專利名稱：一種沸石負(fù)載銀抗菌劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗菌劑，尤其是一種沸石載銀抗菌劑及其液相離子交換的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人們對環(huán)境微生物的研究和認(rèn)識水平的不斷提高，在利用微生物有益性的同時(shí)，也十分警惕其作為病原菌的危害性。微生物還會引起各種工業(yè)材料、化妝品和醫(yī)藥品等的分解、變質(zhì)和腐敗，從而使產(chǎn)品壽命減短。在科技進(jìn)步和人們生活水平不斷提高的現(xiàn)代社會，環(huán)保日益成為人類的追求目標(biāo)?？咕牧鲜黔h(huán)保材料重要的組成部分，因而開發(fā)和生產(chǎn)與人民生活息息相關(guān)的、能抑制或消滅有害細(xì)菌的制品，已成為現(xiàn)代科學(xué)領(lǐng)域重要研究課題之一。目前已有的載銀抗菌劑存在的主要缺點(diǎn)一是銀鹽系抗菌制品游離出的銀鹽離子在陽光照射下或受熱后易被還原成單質(zhì)銀，進(jìn)而氧化為氧化銀，不僅使制品變色影響制品外觀，而且穩(wěn)定性差降低了抗菌性能。二是負(fù)載成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有的載銀抗菌劑及其制備方法存在的缺點(diǎn)，提供一種抑菌率高，應(yīng)用于生產(chǎn)高分子材料制品的，熱處理溫度高達(dá)1100°c仍然具有抗菌性能的一種沸石負(fù)載銀抗菌劑及其制備方法。本發(fā)明所采用的沸石是天然斜發(fā)沸石。本發(fā)明按質(zhì)量百分比含量計(jì)算，沸石占95%，硝酸銀占5%。為了獲得性能優(yōu)良的抗菌材料，本發(fā)明的技術(shù)方案是采用液相離子交換法制備沸石載銀抗菌劑。沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備方法是在合成沸石的水懸濁液中加入硝酸銀溶液，利用離子交換法使銀離子負(fù)載在沸石上，然后干燥燒結(jié)而得。具體步驟1)天然沸石鈉化處理將斜發(fā)沸石粉末碎成200目以下礦樣，稱取一定量的斜發(fā)沸石按lg/10ml的固液比放入一定體積濃度為20%的硝酸鈉溶液中，在電爐上煮沸l(wèi)h，傾去渾濁液，并用蒸餾水洗滌兩次，然后再將沸石加入到等體積等濃度的預(yù)熱的硝酸鈉溶液中，繼續(xù)煮沸0. 5h，傾去溶液并用蒸餾水清洗2 3次，最后將沸石放入烘箱中干燥后備用。其鈉化處理工藝流程天然沸石一研磨一200目過篩一鈉化處理一加熱處理一過濾、洗滌一烘干一改型合成沸石。2)液相離子交換準(zhǔn)確稱取一定量的鈉型沸石粉末，分別加入一定濃度的AgNO3溶液中(配置AgNO3 溶液用棕色容量瓶)，保持固液比恒定的情況下使其充分進(jìn)行離子交換(Ag+離子交換時(shí)避免見光)，并用稀硝酸和NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值，待充分反應(yīng)后，離心分離，用蒸餾水洗滌至洗液中無Ag+，即用稀鹽酸滴入無白色沉淀。
3)干燥燒結(jié)，研磨成粉交換后的沸石置于烘箱中烘干，然后研磨存放(銀交換后的沸石要避光)。本發(fā)明采用天然斜發(fā)沸石經(jīng)過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)改型處理代替常規(guī)的4A沸石，節(jié)省了成本。本發(fā)明所采用的沸石載體是一種含水的架狀鋁硅酸鹽礦物，因其內(nèi)部結(jié)構(gòu)有許多大小均一的空洞和孔道，具有吸附、離子交換等特性。沸石骨架中的陽離子可與其他金屬離子交換，利用沸石的離子交換特性可以把不同的離子交換到沸石結(jié)構(gòu)上，是沸石性質(zhì)發(fā)生變化。沸石載上具有抗菌活性的金屬離子(Ag+、Cu2+、Si2+)，通過緩慢釋放金屬離子來阻止微生物的繁殖，對各類細(xì)菌進(jìn)行高效廣譜的殺滅和去除作用。抗菌沸石的性能受交換上的金屬離子的含量的影響，離子含量越高，沸石的抗菌性能就越高。本發(fā)明中沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備最佳條件是在AgNO3的初始濃度為0. Imol/ L、反應(yīng)溶液的pH值為6. 0 8. 0、反應(yīng)溫度為60°C、并在震蕩的環(huán)境下反應(yīng)4h時(shí)，此時(shí)沸石具有最大的銀離子交換量。(附表1、2、3、4、5)表1沸石中銀含量隨時(shí)間的變化關(guān)系
權(quán)利要求
1.沸石負(fù)載銀抗菌劑，其特征在于由沸石和銀組成，按質(zhì)量百分比含量計(jì)算，沸石占 95%，硝酸銀占5%。
2.如權(quán)利1所述的沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備方法，其特征在于其步驟為1)天然沸石鈉化處理將斜發(fā)沸石粉末碎成200目以下礦樣，稱取一定量的斜發(fā)沸石按lg/10ml的固液比放入一定體積硝酸鈉溶液中，在電爐上煮沸l(wèi)h，傾去渾濁液，并用蒸餾水洗滌兩次，然后再將沸石加入到等體積等濃度的預(yù)熱的硝酸鈉溶液中，繼續(xù)煮沸0. 5h，傾去溶液并用蒸餾水清洗2 3次，最后將沸石放入烘箱中干燥后備用；2)液相離子交換準(zhǔn)確稱取一定量的鈉型沸石粉末，分別加入一定濃度的AgNO3溶液中(配制AgNO3溶液用棕色容量瓶)，保持固液比恒定的情況下使其充分進(jìn)行離子交換(Ag+離子交換時(shí)避免見光)，并用稀硝酸和NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值，待充分反應(yīng)后，離心分離，用蒸餾水洗滌至洗液中無Ag+，即用稀鹽酸滴入無白色沉淀；3)干燥燒結(jié)，研磨成粉交換后的沸石置于烘箱中烘干，然后研磨存放(銀交換后的沸石要避光)。
3.如權(quán)利要求2所述沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備方法，其特征在于步驟1)中沸石原料采用天然斜發(fā)沸石。
4.如權(quán)利要求2所述沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備方法，其特征在于步驟1)中斜發(fā)沸石粉末碎成200目以下礦樣。
5.如權(quán)利要求2所述沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備方法，其特征在于步驟1)中斜發(fā)沸石鈉化處理時(shí)，斜發(fā)沸石的固液比按lg/10ml。
6.如權(quán)利要求2所述沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備方法，其特征在于步驟1)中斜發(fā)沸石鈉化處理時(shí)，硝酸鈉溶液的濃度為20%。
7.如權(quán)利要求2所述沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備方法，其特征在于步驟1)中斜發(fā)沸石鈉化處理工藝流程為天然沸石一研磨一200目過篩一鈉化處理一加熱處理一過濾、洗滌一烘干一改型合成沸石。
8.如權(quán)利要求2所述沸石負(fù)載銀抗菌劑的制備方法，其特征在于步驟幻中AgNO3的初始濃度為0. lmol/L,反應(yīng)溶液的pH值為6. 0 8. 0，反應(yīng)溫度為60°C。
全文摘要
沸石負(fù)載銀抗菌劑及其制備方法，涉及一種抗菌劑，尤其是一種沸石載銀抗菌劑及其制備方法。提供一種抑菌率高，應(yīng)用于生產(chǎn)高分子材料制品的，熱處理溫度高達(dá)1100℃仍然具有抗菌性能的一種沸石負(fù)載銀抗菌劑及其制備方法。由沸石和銀組成，沸石占95％，硝酸銀占5％。天然沸石經(jīng)過鈉化處理后，再與硝酸銀進(jìn)行液相離子交換，充分反應(yīng)后用蒸餾水洗滌至洗液中無銀離子，再干燥燒結(jié)，研磨成粉，制得沸石負(fù)載銀抗菌劑。
文檔編號A01P1/00GK102461561SQ201010550378
公開日2012年5月23日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者呂學(xué)麗, 張軍偉 申請人:北京佳盛世紀(jì)科技有限公司