專利名稱：一種熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子及其檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種種子防偽技術(shù)，具體涉及一種熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子以及鑒別該防偽種子的方法。
背景技術(shù)：
種子在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位，但種子經(jīng)常面臨被不法分子假冒的狀況，這給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和農(nóng)民帶來極大危害。關(guān)于種子防偽，目前業(yè)界普遍使用的都是防偽包裝技術(shù)。種子包裝是種子銷售的直接載體，所以種子包裝防偽也自然成為種子企業(yè)打擊假冒偽劣、維護(hù)種子市場正常秩序、保護(hù)自身利益及合法權(quán)益的較為直接、有效的解決辦法。但包裝行業(yè)的魚目混珠以及防偽產(chǎn)品本身的混亂，使得種子企業(yè)防不勝防，也讓普通百姓真假難辨。而針對種子本身的防偽技術(shù)還較少見報道。目前種子丸?；呀?jīng)是種業(yè)界普遍應(yīng)用的技術(shù)，尤其是小粒和極小粒種子，其丸?；庸すに囈讶遮叧墒?，生產(chǎn)上也大都采用其丸粒化種子進(jìn)行播種。中國專利CN1759648A提供一種磁粉包衣種子和磁粉包衣劑及磁化處理方法，該方法具體涉及蔬菜、花卉等小顆粒種子的磁粉包衣劑配方，包衣丸?；蟮氖卟?、花卉種子以及對磁粉包衣種子的磁化處理方法。磁粉包衣劑，其特征在于按重量比例，其含有惰性物質(zhì)70 90%，粒度為150 250目的還原鐵粉10 30% ;惰性物質(zhì)指滑石粉、膨潤土和硅藻土的一種或多種混合物；利用圓盤造粒機(jī)，采用干粉噴霧進(jìn)行造粒，造粒好的種子應(yīng)立即進(jìn)行烘干處理，以防鐵被氧化。按上述配料包衣丸?；蟮氖卟恕⒒ɑ芊N子，其特點(diǎn)在于小粒種子包衣后的種子重量應(yīng)達(dá)到原有種子重量的3 9倍；將造粒好的種子置于種箱內(nèi)，磁力播種器上的電磁鐵吸頭依次吸取種箱內(nèi)的種子進(jìn)行磁化處理，磁吸頭的磁場強(qiáng)度在IOOOGs 2000Gs，最終完成磁化。該方法的缺點(diǎn)在于需采用鐵粉配合設(shè)備磁化種子，制備步驟較復(fù)雜；另外，鐵粉直接接觸種子，對種子生活力和活力都會產(chǎn)生一定的不良影響；該方法不涉及丸化種子防偽效果和防偽檢測。關(guān)于種子的突光防偽技術(shù)，中國專利CN101403694A公開了一種用于包衣種子的熒光防偽和檢測方法。包括如下步驟1)將一種紫外發(fā)亮黃熒光的色劑加入到溶劑中，濃度為O. 5 3mg/ml，將攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)至400 600轉(zhuǎn)/分，攪拌直至成均一溶液，溶劑為PH 值在7. 2 8. O的磷酸緩沖液；2)將步驟I)所得溶液替代種子內(nèi)層包衣時所用的清水，在內(nèi)層包衣時多次噴施；3)種子包衣的其他工藝流程不變。中國專利CN101971727A公開了一種具有防偽功能的包衣種子的制備和辨別方法。該方法是將熒光色劑與溶劑按照所述的工藝制成一定濃度的均一熒光溶液，然后在內(nèi)層粉劑包衣時用熒光溶液進(jìn)行噴施，按常規(guī)方法進(jìn)行種子包衣處理，得到具有防偽功能的包衣種子。該專利申請進(jìn)一步公開了采用的熒光色劑是熒光素。熒光素是無毒安全的熒光色劑。在醫(yī)學(xué)以及動物的健康檢測方面熒光素已被廣泛利用，在植物上也有報道證明熒光素可提高植株根的生長性能，促進(jìn)植物的生長發(fā)育。而植物的生長起源于種子，對植物生長有促進(jìn)作用本身就已說明熒光素對種子是無毒害的。同時，種子活力是種子品質(zhì)的重要指標(biāo)，某種化合物對種子活力影響效果的評價，通常根據(jù)種子發(fā)芽和幼苗生長情況來判斷，通過測定播種后種子的發(fā)芽率、發(fā)芽勢、發(fā)芽指數(shù)以及幼苗根長、苗聞等指標(biāo)來說明種子活力的聞低。突光素可提聞植株根的生長性能，促進(jìn)植物的生長發(fā)育，由此說明其對種子的發(fā)芽和幼苗根的生長、以及植株整個幼苗期的生長也是有促進(jìn)作用的。但是，現(xiàn)有的熒光防偽方法屬于單一防偽，它的缺點(diǎn)在于在進(jìn)行種子丸?；瘯r只添加了一種熒光物質(zhì)，檢測方法單一，防偽的安全性較低，且只能在種子裂解時進(jìn)行防偽檢測，對幼苗無法進(jìn)行防偽。本發(fā)明就是針對丸化種子的一種雙重防偽方法，它將熒光物質(zhì)和磁性材料同時應(yīng)用于丸化種子，在確保磁性材料以及處理方式對種子發(fā)芽及幼苗生長無毒害作用的同時增加了熒光防偽技術(shù)，最大限度的避免包裝材料防偽的高成本，且防偽方式靈活，檢測靈敏， 這在國內(nèi)甚至國外的種子研究領(lǐng)域尚屬空白。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子，在保證種子活力的情況下，又為解決市場上種子的假冒偽劣問題做出貢獻(xiàn)。該防偽方法簡便易于操作，防偽成本低，增強(qiáng)了丸化種子的防偽功能，也保護(hù)了廣大農(nóng)戶與公司的利益。本發(fā)明的一個目的是提供一種熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子，其中，以裸種為核心覆蓋有兩層結(jié)構(gòu)，緊貼裸種的第一層結(jié)構(gòu)包括第一種衣劑和熒光色劑，緊貼第一層結(jié)構(gòu)的第二層結(jié)構(gòu)包括第二種衣劑和磁粉，其中磁粉質(zhì)量不超過第二種衣劑與磁粉混合物總質(zhì)量的10%。其中，種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合。所述的第一種衣劑選自膨潤土。所述的第二種衣劑選自滑石粉。所述的磁粉選自目數(shù)500 1000目的鐵粉，優(yōu)選磁粉的目數(shù)為1000目。其中，所述第一層結(jié)構(gòu)加入熒光色劑的總質(zhì)量優(yōu)選為裸種質(zhì)量的O. 45%-O. 75%。其中，磁粉的質(zhì)量優(yōu)選為磁粉與第二種衣劑混合物總質(zhì)量的5% 8%，優(yōu)選質(zhì)量為5%或8%。其中，所述第一種衣劑質(zhì)量總計為裸種質(zhì)量的6-9倍，優(yōu)選7. 5倍。其中，所述第二種衣劑質(zhì)量總計為裸種質(zhì)量的35-43倍，優(yōu)選42倍。其中,覆蓋第一層結(jié)構(gòu)后，丸化種子的粒徑為I. OOmm-1. 25mm,覆蓋第二層結(jié)構(gòu)后， 丸化種子的粒徑為I. 60mm-1. 80mm。一種熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子的制備方法，包括如下步驟I、造粒將一定質(zhì)量的裸種倒入包衣機(jī)，噴霧熒光色劑制備的溶液濕潤裸種表面， 先加入質(zhì)量為3. 5% 5. O %裸種質(zhì)量的第一種衣劑，不斷攪拌，使之包裹于裸種表面，重復(fù)以上步驟3-5次，形成微小丸狀；然后多次加入質(zhì)量為20% 50%裸種質(zhì)量的第一種衣劑，期間不斷噴霧粘合劑并攪拌，使丸狀種子的粒徑增加到I. OOmm I. 25mm ；2、丸化將第二種衣劑與占第二種衣劑和磁粉混合物總質(zhì)量不大于10%的磁粉混合均勻，再將20% 50%裸種質(zhì)量的混合物加入到上個步驟形成的丸狀種子中，噴霧粘合劑并攪拌，如此反復(fù)數(shù)次，使丸狀種子的粒徑增加到I. 60mm I. 80mm，然后篩選、拋光、 上色、干燥，得到包衣完畢的種子。其中，所述的熒光色劑是羅丹明B。其中，種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合。所述的第一種衣劑選自膨潤土。所述的第二種衣劑選自滑石粉。所述的粘合劑是選自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯樹膠，淀粉、羧甲基纖維素、甲基纖維素，乙基纖維素，聚乙烯醋酸纖維、藻朊酸鈉、聚偏二氯乙烯、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，所述粘合劑優(yōu)選羧甲基纖維素水溶液，其濃度為1.0% 3.0% (重量百分比)。所述的磁粉選自目數(shù)500 1000目的鐵粉，優(yōu)選磁粉的目數(shù)為1000 目。其中，在造粒步驟中，加入熒光色劑的總質(zhì)量優(yōu)選為裸種質(zhì)量的O. 45% -O. 75%。其中，在丸化步驟中，加入磁粉的質(zhì)量優(yōu)選為磁粉與第二種衣劑混合物總質(zhì)量的 5% 8%，更優(yōu)選質(zhì)量為5%或8%。其中，在造粒步驟中加入的第一種衣劑質(zhì)量總計為裸種質(zhì)量的6-9倍，優(yōu)選7. 5倍。其中，在丸化步驟中加入的第二種衣劑質(zhì)量總計為裸種質(zhì)量的35-43倍，優(yōu)選42倍。其中，在造粒步驟結(jié)束時，極小粒丸化種子的粒徑為I. OOmm-1. 25mm,在丸化步驟結(jié)束時，極小粒丸化種子的粒徑為I. 60mm-1. 80mm。本發(fā)明的又一目的是提供一種快速檢測熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子的方法。 一種具體的檢測方法包括，首先數(shù)取100粒煙草丸化種子，放于直徑為12cm玻璃培養(yǎng)皿中， 用磁性材料吸取種子，計數(shù)被磁性材料吸取的丸化種子數(shù)量，重復(fù)多次，判斷丸化種子中添加了磁粉的丸化種子的百分比例；其次用波長范圍520nm 540nm的綠光照射裂解的丸化種子，若在照射下丸化種子內(nèi)部顯示明亮的紅色熒光，則所述的丸化種子是雙重防偽煙草丸化種子。其中，所述的磁性材料包括釹鐵硼磁鐵或鐵氧體磁鐵，磁鐵的形狀包括圓柱體和長方體。其中，將煙草丸化種子萌發(fā)，用波長范圍520nm 540nm的綠光照射，若子葉葉脈在照射下顯示明亮的紅色熒光，則所述的丸化種子是雙重防偽煙草丸化種子。在實際應(yīng)用中，出于加強(qiáng)防偽效果的考慮，普通丸化種子中可混合一定數(shù)量的含有磁粉的丸化種子，具體在普通丸化種子中混合多少含有磁粉的防偽種子可由出售種子的企業(yè)或單位決定，不同品種，不同批次，甚至不同年份、不同產(chǎn)地的種子可采用不同的混合比例，通過前述檢測方法，可以快速鑒別某一批丸化種子是否為本企業(yè)的特定品種，或向特定區(qū)域銷售的種子。此種防偽方法，即使當(dāng)他人獲知包衣材料中添加物為磁粉，且獲知可用磁性材料進(jìn)行檢測，但是若其不知磁粉丸化種子與普通丸化種子的混合比例，就無法進(jìn)行偽造，這大大增加了企業(yè)對種子防偽的主動性及可靠性。同時，這種具有化學(xué)物理雙重防偽功能的包衣種子與普通包衣種子在外觀上無差異，只有在特定的檢測光下才會顯示出特有顏色的熒光。由于添加了熒光粉劑，經(jīng)一定波長的激發(fā)光照射，丸化種子在吸水裂解時顯示與對照明顯不同的熒光，同時，在幼苗前期生長階段(16天)，幼苗子葉葉脈也可檢測到紅色熒光，標(biāo)記的持久性大大降低了其被仿制的可能，這為種子產(chǎn)業(yè)提供了更為完善的防偽技術(shù)體系，保證了種子的質(zhì)量，保護(hù)企業(yè)和用戶的經(jīng)濟(jì)利益，


圖I是本發(fā)明的具有雙重防偽功能的煙草丸化種子吸水裂解時在綠光照射下的突光表現(xiàn)；圖2是本發(fā)明的具有雙重防偽功能的煙草丸化種子的幼苗在綠光照射下的熒光表現(xiàn)。
具體實施例方式下面給出本發(fā)明的較佳的實施例，這些實施例并非限制本發(fā)明的內(nèi)容。下述實施例中，煙草品種“MS云煙85”和“紅花大金元”的種子來自玉溪中煙種子有限責(zé)任公司?！癕S云煙85”種子千粒重為O. 085g，“紅花大金元”種子千粒重為O. OSlgo 膨潤土和滑石粉來自玉溪中煙種子有限責(zé)任公司，羧甲基纖維素購自杭州華東醫(yī)藥集團(tuán)有限公司。包衣機(jī)的型號為BY300A，購自上海新諾儀器設(shè)備有限公司。磁粉采用1000目磁粉， 購自上海中油企發(fā)粉體材料有限公司，純度99%。羅丹明購自Advtechind Corporation。實施例I煙草丸化種子的制備將IOg的煙草種子倒入包衣機(jī)。造粒取200mg羅丹明B加入蒸餾水中制備濃度為2. Omg/ml的羅丹明B水溶液， 先噴霧7. 5ml的羅丹明B水溶液濕潤種子表面，加入質(zhì)量為O. 5g的膨潤土后不斷攪拌，使其包裹于種子表面，重復(fù)上述步驟3-5次，使種子形成微小丸狀；然后每次將2-5g膨潤土加入到丸狀種子中，噴霧濃度為I. O %的羧甲基纖維素溶液，不斷攪拌，重復(fù)多次，使丸狀種子的粒徑增加到I. OOmm-1. 25mm ；丸化將21g磁粉與399g滑石粉混合均勻，得到磁粉含量為滑石粉與磁粉總質(zhì)量 5 %的混合物，將2g 5g滑石粉與磁粉的混合物加入到造粒形成的丸狀種子中，噴霧3 %的羧甲基纖維素溶液，不斷攪拌，使造粒形成的丸狀種子的粒徑增加到I. 60mm I. 80mm，然后篩選、拋光、上色、干燥得到包衣完畢的種子。在造粒步驟開始時，首先添加少量種衣劑，可使得種子充分分散，有利于后期造粒，造粒的目的是將種子進(jìn)一步分散且增加其體積，丸化則使造粒后的種子體積繼續(xù)增加至理想范圍。丸化種子粒徑的控制主要通過不同形狀和大小的篩選機(jī)進(jìn)行篩選，將達(dá)到理想粒徑的種子篩出，未達(dá)到的則繼續(xù)丸化。本發(fā)明所述煙草丸化所用粉劑，其細(xì)度一般為 200 300目，為了使磁粉可充分混勻于丸化粉劑，且不影響最終丸化的效果，故磁粉選擇 500 1000目細(xì)鐵粉。種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合。本實施例中的第一種衣劑優(yōu)選自膨潤土。第二種衣劑優(yōu)選自滑石粉。其主要原因在于該兩種原料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、成分單一、廉價易得、易于工業(yè)化生產(chǎn)。所述的粘合劑是選自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯樹膠，淀粉、羧甲基纖維素、甲基纖維素，乙基纖維素，聚乙烯醋酸纖維、藻朊酸鈉、聚偏二氯乙烯、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，本實施例的粘合劑優(yōu)選羧甲基纖維素水溶液，其濃度為 I. 0% 3. 0%。實施例2煙草丸化種子的制備重復(fù)實施例I的流程，唯一不同的是，在實施例I中，丸化步驟時將33. 6g磁粉與 386. 4g滑石粉混合均勻，得到磁粉含量為滑石粉與磁粉總質(zhì)量8%的混合物。實施例3煙草丸化種子的發(fā)芽制備一定量的對照丸化種子，具體的制備方法與實施例I相似，其區(qū)別在于，在造粒步驟中用蒸餾水代替羅丹明B溶液進(jìn)行噴施，在丸化步驟中不添加磁粉來制備丸化種子，對照用CK來表示。將實施例1-2制備煙草丸化種子與對照丸化種子進(jìn)行紙上發(fā)芽試驗， 并對種子發(fā)芽和幼苗生理指標(biāo)進(jìn)行測定。其中種子發(fā)芽及幼苗生理指標(biāo)測定方法如下(I)種子發(fā)芽和幼苗指標(biāo)將丸化種子置于有三層吸濕濾紙的直徑9cm培養(yǎng)皿中。每處理3次重復(fù)，每重復(fù) 100粒丸化種子。發(fā)芽實驗在20 30°C變溫條件下進(jìn)行，高溫(30°C )8h，低溫(20°C ) 16h， 高溫時段具有光照。置床后第2天起每天對萌發(fā)種子計數(shù)，于第7天計算發(fā)芽勢，第16天統(tǒng)計發(fā)芽率。 發(fā)芽第17天，每個處理的3個重復(fù)均隨機(jī)選擇10株幼苗，測定其根長和苗高。將幼苗在 80°C烘箱中烘干24h，測定其干重。發(fā)芽指數(shù)(GI=E (Gt/Tt))(式中Gt為不同時間的發(fā)芽數(shù)，Tt為發(fā)芽天數(shù)，Σ為總和)，活力指數(shù)(VI =GIX苗干重)。(2)幼苗保護(hù)酶活性測定方法取不同處理后的幼苗鮮樣O. 5g,于IOml的O. 05M磷酸緩沖液(pH7. 8)中研磨至勻漿，然后以lOOOOr/min離心15min，取上清液作為酶粗提液進(jìn)行保護(hù)酶活性測定，所有步驟均在低溫4°C下進(jìn)行。過氧化氫酶(CAT)活性測定，按Cao等(2010)的方法，以每分鐘 A240變化O. 01為I個酶活性單位；過氧化物酶(POD)活性測定，采用愈創(chuàng)木酚法(Qiu等， 2005)，以每分鐘A470變化O. 01為I個酶活性單位；超氧化物歧化酶(SOD)活性測定參照 Zhang 等(2007)。(3)統(tǒng)計分析方法采用SAS (V8)軟件進(jìn)行方差分析，多重比較采用P < O. 05，LSD法，統(tǒng)計前試驗結(jié)果的百分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)先經(jīng)過反正弦轉(zhuǎn)化(y = arcsin[sqr(x/100)])。測定結(jié)果如下述表格所示表I雙重防偽丸化處理對種子發(fā)芽和幼苗素質(zhì)的影響
權(quán)利要求
1.一種熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子，其特征在于，以裸種為核心覆蓋有兩層結(jié)構(gòu)， 緊貼裸種的第一層結(jié)構(gòu)包括第一種衣劑和熒光色劑，緊貼第一層結(jié)構(gòu)的第二層結(jié)構(gòu)包括第二種衣劑和磁粉，其中磁粉質(zhì)量不超過第二種衣劑與磁粉混合物總質(zhì)量的10%。
2.如權(quán)利要求I所述的煙草丸化種子，其特征在于，種衣劑可選自粘土、硅藻土，泥炭、 云母、蛭石，珍珠巖、活性炭、磷礦粉、膨潤土及滑石粉中的一種或幾種的混合；所述的第一種衣劑選自膨潤土 ；所述的第二種衣劑選自滑石粉；所述的磁粉選自目數(shù)500 1000目的鐵粉，優(yōu)選磁粉的目數(shù)為1000目。
3.如權(quán)利要求I所述的煙草丸化種子，其特征在于，所述第一層結(jié)構(gòu)加入熒光色劑的總質(zhì)量優(yōu)選為裸種質(zhì)量的O. 45% -O. 75%。
4.如權(quán)利要求I所述的煙草丸化種子，其特征在于，磁粉的質(zhì)量優(yōu)選為磁粉與第二種衣劑混合物總質(zhì)量的5% 8%,優(yōu)選質(zhì)量為5%或8%。
5.如權(quán)利要求I所述的煙草丸化種子，其特征在于，所述第一種衣劑質(zhì)量總計為裸種質(zhì)量的6-9倍，優(yōu)選7. 5倍。
6.如權(quán)利要求I所述的煙草丸化種子，其特征在于，所述第二種衣劑質(zhì)量總計為裸種質(zhì)量的35-43倍，優(yōu)選42倍。
7.如權(quán)利要求I所述的煙草丸化種子，其特征在于，覆蓋第一層結(jié)構(gòu)后，丸化種子的粒徑為I. OOmm-1. 25mm,覆蓋第二層結(jié)構(gòu)后，丸化種子的粒徑為I. 60mm-1. 80mm。
8.一種快速檢測熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子的方法，具體的檢測步驟包括，首先數(shù)取100粒煙草丸化種子，放于直徑為12cm玻璃培養(yǎng)皿中，用磁性材料吸取種子，計數(shù)被磁性材料吸取的丸化種子數(shù)量，重復(fù)多次，判斷丸化種子中添加了磁粉的丸化種子的百分比例；其次用波長范圍520nm 540nm的綠光照射裂解的丸化種子，若在照射下丸化種子內(nèi)部顯示明亮的紅色熒光，則所述的丸化種子是雙重防偽煙草丸化種子。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的磁性材料包括釹鐵硼磁鐵或鐵氧體磁鐵，磁鐵的形狀包括圓柱體和長方體。
10.如權(quán)利要求8所述的方法，可將煙草丸化種子萌發(fā)，用波長范圍520nm 540nm的綠光照射，若子葉葉脈在照射下顯示明亮的紅色熒光，則所述的丸化種子是雙重防偽煙草丸化種子。
全文摘要
本發(fā)明提供一種熒光磁粉雙重防偽煙草丸化種子，其以裸種為核心覆蓋有兩層結(jié)構(gòu)，緊貼裸種的第一層結(jié)構(gòu)包括第一種衣劑和熒光色劑，緊貼第一層結(jié)構(gòu)的第二層結(jié)構(gòu)包括第二種衣劑和磁粉，其中磁粉質(zhì)量不超過第二種衣劑與磁粉混合物總質(zhì)量的10%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在不改變煙草種子原有丸化工藝流程的基礎(chǔ)上進(jìn)行簡單調(diào)整，無需設(shè)備的更新，防偽成本低廉。這種具有雙重防偽功能的煙草丸化種子與普通煙草丸化種子在外觀上無差異，只有在特定的檢測步驟和檢測材料下才會顯示出磁性特征和熒光特征。本方法為煙草種子提供了一種簡單可靠的防偽技術(shù)，增強(qiáng)了對種子質(zhì)量、煙草公司以及種子用戶利益的保護(hù)。
文檔編號A01C1/06GK102577703SQ201110335380
公開日2012年7月18日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者關(guān)亞靜, 祝水金, 胡偉民, 胡晉 申請人:浙江大學(xué)