專利名稱：含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及除草組合劑領(lǐng)域，特別涉及一種含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組 合劑型及其制備方法。
背景技術(shù)：
氟磺胺草醚(Fomesafen)是一種常用的二苯醚類選擇性除草劑，主要用于大豆田中闊葉 雜草的防治。其常與精喹禾靈(Qizalof叩-p-ethyl)和廣滅靈(異惡草松Clomazone)等復 配使用，以提高選擇性和除草效果。
通常在使用中，將氟磺胺草醚與其他活性成分配制成乳油劑型，傳統(tǒng)上是通過溶解度較 大的溶劑，如DMF、 DMS0，或二甲苯等含芳環(huán)的溶劑來溶解原藥，當配制高原藥含量的乳油 劑型時，則需要使用大量的這種溶劑，尤其是DMF或DMSO等。這是由于二苯醚類除草劑的溶 解度在大部分溶劑中都較低，例如，氟磺胺草醚在其他溶劑中的溶解度(2(TC)為丙酮300g/L, 環(huán)己酮0.5g/L， 二甲苯1.9g/L，而僅在在如N， N-二甲基甲酰胺(DMF)等極性溶劑中較易 溶解，因此，事實上，目前市場中的二苯醚類除草劑在做成乳油劑型時大部分都使用了DMF， 這類溶劑不但腐蝕性強，容易造成生產(chǎn)運輸以及使用過程中的跑、冒、滴、漏，并且對包裝 材料的要求也較嚴格，增加了生產(chǎn)企業(yè)的成本；更重要的是，其具有較大的毒性，容易對人 畜造成危害，從而嚴重污染了環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型及其制備 方法，以克服傳統(tǒng)的配方中的上述弊端。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)的主要貢獻主要在于，通過預先將氟磺胺草醚等二苯醚類物質(zhì)的 原藥與有機胺反應生成胺鹽，使之可以溶解于環(huán)境友好的植物油類溶劑，實現(xiàn)對以DMF為 代表的環(huán)境有害的傳統(tǒng)溶劑的棄用。
以氟磺胺草醚為例，其與有機胺反應成鹽的機理如下
3本發(fā)明的第一個方面，在于提供一種含精喹未靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型， 采用含精喹
禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈共18重量％的乳油配方，其特征在于其中的氟磺胺草醚預先與 有機胺以重量比為(1: 5) (5: 1)的比例混合反應生成鹽，以使其可以溶于植物油或植
物油的衍生物；將其與精喹禾靈和廣滅靈混合后，再加入1_3%重量的異丁醇和5-10重量％的
乳化劑，形成狀態(tài)透明均一的乳油，余量是作為溶劑的植物油或植物油的衍生物。
上述組合劑型中的氟磺胺草醚、精喹禾靈和廣滅靈三者的重量比為1: 0.3: 2.2;有機 胺可以為一乙胺、二乙胺或三乙胺；植物油或植物油的衍生物可以為豆油、菜籽油、亞麻油、 蓖麻油、油酸甲酯或油酸乙酯；乳化劑可以是陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的混合。
所述的陰離子表面活性劑可以是十二烷基苯磺酸鈣，加入量為2 4重量％;非離子表面
活性劑可以是烷基酚聚氧乙烯醚，加入量為3 6重量％。
為了盡可能提高除草效率，應嚴格保證其中的氟磺胺草醚、精喹禾靈和廣滅靈三者的重 量之和占上述組合劑型總重量的18%。并且，通過多次實驗和反復試用發(fā)現(xiàn)，在對氟磺胺草
醚進行預處理，以生成胺鹽時，將氟磺胺草醚與有機胺的重量比控制在(1: 5) (5: 1)
之間，可以最大程度提高氟磺胺草醚的溶解度，并且同時保證其藥效的發(fā)揮。 本發(fā)明的第二個方面在于提供一種上述含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑
型的制備方法，其包括以下步驟
1) 將有機胺和乙醇按照重量比1: 3的比例混合，加入與有機胺重量比為(1: 5) (5:
1)的氟磺胺草醚，攪拌混合至少30分鐘，以保證完全溶解后得溶液A，所述的有機
胺為一乙胺、二乙胺或三乙胺；
2) 將精喹禾靈溶解在廣滅靈中，攪拌時間約30分鐘得溶液B，加入的氟磺胺草醚、精喹
禾靈和廣滅靈三者的重量比為1: 0.3: 2.2;3)將溶液A和B混合，以加入的精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的投料總量為18重量 %計，加入1~3重量％的異丁醇，2 4重量％的陰離子表面活性劑和3 6重量％的 非離子表面活性劑，再以植物油或植物油衍生物作為溶劑補足余量。
上述整個配制過程在攪拌下進行，所述的有機胺為一乙胺、二乙胺或三乙胺，所述的植
物油或植物油
的衍生物可以為豆油、菜籽油、亞麻油、蓖麻油、油酸甲酯或油酸乙酯。
需注意的細節(jié)主要有整個配制過程是在攪拌器中進行的，加料順序不能隨意變動；加 入乙醇和三乙胺后保證氟磺胺草醚全溶解在溶液中，能形成透明溶液。 一定要加入一定量的 異丁醇，否則乳油經(jīng)過一年放置會分層。
本發(fā)明的含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型及其制備方法的優(yōu)點在于
1. 極大地降低了除草劑對環(huán)境的污染和對人畜的危害，使除草過程更加環(huán)保；
2. 降低了除草劑的生產(chǎn)過程中的難度以及對包裝上的要求，從而大幅減少了生產(chǎn)成本；
3. 由于氟磺胺草醚生成了鹽，使其更易被雜草所吸收，除草效果因此提高10 20%;
4. 除草機理獨特，殺草譜廣，對雜草既有觸殺作用，又能被雜草內(nèi)吸傳導，殺草速度快， 施藥后2-5
天即顯效果，除草徹底不復發(fā)。
本發(fā)明中的組合劑型主要適用于大豆田，在大豆1-3片復葉期，雜草2-5葉期時施藥。 殺草譜主要有闊葉雜草馬齒莧、鐵莧菜、野油菜、刺兒菜、苣荬菜、節(jié)骨草、蒼耳、藜、 蓼等；禾本科雜草馬唐、狗尾草、稗草、牛筋草、千金子等。
具體實施例方式
原藥采用精喹禾靈原藥含量92% (山東京博化工有限公司)，氟磺胺草醚原藥含量95% (青島瀚生
化工有限公司)，廣滅靈原藥含量74% (先達化工)。 實施例l
在100(kl四口瓶中，在攪拌下加入56克三乙胺，168克無水乙醇，分五次加入氟磺胺 草醚50克，攪拌10分鐘后溶液透明；另取燒杯將15克精喹溶于110克廣滅靈中，將此溶液 加入上述四口瓶中，繼續(xù)攪拌下加入木質(zhì)磺酸鈣30克，垸基酚聚氧乙烯醚60克，異丁醇IO 克，菜籽油294克，加料完畢后，繼續(xù)攪拌20分鐘以上，取樣檢測即得成品。實施例2
在500L反應釜中，加入84千克乙醇，在攪拌下將25千克氟磺胺草醚加入，隨后在20 分鐘左右的時間中，向釜內(nèi)滴加三乙胺28千克，加完后繼續(xù)攪拌，保證溶液完全透明；另取 設備，將7. 5千克精喹禾靈預先溶解在55千克廣滅靈中，在將該體系加入到溶解氟磺胺草 醚的乙醇溶液中；加入乳化劑45千克(十二垸基苯磺酸鈣15千克，垸基酚聚氧乙烯醚30千 克)，異丁醇5千克，菜籽油147千克，加料完畢后，攪拌30分鐘；取樣檢測合格后包裝成
產(chǎn)品o
權(quán)利要求
1. 一種含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型，采用含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈共18重量％的乳油配方，氟磺胺草醚、精喹禾靈和廣滅靈三者的重量比為1∶0.3∶2.2，其特征在于其中的氟磺胺草醚預先與有機胺以重量比為(1∶5)～(5∶1)的比例混合反應生成鹽，以使其可以溶于植物油或植物油的衍生物；將所述鹽與精喹禾靈和廣滅靈混合后，再加入1-3重量％的異丁醇和5-10重量％的乳化劑，形成狀態(tài)透明均一的乳油，余量是作為溶劑的植物油或植物油的衍生物，所述的有機胺為一乙胺、二乙胺或三乙胺，所述的植物油或植物油的衍生物為豆油、菜籽油、亞麻油、蓖麻油、油酸甲酯或油酸乙酯，所述的乳化劑為陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的混合。
2. 權(quán)利要求1所述的含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型，其特征在于所 述的陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈣，加入量為2 4重量％;非離子表面活性劑為垸基酚聚氧乙烯醚， 加入量為3 6重量％。
3. 權(quán)利要求l中的含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型的制備方法，包括以下步驟1) 將有機胺和乙醇按照重量比l: 3的比例混合，加入與有機胺重量比為(1: 5) (5:1)的氟磺胺草醚，攪拌混合至少30分鐘，以保證完全溶解后得溶液A，所述的有機胺為一乙胺、二乙胺或三乙胺；2) 將精喹禾靈溶解在廣滅靈中，攪拌時間約30分鐘得溶液B，加入的氟磺胺草醚、精喹未靈和廣滅靈三者的重量比為1: 0.3: 2.2;3) 將溶液A和B混合，以加入的精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的投料總量為18重量 %計，加入1 3重量％的異丁醇，2 4重量％的陰離子表面活性劑和3 6重量％的 非離子表面活性劑，再以植物油或植物油衍生物作為溶劑補足余量，上述整個配制過程在攪拌下進行，所述的有機胺為一乙胺、二乙胺或三乙胺，所述的植物油 或植物油的衍生物為豆油、菜籽油、亞麻油、蓖麻油、油酸甲酯或油酸乙酯。
4. 如權(quán)利要求3所述的含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型的制備方法， 其特征在于所述的陰離子表面活性劑為十二垸基苯磺酸鈣，非離子表面活性劑為烷基酚聚氧 乙烯醚。
5. 如權(quán)利要求3所述的含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型的制備方法， 其特征在于其采用的原藥分別為精喹禾靈原藥含量92%，氟磺胺草醚原藥含量95%，廣滅 靈原藥含量74%。
全文摘要
本發(fā)明一種含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈的除草組合劑型及其制備方法，采用含精喹禾靈、氟磺胺草醚和廣滅靈共18重量％的乳油配方，其中的氟磺胺草醚預先與有機胺以重量比為(1∶5)～(5∶1)的比例混合反應生成鹽，以使其可以溶于植物油或植物油的衍生物；將其與精喹禾靈和廣滅靈混合后，再加入1-3重量％的異丁醇和5-10重量％的乳化劑，形成狀態(tài)透明均一的乳油，余量是作為溶劑的植物油或植物油的衍生物。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)的貢獻在于，通過預先將氟磺胺草醚等二苯醚類物質(zhì)的原藥與有機胺反應生成胺鹽，使之可以溶解于環(huán)境友好的植物油類溶劑，實現(xiàn)對以DMF為代表的環(huán)境有害的傳統(tǒng)溶劑的棄用。
文檔編號A01N43/48GK101507436SQ200910131798
公開日2009年8月19日 申請日期2009年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月2日
發(fā)明者張瑞寬, 繩繼增, 趙守明, 郭家志, 勇 韓 申請人:濟南科賽基農(nóng)化工有限公司