專利名稱：一種防治飛虱等水稻害蟲的農(nóng)藥制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種防治飛虱等水稻害蟲的農(nóng)藥制劑的制備技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水稻是世界上35%的人賴以生存的重要糧食作物，其產(chǎn)量的高低關(guān)系著社會(huì)穩(wěn) 定。但水稻在整個(gè)生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中，常常遭受各種病蟲害，特別是蟲害的侵襲，其中螟蟲、稻 縱卷葉螟和稻飛虱是為害水稻的三大主要害蟲。由于全球氣候變暖，害蟲蟲態(tài)發(fā)生變化， 近年來(lái)，水稻螟蟲、稻飛虱等害蟲在全國(guó)范圍內(nèi)大面積暴發(fā)，嚴(yán)重威脅了水稻的可持續(xù)性生 產(chǎn)。水稻害蟲越來(lái)越猖獗，一般殺蟲劑不能達(dá)到理想的效果，而一些毒性較高的農(nóng)藥，雖能 起到一定的防治作用，但對(duì)人及環(huán)境同樣具有很大危害。隨著人們生活水平的提高，人們對(duì) 稻米的要求已由數(shù)量型向優(yōu)質(zhì)型轉(zhuǎn)換，發(fā)展無(wú)公害稻米是必然的趨勢(shì)。印楝素植物源農(nóng)藥就是其中的一個(gè)典型代表。印楝提取物對(duì)大多數(shù)稻田常見害蟲 具有顯著的防治效果，其中報(bào)道較多的是稻飛虱和水稻螟蟲等。Dash等利用5%NSKE和
R印elin噴霧處理白背飛虱和褐飛虱，結(jié)果表明2種制劑對(duì)飛虱有很好的控制作用。Dash 重點(diǎn)評(píng)價(jià)了目前市場(chǎng)上常見印楝制劑對(duì)稻田主要害蟲的效果；發(fā)現(xiàn)幾乎所有供試藥劑均對(duì) 褐飛虱和白背飛虱有顯著效果，對(duì)三化螟也有中等的控制作用，在這些藥劑中，Rakshak和 Nimbecidin藥效最突出。Krishnaiah等采用蜜露排泄方法研究了 NG4、RakshaK、Neem Azal T/S對(duì)褐飛虱、白背飛虱和二點(diǎn)黑尾葉蟬的拒食作用，所有處理均有明顯效果。在2% NG4、 1. 0% RakshakU. 0% Neem Azal T/S 處理中，拒食率分別達(dá)到 82. 91%,86. 76%,84. 76%。 Dhaliwal等評(píng)價(jià)了 Rakshak、Neem、Azal T/S、Nimbecidine防治稻縱卷葉螟和三化螟的田 間效果。5% Neem Azal T/S處理區(qū)的稻縱卷葉螟和三化螟為害率顯著降低。利用印楝制 劑還可以有效控制水稻根部害蟲。Chakroborti評(píng)價(jià)了印楝油、印楝餅、印楝種核提取物和 化學(xué)純印楝素對(duì)三化螟、水稻鐵甲和稻三點(diǎn)螟的作用，發(fā)現(xiàn)印楝提取物對(duì)3種害蟲有與化 學(xué)農(nóng)藥相當(dāng)?shù)男ЧＳ￠?azadirachtin)印楝殺蟲劑是公認(rèn)的優(yōu)秀生物農(nóng)藥，活性成分來(lái)源于印 楝。印楝素主要?dú)⑾x作用方式為拒食、抑制生長(zhǎng)發(fā)育、胃毒、忌避、抑制呼吸和不育等多種活 性，其中以抑制生長(zhǎng)發(fā)育、拒食和忌避作用尤為顯著。目前，印楝制劑被廣泛用于防治棉花、 蔬菜、果樹、茶樹、水稻和豌豆上害蟲。印楝殺蟲劑幾乎達(dá)到了目前農(nóng)藥開發(fā)的所有要求廣 譜，高效，選擇性好，對(duì)非靶標(biāo)生物安全，對(duì)人畜低毒，無(wú)藥害，在環(huán)境中降解迅速，無(wú)殘留。氟蟲酰胺(flubendiamide)是日本農(nóng)藥公司和拜耳聯(lián)合開發(fā)的新型殺蟲劑，主要 用于蔬菜、水果、水稻和棉花防治鱗翅目害蟲；不僅對(duì)成蟲和幼蟲都有優(yōu)良的活性，而且作 用速度快、持效期長(zhǎng)。由于作用機(jī)理獨(dú)特，因此與傳統(tǒng)殺蟲劑沒有交互抗性；對(duì)節(jié)肢類益蟲 安全，適宜于害蟲綜合治理和害蟲抗性治理。氟蟲酰胺由于它獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)和全新的作用方式，對(duì)水稻害蟲的成蟲和幼蟲都 有優(yōu)良的活性，而且作用速度快、持效期長(zhǎng)。氟蟲酰胺不同于傳統(tǒng)殺蟲劑，為魚尼丁受體激活劑。使用氟蟲酰胺后，鱗翅目幼蟲的典型癥狀是身體逐漸萎縮。由于作用機(jī)理獨(dú)特，因此 與傳統(tǒng)殺蟲劑沒有交互抗性；對(duì)節(jié)肢類益蟲安全，適宜于害蟲綜合治理和害蟲抗性治理。氟 蟲酰胺對(duì)害蟲具有胃毒、觸殺、內(nèi)吸作用，并有很強(qiáng)的滲透性。害蟲攝入后，在幾分鐘內(nèi)迅速 停止取食，在相對(duì)較低的濃度下能夠很好的保護(hù)作用。但是以上的印楝素制劑和氟蟲酰胺的單一制劑在實(shí)際使用中遇到了系列的問題。 如印楝素制劑在田間使用中存在生產(chǎn)成本較高，另外印楝素由于在自然環(huán)境中易發(fā)生光 解、水解等，使印楝素的藥效、持效性受到了影響，對(duì)害蟲的防治效果受到了一定的影響。氟 蟲酰胺作為一種化學(xué)農(nóng)藥，目前對(duì)水稻害蟲有較好的防治效果，但是為了提高藥劑對(duì)害蟲 的防治效果，農(nóng)民不斷地提高藥劑的使用劑量，另外害蟲易對(duì)藥劑產(chǎn)生抗性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種殺蟲效率高，對(duì)水稻害蟲飛虱等有特效防治作用的農(nóng)藥制 劑。本發(fā)明的技術(shù)方案是有效成分為印楝素和氟蟲酰胺，所述印楝素占制劑總重量 的0. 1-2.0%，氟蟲酰胺占制劑總重量的0. 1-50.0%，其余為輔劑，制成的劑型為乳油劑、 微乳劑、水乳劑或懸浮劑。本發(fā)明的制劑中，印楝素和氟蟲酰胺是制劑的有效成分，為主劑。優(yōu)選方案為印 楝素為0. 1-2.0%，氟蟲酰胺為1.0-30.0%。本發(fā)明的主劑所選用的印楝素、氟蟲酰胺均是本領(lǐng)域公知的殺蟲劑，并可容易地 從市場(chǎng)購(gòu)得，具有很強(qiáng)的滲透性、內(nèi)吸性，藥劑很容易殺死水稻害蟲飛虱等的各個(gè)齡期的害 蟲，能夠及時(shí)大面積有效地控制水稻害蟲飛虱等的擴(kuò)散和傳播，所選混配的藥劑屬于不同 作用機(jī)制的化合物，混配后增效作用明顯，水稻害蟲飛虱等對(duì)其不易產(chǎn)生抗藥性，并且所選 藥劑均是低毒或者無(wú)毒，對(duì)環(huán)境選擇壓力低，價(jià)格低廉，在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)均具有良好的防治效 果可提高藥劑的防治效果，避免單一藥劑的殺蟲譜窄、持效性不足、防治效果相對(duì)不高等弊 端，混配后充分發(fā)揮藥劑的混合增效作用、可以擴(kuò)大害蟲防治譜。用上述主制劑制成的殺蟲乳油由主劑和輔劑組成，其主劑有效成分重量百分比含 量為0. 2-52.0% (印楝素0. 1-2. 0%，氟蟲酰胺0. 1-50.0% )，組成乳油的輔劑各組分占 制劑的重量百分比為溶劑25. 0-90. 0%，乳化劑0. 1-20. 0%，助溶劑0. 1-5. 0%，穩(wěn)定劑 0. 1-5. 0% ；所述的溶劑選自下述成分的一種或幾種二甲苯、甲苯、苯、異氟爾酮、吡咯烷酮、 甲醇、乙醇、丙酮、丁醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、乙腈；所述的乳化劑選自下述成分的一種或幾種十二烷基苯磺酸鈣、二芐基苯酚聚氧 乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、芐基復(fù)酚聚氧乙烯醚、a -甲基芐基復(fù)酚聚氧乙烯基醚、 農(nóng)乳0201、吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80、滲透劑BX、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述的其他助溶劑是選自下述成分的一種或幾種環(huán)己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰 胺；所述的穩(wěn)定劑是選自下述成分的一種或幾種氨基苯甲酸、焦性沒食子酸、對(duì)硝基 苯甲酸、蓖麻油、蘇丹黑、沒食子酸丙酯。用上述主劑制成的殺蟲劑微乳劑由主劑和輔劑組成，其主劑有效成分重量百分比含量為0. 2-52. 0 % (印楝素0. 1-2. 0 %，氟蟲酰胺0. 1-50. 0%),組成微乳劑的輔劑各組分 占制劑的重量百分比為乳化劑0. 1-70.0%，溶劑0. 1-50.0%，穩(wěn)定劑0. 1-5.0%，抗凍劑 0. 1-5. 0%，余量用水補(bǔ)充到100% ；所述的乳化劑選自下述成分中的一種或幾種三苯乙烯基酚環(huán)氧乙烷化磷酸三乙
醇胺鹽、烷基二聚氧乙烯磺酸鈣鹽、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙 烯苯基苯酚醚；所述的溶劑是選自下述成分的一種或幾種環(huán)己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、環(huán) 己醇、二甲苯、苯、甲苯；所述的穩(wěn)定劑是選自下述成分的一種或幾種3_氯-1，2_環(huán)氧氯丙烷、丁基縮水 甘油醚、苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨酸醇、氨基苯甲酸、焦性沒食 子酸、對(duì)硝基苯甲酸、蓖麻油、蘇丹黑、沒食子酸丙酯；抗凍劑乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇。用上述主劑所制成的殺蟲劑水乳劑由主劑和輔劑組成，其主劑有效成分重量百分 比含量為0. 2-52.0% (印楝素0. 1-2.0%，氟蟲酰胺0. 1-50.0%)，組成水乳劑的輔劑各組 分占制劑的重量百分比為溶劑0. 1-60.0%，乳化劑0. 1-60.0%，分散劑0. 1-5.0%，抗凍 劑0. 1-5.0%，余量用水補(bǔ)充到100% ；所述的溶劑選自下述成分的一種或幾種甲苯、二甲苯、N-長(zhǎng)鏈烷基吡咯烷酮、乙
二醇、丙二醇、聚乙二醇；所述的乳化劑選自下述成分的一種或幾種環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、 烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4， 6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸單酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺 酸鈣、環(huán)氧乙烷_脂肪酸伯胺縮合物；所述的分散劑是選自下述成分中的一種或幾種聚乙烯醇、阿拉伯膠；所述抗凍劑是選自下述成分中的一種或幾種乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、 山梨醇。用上述主制劑制成的殺蟲懸浮劑由主劑和輔劑組成，其主劑有效成分按重量計(jì)為 0. 2-52.0% (印楝素0. 1-2.0%，氟蟲酰胺0. 1-50.0% )；輔劑是各組分占制劑的重量百 分比為溶劑0. 1-60.0%，乳化劑0. 1-60%，穩(wěn)定劑0. 1-5.0%，抗凍劑0. 1-5. 0%，增稠劑 0. 1-5.0%，防腐劑0. 1-5.0%，余量用水補(bǔ)充到100%。所述的乳化劑選自下述成分的一種或幾種環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、 烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4， 6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸單酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺 酸鈣、環(huán)氧乙烷_脂肪酸伯胺縮合物；所述的溶劑選自下述成分的一種或幾種甲苯、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二 醇、N-長(zhǎng)鏈烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇、環(huán)己酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺、 二甲基亞砜；所述的增稠劑為下述材料的一種或幾種聚醋酸乙酯、明膠、聚乙烯醇、丁苯膠乳、 阿拉伯膠、海藻酸鈉、黃原膠、羧甲基纖維素鈉、羧丙基纖維素鈉、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚 乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉、糊精、聚醋酸乙烯脂、萘酚-甲醛樹脂；
所述的穩(wěn)定劑選自下述成分中的一種或幾種環(huán)氧化豆油、環(huán)氧化亞麻油、氨基苯 甲酸、焦性沒食子酸、對(duì)硝基苯甲酸、蓖麻油、蘇丹黑、沒食子酸丙酯、3-氯-1，2-環(huán)氧氯丙 烷、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨酸醇；所述的抗凍劑是選自下述成分的一種或幾種乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、 山梨醇；所述的防腐劑選自下述成分中的一種或幾種甲醛、苯甲酸鈉、異噻唑啉酮。
具體實(shí)施例方式一、本發(fā)明農(nóng)藥制劑的制備下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。實(shí)施例1 :22. 0%印楝素 氟蟲酰胺乳油組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺20. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為溶劑，二甲苯59. 8，甲醇5.0;助溶劑，環(huán)己酮 0. 2 ；乳化劑，二芐基苯酚聚氧乙烯醚8. 0。吐溫-204. 0 ；穩(wěn)定劑，焦性沒食子酸0. 5，蓖麻油 0. 5。將上述重量比原料混配后用傳統(tǒng)的乳油加工方法制成乳油。實(shí)施例2 22. 0%印楝素 氟蟲酰胺微乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺20. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，三苯乙烯基酚環(huán)氧乙烷化磷酸三乙醇胺 鹽35. 0，聚氧乙烯苯基苯酚醚35. 0 ；溶劑，二甲基甲酰胺1. 0，吡咯烷酮1. 0 ；穩(wěn)定劑，焦性 沒食子酸0. 1 ；抗凍劑，乙二醇0. 1，丙三醇1.0 ；水4. 8。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的微乳劑加工方法制成微乳劑。實(shí)施例3 22. 0%印楝素 氟蟲酰胺水乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺20. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為溶劑，二甲苯30. 0，N-長(zhǎng)鏈烷基吡咯烷酮30. 0 ； 乳化劑，2，4，6_三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸單酯4.0;分散劑，聚乙烯醇0.2; 抗凍劑，丙三醇0. 1 ；水13.7。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的水乳劑加工方法制成殺蟲劑水乳劑。實(shí)施例4 22. 0%印楝素 氟蟲酰胺懸浮劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺20. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，聚氧乙烯脂肪酸酯60.0 ；溶劑，二甲基 甲酰胺0. 1，增稠劑，羧甲基纖維素鈉5.0 ；穩(wěn)定劑，沒食子酸丙酯0. 1 ；抗凍劑，山梨醇，0. 1 ； 防腐劑，甲醛0. 1 ；水12.6。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的懸浮劑加工方法制成懸浮劑。實(shí)施例5 :50. 1 %印楝素 氟蟲酰胺乳油組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素0. 1，氟蟲酰胺50. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑十二烷基苯磺酸鈣4. 0，0P_108. 0 ；穩(wěn)定 劑，氨基苯甲酸2. 0 ；溶劑，甲醇1. 0，二甲苯29. 9 ；助溶劑，吡咯烷酮5. 0。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的乳油加工方法制成乳油。
7
實(shí)施例6 :50. 1 %印楝素 氟蟲酰胺微乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素0. 1，氟蟲酰胺50. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，三苯乙烯基酚環(huán)氧乙烷化磷酸三乙醇胺 鹽18. 9 ；溶劑，二甲苯4. 0 ；抗凍劑，山梨醇3. 0 ；水19. 0 ；穩(wěn)定劑，焦性沒食子酸5. 0。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的微乳劑加工方法制成微乳劑。實(shí)施例7 :50. 1 %印楝素 氟蟲酰胺水乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素0. 1，氟蟲酰胺50。輔劑各成分重量百分比(％)為乳化劑，烷基聚乙二醇醚10.0，乙氧化烷基醚 10. 9 ；溶劑，二甲苯4. 0，甲醇2. 0 ；分散劑，聚乙烯醇3. 0 ；抗凍劑，丙二醇5. 0 ；水15. 0。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的水乳劑加工方法制成水乳劑。實(shí)施例8 :50. 1 %印楝素 氟蟲酰胺懸浮劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素0. 1，氟蟲酰胺50. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物，10. 0 ； 溶劑，甲醇2. 0，乙醇3. 0 ；增稠劑，聚乙烯吡咯烷酮1. 0，聚乙二醇4. 0 ；抗凍劑，1. 0 ；防腐 劑，苯甲酸鈉0. 2，甲醛0. 1 ；異噻唑啉酮0. 7 ；穩(wěn)定劑，1. 0 ；水26. 9。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的懸浮劑加工方法制成懸浮劑。實(shí)施例9 30. 0%印楝素 氟蟲酰胺乳油組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素1. 0，氟蟲酰胺29. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，0P-10 10. 0，十二烷基苯磺酸鈣10. 0 ； 溶劑，甲醇23. 0，甲苯21. 9 ；助溶劑，二甲基甲酰胺0. 1 ；穩(wěn)定劑，氨基苯甲酸5. 0。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的乳油加工方法制成乳油。實(shí)施例10 30. 0%印楝素 氟蟲酰胺微乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素1. 0，氟蟲酰胺29. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，聚氧乙烯基苯酚醚8.0 ；聯(lián)苯酚聚氧乙 烯醚8.0 ；溶劑，甲醇28.0，甲苯22.0 ；穩(wěn)定劑，丁基縮水甘油醚0. 1 ；抗凍劑，丙三醇0. 1 ；水 3. 8 o將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的微乳劑加工方法制成微乳劑。實(shí)施例11 30. 0%印楝素 氟蟲酰胺水乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素1. 0，氟蟲酰胺29. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，N-長(zhǎng)鏈烷基吡咯烷酮8. 0，乙氧化烷基 醚12.0，烷基苯磺酸鈣40.0 ；溶劑，甲醇0. 1 ；分散劑，聚乙烯醇5.0 ；抗凍劑，聚以二醇0. 1 ； 水 4. 8。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的水乳劑加工方法制成水乳劑。實(shí)施例12 30. 0%印楝素 氟蟲酰胺懸浮劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素1. 0，氟蟲酰胺29. 0。輔劑各成分重量百分比(％)為溶劑，丙酮42.0，二甲基甲酰胺8.0;增稠劑，羧 丙基纖維素鈉2. 5，聚乙烯醇2.5 ；抗凍劑，聚乙二醇5.0 ；穩(wěn)定劑，環(huán)氧化豆油5.0 ；防腐劑， 甲醛0. 1 ；水4. 9。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的懸浮劑加工方法制成懸浮劑。
實(shí)施例13 2. 印楝素 氟蟲酰胺乳油組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺0. 1。輔劑各成分重量百分比(%)為溶劑，二甲苯90.0 ；助溶劑，環(huán)己酮6.9 ；乳化劑， 二芐基苯酚聚氧乙烯醚0. 1 ；穩(wěn)定劑，焦性沒食子酸0.9。將上述重量比原料混配后用傳統(tǒng)的乳油加工方法制成殺蟲劑乳油。實(shí)施例14 :2. 1 %印楝素 氟蟲酰胺微乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺0. 1。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，聚氧乙烯苯基苯酚醚0. 1 ；溶劑，二甲基 甲酰胺0. 05，吡咯烷酮0. 05 ；穩(wěn)定劑，焦性沒食子酸1. 0 ；抗凍劑，乙二醇3. 4，丙三醇3. 3 ； 水 90. 0。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的微乳劑加工方法制成微乳劑。實(shí)施例15 :2. 1 %印楝素 氟蟲酰胺水乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺0. 1。輔劑各成分重量百分比(％ )為溶劑，乙二醇0. 1 ；乳化劑，2，4，6_三(1-苯乙 基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸單酯5. 6，烷基苯磺酸鈣2. 0 ；分散劑，聚乙烯醇0. 1 ；抗凍劑， 丙三醇0. 1 ；水90. 0。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的水乳劑加工方法制成水乳劑。實(shí)施例16 :2. 1 %印楝素 氟蟲酰胺懸浮劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺0. 1。輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，烷基苯磺酸鈣0. 5 ；溶劑，乙二醇60. 0 ； 增稠劑，明膠5. 0 ；穩(wěn)定劑，蓖麻油1. 0 ；抗凍劑，乙二醇0. 5 ；丙三醇0. 5 ；防腐劑，異噻唑啉 酮3.0，苯甲酸鈉2.0;水25. 4。將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的懸浮劑加工方法制成懸浮劑。實(shí)施例17 52. 0%印楝素 氟蟲酰胺乳油組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺50. 0。輔劑各成分重量百分比(％ )為溶劑，甲醇25. 0 ；助溶劑，環(huán)己酮5. 0 ；乳化劑，二 芐基苯酚聚氧乙烯醚17. 9 ；穩(wěn)定劑蓖麻油0. 1。將上述重量比原料混配后用傳統(tǒng)的乳油加工方法制成乳油。實(shí)施例18 52. 0%印楝素 氟蟲酰胺微乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺50. 0，輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，三苯乙烯基酚環(huán)氧乙烷化磷酸三乙醇 胺鹽8.0，聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚1.0，聚氧乙烯苯基苯酚醚9.0 ；溶劑，二甲基甲酰胺6. 1 ；穩(wěn)定 劑，焦性沒食子酸1. 0 ；抗凍劑，乙二醇2. 0，丙三醇3. 0 ；水17. 9，將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的微乳劑加工方法制成殺蟲劑微乳劑。實(shí)施例19 52. 0%印楝素 氟蟲酰胺水乳劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0，氟蟲酰胺50. 0，輔劑各成分重量百分比(％ )為溶劑，二甲苯27.6，N-長(zhǎng)鏈烷基吡咯烷酮20.0 ； 乳化劑，2，4，6_三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸單酯0.1;分散劑，聚乙烯醇0.1; 抗凍劑，丙三醇0. 1 ；水0. 1，
將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的水乳劑加工方法制成水乳劑。實(shí)施例20 52. 0%印楝素 氟蟲酰胺懸浮劑組成及制備方法主劑各有效成分重量百分比(％ )為印楝素2. 0， 氟蟲酰胺50. 0，輔劑各成分重量百分比(％ )為乳化劑，烷基苯基聚乙二醇醚5.0 ；溶劑，異丁醇 18. 9，甲醇10. 0 ；增稠劑，阿拉伯膠0. 5 ；穩(wěn)定劑，焦性沒食子酸0. 5 ；抗凍劑，丙二醇0. 5 ；防 腐劑，苯甲酸鈉0.5 ；水12. 1，將上述重量比的原料混配后用傳統(tǒng)的懸浮劑加工方法制成懸浮劑。二、具有殺蟲活性的組合物殺滅褐飛虱的試驗(yàn)效果采用常規(guī)生物測(cè)定的方法測(cè)定印楝素、氟蟲酰胺及它們兩者的混劑對(duì)水稻害褐飛 虱若蟲的毒力，并以共毒系數(shù)評(píng)價(jià)其增效效果。具體操作描述如下褐飛虱(Nilaparvata lugens)，采自江蘇省揚(yáng)州市郊水稻田的褐飛虱成蟲，在室 內(nèi)產(chǎn)卵飼養(yǎng)數(shù)代后，用3齡若蟲進(jìn)行測(cè)定。采用稻苗浸漬法進(jìn)行測(cè)定。先進(jìn)行預(yù)備試驗(yàn)， 將稻苗(無(wú)蟲、卵)洗凈、晾干，剪去一些稻根，把稻苗放入藥液中浸泡30秒鐘，取出晾干， 裝入3 X 30cm的大試管中，管底放入少量水，每試管接入室內(nèi)飼養(yǎng)的3齡若蟲20頭，放入 28士2°C培養(yǎng)室內(nèi)，72小時(shí)后檢查存活蟲數(shù)，以蒸餾水+DMF+丙酮+乳化劑曲拉通處理為空 白對(duì)照。每濃度重復(fù)三次，計(jì)算校正死亡率，求出死亡率10%和90%的濃度。根據(jù)預(yù)備試 驗(yàn)結(jié)果，將各處理藥劑及其復(fù)配組合對(duì)褐飛虱死亡率在10%和90%的濃度范圍內(nèi)分別稀 釋成5個(gè)系列濃度，試驗(yàn)測(cè)定方法同預(yù)備試驗(yàn)，計(jì)算死亡率和校正死亡率，用機(jī)率值法求出 毒力回歸方程和LC5(i值，共毒系數(shù)采用孫云沛法計(jì)算。共毒系數(shù)CTC = 100X實(shí)際混用的毒力指數(shù)/理論混用的毒力指數(shù)。當(dāng)共毒系數(shù)明顯大于100時(shí)，表明有增效作用；接近100，表示有相加作用；明顯小 于100，表明有拮抗作用。測(cè)試及計(jì)算結(jié)果如表1所示表1單劑及混劑對(duì)褐飛虱3齡若蟲的室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果(72小時(shí)) 由表1可以看出，印楝素、氟蟲酰胺、印楝素與氟蟲酰胺各個(gè)配比混配對(duì)褐飛虱3 齡若蟲的有效致死中濃度LC5Q值按序(1 500,1 29、1 25、1 10,20 1)分別為 38. 63u g/mL、0. 36u g/mL、0. 32u g/mL、0. 31u g/mL、0. 22u g/mL、0. 26u g/mL 禾口 5. 50u g/ mL;印楝素與氟蟲酰胺各個(gè)配比混配的共毒系數(shù)按序(1 500,1 29、1 25、1 10、 20 1)分別為112. 74、122. 42、169. 02、154. 13和116. 63。印楝素與氟蟲酰胺配比為 1 500,1 29、1 25、1 10和20 1具有增效作用，其中配比為1 25時(shí)增效作用 最明顯。三、混配殺蟲劑田間藥效試驗(yàn)田間藥效試驗(yàn)采用防治水稻褐飛虱，將2. 印楝素 氟蟲酰胺乳油(實(shí)施例13)、 2. 印楝素 氟蟲酰胺微乳劑(實(shí)施例14)、2. 印楝素 氟蟲酰胺水乳劑(實(shí)施例15) 和2. 印楝素 氟蟲酰胺懸浮劑(實(shí)施例16)，22. 0%印楝素 氟蟲酰胺乳油(實(shí)施例 1) ,22. 0%印楝素 氟蟲酰胺微乳劑(實(shí)施例2) ,22. 0%印楝素 氟蟲酰胺水乳劑(實(shí)施例 3)、22. 0%印楝素 氟蟲酰胺懸浮劑(實(shí)施例4)，52. 0%印楝素 氟蟲酰胺乳油(實(shí)施例 17) ,52. 0%印楝素 氟蟲酰胺微乳劑(實(shí)施例18) ,52. 0%印楝素 氟蟲酰胺水乳劑(實(shí)施 例19)和52. 0%印楝素 氟蟲酰胺懸浮劑(實(shí)施例20)共12種藥劑，同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照和 0. 3%印楝素乳油、20. 0%氟蟲酰胺水分散粒劑對(duì)照，每處理重復(fù)3次。試驗(yàn)結(jié)果見表2 表2混配藥劑噴霧法防治水稻褐飛虱田間藥效試驗(yàn) 由表2可以看出在田間藥效試驗(yàn)中，兩單劑處理和12個(gè)混劑處理組均對(duì)水稻褐 飛虱具有良好的防治效果，說(shuō)明印楝素與氟蟲酰胺混配后，制備的各制劑均滿足防治褐飛 虱等水稻害蟲的需要。
權(quán)利要求
一種防治飛虱等水稻害蟲的農(nóng)藥制劑，其特征在于其有效成分為印楝素和氟蟲酰胺，所述印楝素占制劑總重量的0.1-2.0％，氟蟲酰胺占制劑總重量的0.1-50.0％，其余為輔劑，制成的劑型為乳油劑、微乳劑、水乳劑或懸浮劑。
2.如權(quán)利要求1所述的防治飛虱等水稻害蟲的農(nóng)藥制劑，其特征在于，所述氟蟲酰胺 占制劑總重量的0. 1-30.0%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的防治飛虱等水稻害蟲的農(nóng)藥制劑，其特征在于所述劑型為 乳油劑時(shí)，輔劑中各組分占制劑的總重量比為溶劑25. 0-90.0%，乳化劑0. 1-20.0%，助 溶劑 0. 1-5. 0 %，穩(wěn)定劑 0. 1-5. 0 % ；所述溶劑選自二甲苯、甲苯、苯、異氟爾酮、吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙酮、丁醇、乙二醇、 二甲基甲酰胺、乙腈中的至少任意一種；所述乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣、二芐基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯 醚、芐基復(fù)酚聚氧乙烯醚、α -甲基芐基復(fù)酚聚氧乙烯基醚、農(nóng)乳0201、吐溫-20、吐溫-40、 吐溫-60、吐溫-80、滲透劑ΒΧ、OP-IO中的至少任意一種；所述的助溶劑選自環(huán)己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的至少一種；所述的穩(wěn)定劑選自氨基苯甲酸、焦性沒食子酸、對(duì)硝基苯甲酸、蓖麻油、蘇丹黑、沒食子 酸丙酯中的至少任意一種。
4.如權(quán)利要求1或2所述的防治水稻害蟲飛虱等的農(nóng)藥制劑，其特征在于所述劑型為 微乳劑時(shí)，輔劑中各組分占制劑的總重量比為乳化劑0. 1-70%，溶劑`0. 1-50.0%，穩(wěn)定劑 0. 1-5. 0%，抗凍劑0. 1-5. 0%，余量用水補(bǔ)充至100. 0% ；所述乳化劑選自三苯乙烯基酚環(huán)氧乙烷化磷酸三乙醇胺鹽、烷基二聚氧乙烯磺酸鈣 鹽、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯基苯酚醚中的至少任意一 種；所述溶劑選自環(huán)己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、苯、環(huán)己醇中的至少任 意一種；所述穩(wěn)定劑選自氨基苯甲酸、焦性沒食子酸、對(duì)硝基苯甲酸、蓖麻油、蘇丹黑、沒食子酸 丙酯、3-氯-1，2-環(huán)氧氯丙烷、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水 甘油醚、山梨酸醇中的至少任意一種；所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一種。
5.如權(quán)利要求1或2所述的防治飛虱等水稻害蟲的農(nóng)藥制劑，其特征在于所述劑型 為水乳劑時(shí)，輔劑各組分占制劑的總重量比為溶劑0. 1-60.0%，乳化劑0. 1-60%，分散劑 0. 1-5. 0%，抗凍劑0. 1-5. 0%，余量用水補(bǔ)充至100. 0% ；所述溶劑選自甲醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-長(zhǎng)鏈烷基吡咯烷酮中的至少 任意一種；所述乳化劑選自環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二 醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6_三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二 醇磷酸單酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸鈣、環(huán)氧乙烷-脂肪酸伯胺縮合 物中的至少任意一種；所述分散劑選自聚乙烯醇、阿拉伯膠中的至少一種；所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一種。
6.如權(quán)利要求1或2所述的防治飛虱等水稻害蟲的農(nóng)藥制劑，其特征在于所述劑型 為懸浮劑時(shí)，輔劑各組分占制劑的總重量比為溶劑0. 1-60.0%，乳化劑0. 1-60%，穩(wěn)定 劑0. 1-5.0%，抗凍劑0. 1-5.0%，增稠劑0. 1-5.0%，防腐劑0. 1_5. 0%，余量用水補(bǔ)充至 100. 0%。所述乳化劑環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、 聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6_三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷 酸單酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸鈣、環(huán)氧乙烷_脂肪酸伯胺縮合物中 的至少任意一種；所述溶劑選自甲苯、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-長(zhǎng)鏈烷基吡咯烷酮、甲醇、乙 醇、丙醇、丁醇、異丁醇、環(huán)己酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的至少任意一種；所述增稠劑為聚醋酸乙酯、明膠、聚乙烯醇、丁苯膠乳、阿拉伯膠、海藻酸鈉、黃原膠、羧 甲基纖維素鈉、羧丙基纖維素鈉、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、可 溶性淀粉、糊精、聚醋酸乙烯脂、萘酚-甲醛樹脂中的至少任意一種；所述穩(wěn)定劑選自環(huán)氧化豆油、環(huán)氧化亞麻、油、氨基苯甲酸、焦性沒食子酸、對(duì)硝基苯甲 酸、蓖麻油、蘇丹黑、沒食子酸丙酯、3-氯-1，2-環(huán)氧氯丙烷、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘 油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨酸醇中的至少任意一種；所述抗凍劑選自下乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一種； 所述防腐劑選自甲醛、苯甲酸鈉、異噻唑啉酮中的至少任意一種。
全文摘要
一種防治飛虱等水稻害蟲的農(nóng)藥制劑，涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，其主劑是主要包含下述重量百分比有效成分的混合物印楝素為0.1-2.0％，氟蟲酰胺為0.1-50.0％，用該主劑與輔劑制成乳油劑、微乳劑、水乳劑或懸浮劑，對(duì)飛虱等水稻害蟲高效、能夠防治不同齡期的水稻害蟲飛虱等，對(duì)害蟲殺滅徹底，藥劑對(duì)環(huán)境污染少，生產(chǎn)成本低，適合于水稻害蟲飛虱等蟲害的化學(xué)防治。
文檔編號(hào)A01N43/90GK101849549SQ201010197209
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月2日
發(fā)明者楊益眾, 蘇宏華, 費(fèi)春, 陳小軍 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)