％。
實(shí)施例7制備過(guò)程同實(shí)施例1，不同的是氰戊菊酯油劑成分為有效成分氰戊菊酯10.0％，苯甲醇5％，環(huán)己酮 10.0％，柴油至100％。
實(shí)驗(yàn)例1本實(shí)施例的目的在于確定氰戊菊酯對(duì)草原蝗蟲(chóng)的殺蟲(chóng)活性。
試驗(yàn)在內(nèi)蒙古自治區(qū)錫盟市錫音郭勒牧場(chǎng)進(jìn)行，供試作物為草原牧草，防治對(duì)象為草原蝗蟲(chóng)混合種群。試驗(yàn)共設(shè)5個(gè)處理40％辛硫磷乳油50毫升/畝、4.5％高氯乳油50毫升/畝、20％氰戊菊酯乳油50毫升/畝、1％威克達(dá)(甲氨基阿維菌素)20毫升/畝和空白對(duì)照。采用東方紅-18型超低容量噴霧機(jī)，試驗(yàn)共設(shè)5個(gè)大區(qū)，不設(shè)重復(fù)，大區(qū)面積100畝左右，采用樣筐法調(diào)查，每個(gè)大區(qū)1平方米樣筐5點(diǎn)取樣，記數(shù)蝗蟲(chóng)混合種群數(shù)。
蟲(chóng)口減退率(％)＝[(施藥前活蟲(chóng)數(shù)-施藥后活蟲(chóng)數(shù))/施藥前活蟲(chóng)數(shù)]*100防治效果(％)＝(處理區(qū)蟲(chóng)口減退率-對(duì)照區(qū)蟲(chóng)口減退率)/(1-對(duì)照區(qū)蟲(chóng)口減退率)*100
表1 20％氰戊菊酯乳油等藥劑對(duì)草原蝗蟲(chóng)混合種群的藥劑試驗(yàn)結(jié)果2001年

由表1可見(jiàn)，20％氰戊菊酯乳油制劑用量50毫升/畝處理防治草原蝗蟲(chóng)在施藥后6小時(shí)、1天、2天、3天防效均達(dá)到100％，而對(duì)照藥劑40％辛硫磷乳油制劑用量50毫升/畝處理最高防效僅為90.0％，4.5％高氯乳油制劑用量50毫升/畝處理防效為87.1％～97.5％，1％威克達(dá)乳油制劑用量20毫升/畝處理最高防效僅為81.1％。因此氰戊菊酯對(duì)草原蝗蟲(chóng)具有較高的殺蟲(chóng)活性，殺蟲(chóng)效果高于其它供試藥劑。
實(shí)驗(yàn)例2本實(shí)施例的目的在于確定氰戊菊酯等藥劑對(duì)東亞飛蝗室內(nèi)觸殺毒力。
以東亞飛蝗三齡蝗蝻作為代表試蟲(chóng)，采用微量點(diǎn)滴法(上海產(chǎn)微量點(diǎn)滴儀)對(duì)氰戊菊酯、馬拉硫磷進(jìn)行了毒力方程、LD50值的測(cè)定，采用校正機(jī)率值法進(jìn)行毒力方程計(jì)算。
表2 氰戊菊酯等對(duì)東亞飛蝗室內(nèi)觸殺毒力測(cè)定結(jié)果表

表2試驗(yàn)結(jié)果表明，氰戊菊酯對(duì)東亞飛蝗三齡蝗蝻的觸殺毒力顯著高于馬拉硫磷對(duì)東亞飛蝗三齡蝗蝻的觸殺毒力，是馬拉硫磷對(duì)東亞飛蝗三齡蝗蝻觸殺毒力的6.9037倍。
實(shí)驗(yàn)例3本實(shí)施例的目的在于確定10％氰戊菊酯油劑對(duì)草原蝗蟲(chóng)田間防治效果。
試驗(yàn)在內(nèi)蒙古自治區(qū)錫盟市錫音郭勒牧場(chǎng)進(jìn)行，供試作物為草原牧草，防治對(duì)象為草原蝗蟲(chóng)混合種群。試驗(yàn)共設(shè)4個(gè)處理10％氰戊菊酯油劑50毫升/畝、50％二嗪磷乳油50毫升/畝、20％除蟲(chóng)脲復(fù)配制劑50毫升/畝和空白對(duì)照。采用采用機(jī)動(dòng)超低容量噴霧器，試驗(yàn)共設(shè)4個(gè)大區(qū)，不設(shè)重復(fù)，大區(qū)面積500畝左右，采用樣筐法調(diào)查，每個(gè)大區(qū)1平方米樣筐5點(diǎn)取樣，記數(shù)蝗蟲(chóng)混合種群數(shù)。
蟲(chóng)口減退率(％)＝[(施藥前活蟲(chóng)數(shù)-施藥后活蟲(chóng)數(shù))/施藥前活蟲(chóng)數(shù)]*100防治效果(％)＝(處理區(qū)蟲(chóng)口減退率-對(duì)照區(qū)蟲(chóng)口減退率)/(1-對(duì)照區(qū)蟲(chóng)口減退率)*100表3 10％氰戊菊酯油劑等防治草原蝗蟲(chóng)混合種群田間藥效試驗(yàn)結(jié)果2002年 內(nèi)蒙

注*表中防效經(jīng)反正弦轉(zhuǎn)換后進(jìn)行方差分析，并以鄧肯氏新復(fù)極差法進(jìn)行多重比較，同列中帶有相同字母者為在0.05水平上無(wú)顯著差異。
由生物實(shí)驗(yàn)例3試驗(yàn)結(jié)果看出，10％氰戊菊酯油劑制劑用量50毫升/畝防治草原蝗蟲(chóng)具有良好的防治效果，與50％二嗪磷乳油制劑用量50毫升/畝處理、20％除蟲(chóng)脲復(fù)配制劑50毫升/畝處理防效相當(dāng)。
實(shí)驗(yàn)例4本實(shí)驗(yàn)例的目的在于確定10％氰戊菊酯油劑對(duì)蝗蟲(chóng)的防治效果優(yōu)于氰戊菊酯其它劑型。
試驗(yàn)在河北省安新縣進(jìn)行，供試作物為灘涂蘆葦，防治對(duì)象為東亞飛蝗。試驗(yàn)共設(shè)4個(gè)處理10％氰戊菊酯油劑有效成分用量75克/公頃、20％氰戊菊酯乳油有效成分用量75克/公頃、45％馬拉硫磷乳油有效成分用量450克/公頃和空白對(duì)照。采用東方紅-1 8型超低容量噴霧機(jī)，試驗(yàn)共設(shè)4個(gè)大區(qū)，不設(shè)重復(fù)，大區(qū)面積50畝左右，采用罩籠法調(diào)查，每個(gè)大區(qū)5點(diǎn)取樣，每點(diǎn)設(shè)1平方米罩籠3個(gè)，記數(shù)東亞飛蝗存活蟲(chóng)數(shù)。
蟲(chóng)口減退率(％)＝[(施藥前活蟲(chóng)數(shù)-施藥后活蟲(chóng)數(shù))/施藥前活蟲(chóng)數(shù)]*100防治效果(％)＝(處理區(qū)蟲(chóng)口減退率-對(duì)照區(qū)蟲(chóng)口減退率)/(1-對(duì)照區(qū)蟲(chóng)口減退率)*100表6 10％氰戊菊酯油劑等對(duì)東亞飛蝗的防治效果 2005年 河北安新

注*表中防效經(jīng)反正弦轉(zhuǎn)換后進(jìn)行方差分析，并以鄧肯氏新復(fù)極差法進(jìn)行多重比較，同列中帶有相同字母者為在0.05水平上無(wú)顯著差異。
由表6試驗(yàn)結(jié)果看出，10％氰戊菊酯油劑有效成分用量75克/公頃防治東亞飛蝗在施藥后3～14天內(nèi)，防效均在90％以上，第一天的防效顯著高于20％氰戊菊酯乳油有效成分用量75克/公頃、45％馬拉硫磷乳油有效成分用量450克/公頃處理的防效。10％氰戊菊酯油劑的防治效果高于20％氰戊菊酯乳油、45％馬拉硫磷乳油的防治效果，表現(xiàn)出較好的速效性和持效性。
經(jīng)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，10％氰戊菊酯油劑具有以下特點(diǎn)1、10％氰戊菊酯油劑對(duì)草原蝗蟲(chóng)、東亞飛蝗及危害農(nóng)作物的各種土蝗等具有優(yōu)異的防效。
2、10％氰戊菊酯油劑對(duì)防治對(duì)象速效性好。
3、10％氰戊菊酯油劑具有胃毒和觸殺作用，對(duì)防治對(duì)象具有多種作用方式。
4、10％氰戊菊酯油劑劑型適合超低容量噴霧，尤其適合草原、荒灘等地飛機(jī)超低容量噴霧防治草原蝗蟲(chóng)、東亞飛蝗等。
雖然，上文中已經(jīng)用一般性說(shuō)明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基本上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種氰戊菊酯油劑，其特征在于，由以重量計(jì)的下述成分組成氰戊菊酯1.0～60.0％，穩(wěn)定劑 1～10％，溶劑余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰戊菊酯油劑，其特征在于，由以重量計(jì)的下述成分組成氰戊菊酯1.0～30.0％，穩(wěn)定劑 1～5％，溶劑余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氰戊菊酯油劑，其特征在于，由以重量計(jì)的下述成分組成氰戊菊酯1～10％，穩(wěn)定劑 1～5％，溶劑余量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的氰戊菊酯油劑，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑為一種或多種選自二甲基甲酰胺、苯甲醇或異丙醇的穩(wěn)定劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氰戊菊酯油劑，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑為二甲基甲酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的氰戊菊酯油劑，其特征在于，所述的溶劑為一種或多種選自植物油、煤油、柴油、壬醇、環(huán)己酮、乙二醇或多烷基苯的溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氰戊菊酯油劑，其特征在于，所述的植物油為松節(jié)油、芝麻油或棉籽油。
8.權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的氰戊菊酯油劑在防治草原蝗蟲(chóng)、東亞飛蝗及各種土蝗中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種氰戊菊酯油劑，由以重量計(jì)的下述成分組成氰戊菊酯1.0～60.0％，穩(wěn)定劑1～10％，溶劑余量。所述氰戊菊酯油劑具有胃毒和觸殺作用、具有一定的驅(qū)避作用，對(duì)防治對(duì)象具有多種作用方式；對(duì)防治對(duì)象速效性好；油劑劑型加工方便、成本低、田間防效穩(wěn)定，減少環(huán)境污染、適合超低容量噴霧；適合超低容量噴霧，尤其適合草原、荒灘等地飛機(jī)超低容量噴霧防治草原蝗蟲(chóng)、東亞飛蝗等。
文檔編號(hào)A01N25/02GK1989812SQ20051013630
公開(kāi)日2007年7月4日 申請(qǐng)日期2005年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月30日
發(fā)明者黨志紅, 高占林, 潘文亮, 李耀發(fā) 申請(qǐng)人:河北省農(nóng)林科學(xué)院植物保護(hù)研究所