專利名稱：可見光激發(fā)的熒光磁粉及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光激發(fā)條件下可產(chǎn)生熒光的磁粉及制備方法，本發(fā)明的磁粉包括有磁鐵粉，特別是Fe2O3粉。
背景技術(shù)：
磁粉探傷，作為無損檢測的五大常規(guī)方法之一，也是檢驗鐵磁性材料表面或近表面缺陷的一種常用手段。熒光磁粉探傷法是20世紀(jì)90年代興起的新技術(shù)。目前在先進(jìn)的工業(yè)國家，幾乎所有的鋼結(jié)構(gòu)制造企業(yè)都在采用熒光磁粉探傷法。當(dāng)前熒光磁粉的制備，是將一種熒光物質(zhì)(如熒光檸檬黃)經(jīng)過物理或化學(xué)方法粘接在普通磁粉上，使其在紫外線照射下更容易觀察到工件缺陷的存在。該法能有效降低漏檢率，提高檢測的速度和可靠性。因而熒光磁粉檢測已成為磁粉檢測的主要方法。 熒光磁粉探傷的原理首先在被探傷的鐵磁性工件上建立一個磁場，當(dāng)工件表面或近表面材料有不連續(xù)缺陷存在時，會形成缺陷部位的漏磁場。這種漏磁場能夠吸引顆粒極細(xì)微的熒光磁粉，在紫外光的照射下，發(fā)出肉眼敏感(如黃綠色)的熒光。具體而言，紫外線燈(即黑光燈)通電后，發(fā)出33(T390 nm的長波紫外線，而磁粉表面的熒光物質(zhì)在紫外燈照射下，產(chǎn)生熒光。不過，長波紫外線對人體的眼睛和皮膚有較大的傷害，如皮膚長時間裸露在長波紫外線燈下會產(chǎn)生黑色素瘤，嚴(yán)重時可能導(dǎo)致皮膚癌和白內(nèi)障。另外，工件上的油污也有可能因為紫外光的照射產(chǎn)生熒光，干擾肉眼檢測。對于長波紫外線對人體產(chǎn)生的危害，目前關(guān)于磁性探傷操作標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定“注意紫外光束不能照到人眼和皮膚”，“穿戴好防護(hù)工作服、紫外線防護(hù)眼鏡”，對“未佩戴防護(hù)眼鏡的操作者”，規(guī)定了紫外線輻射強(qiáng)度。如美國工業(yè)衛(wèi)生管理會發(fā)布在無防護(hù)條件下，每1000 S入射到人眼和皮膚的紫外線輻射照度不應(yīng)該大于I μ ff/cm2 ;小于1000 s時，其輻射照度不應(yīng)超過13 yW/cm2等。而這一定程度上會影響檢測操作效率。對于工件表面的油污熒光問題，目前的手段主要是清理或者采用與油污熒光顏色有較大差異的熒光磁粉?，F(xiàn)有技術(shù)存在的主要問題是，目前的熒光探傷磁粉采用365 nm的紫外燈照射發(fā)出熒光，無防護(hù)條件下，對人體有較大的輻射危害，而在嚴(yán)格防護(hù)條件下，又會對操作效率造成一定的負(fù)面影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可見光，特別是波長為395 nm紫光，激發(fā)的稀土熒光磁粉，以克服現(xiàn)有的熒光磁粉，特別是磁粉探傷領(lǐng)域內(nèi)的采用365 nm紫外光激發(fā)，對人體造成紫外光輻射方面的問題。本發(fā)明的可見光激發(fā)的熒光磁粉中包括有磁鐵粉，如Fe2O3粉，在磁鐵粉外包敷有水楊酸，在水楊酸外圍包敷有稀土Eu(DBM)3(Phen)配合物(Eu =銪，DBM = 二苯甲酰甲烷，Phen =鄰菲羅啉),其結(jié)構(gòu)如附圖I所示。本發(fā)明的可見光激發(fā)的熒光磁粉的制備方法是在堿性條件下首先在磁粉表面螯合修飾水楊酸，在磁粉外面形成親油性的表層，再將稀土配合物吸附并沉淀到磁粉表層。本發(fā)明的可見光激發(fā)的熒光磁粉的一種具體制備方法是
(1)將商業(yè)的磁鐵粉按質(zhì)量取100重量份分散于95%乙醇中，再加入10-20重量份的碳酸鉀和水楊酸，并充分?jǐn)嚢瑁?br> (2)把磁粉用磁鐵吸出，用95%乙醇洗滌，再將磁粉重新分散于95%乙醇中；(3)把配制的10-20份的Eu(DBM)3 · 2H20乙醇溶液加入步驟(2)所述的磁粉體系中，在攪拌條件下加入2-5份的鄰菲羅啉，經(jīng)充分?jǐn)嚢枭蒃u(DBM)3(Phen)配合物沉淀到磁粉表層；
(4)將制成的稀土熒光磁粉用磁鐵吸出并干燥，得到成品。本發(fā)明的可見光激發(fā)熒光磁粉是一種黑褐色的粉末，在395 nm的紫光激發(fā)下可產(chǎn)生明亮的紅光；而人眼對波長395 nm的光線并不敏感，因此在激發(fā)光源存在的條件下仍會保持探傷所需要的黑暗環(huán)境。本發(fā)明能夠克服現(xiàn)有熒光磁粉應(yīng)用時的365 nm紫外光照射激發(fā)產(chǎn)生的人體的輻射傷害，同時可以克服因油污等物質(zhì)在365 nm光照條件下對檢測產(chǎn)生的熒光干擾。該發(fā)明符合“以人為本”的設(shè)計理念，既能維護(hù)廣大探傷領(lǐng)域操作人員的健康安全，又能在一定程度上提高當(dāng)前熒光檢測的精度效果。另外，本發(fā)明制備方法操作簡單，成本較低，具有較大的應(yīng)用前景和工業(yè)化生產(chǎn)潛力。


圖I為本發(fā)明的稀土熒光磁粉的結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為本發(fā)明的稀土配合物(Eu(DBM)3(Phen))的結(jié)構(gòu)式，圖3稀土熒光磁粉制備簡圖，圖4稀土熒光磁粉的激發(fā)發(fā)射光譜。圖I中1為磁粉,2為水楊酸包敷層,3為稀土配合物層；圖3中Eu =銪,DBM = 二苯甲酰甲烷，Phen =鄰菲羅啉。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的可見光激發(fā)的熒磁光粉的一種具體的制備方法如下，其制備過程參見附圖3所示
(I)將商業(yè)的磁鐵粉按質(zhì)量取100份分散于95%乙醇中，加入10-20份的碳酸鉀和水楊酸，常溫攪拌10小時。(2)把磁粉用磁鐵吸出，用95%乙醇洗滌多次，并將磁粉重新分散于95%乙醇中。(3)把配制的10-20份的Eu(DBM)3 · 2H20乙醇溶液加入磁粉體系，攪拌條件下，加入2-5份的鄰菲羅啉,繼續(xù)攪拌10小時，生成的Eu (DBM) 3 (Phen)配合物沉淀到磁粉表層。(4)將制成的稀土熒光磁粉用磁鐵吸出并干燥，得到納米級的成品。由上方法制備的成品的具有如附圖I所示的結(jié)構(gòu)，即在磁粉I的外圍為水楊酸覆層2，在水楊酸覆層2的外圍是稀土銪配合物層3。其中該配合物的結(jié)構(gòu)式如附圖2示。所制備的可見光激發(fā)的熒磁光粉的熒光激發(fā)發(fā)射譜圖見附圖4，由圖4可知，該熒光磁粉能夠?qū)崿F(xiàn)可見光(395 nm)激發(fā)產(chǎn)生熒光，且熒光為明亮的紅色。另外通過磁強(qiáng)計檢測，該熒光磁粉為軟磁性材料，且磁飽和強(qiáng)度為5(Γ80 emu/go。
權(quán)利要求
1.根據(jù)權(quán)利要求I所述的可見光激發(fā)的熒光磁粉，其特征在于水楊酸外圍包敷有如下式所示的稀土銪配合物
2.權(quán)利要求I所述的可見光激發(fā)的熒光磁粉的制備方法，其特征在于在堿性條件下首先在磁粉表面螯合修飾水楊酸，在磁粉外面形成親油性的表層，再將稀土配合物吸附并沉淀到磁粉表層。
3.權(quán)利要求2所述的可見光激發(fā)的熒光磁粉的制備方法，其特征在于 (1)將商業(yè)的磁鐵粉按質(zhì)量取100重量份分散于95%乙醇中，再加入10-20重量份的碳酸鉀和水楊酸，并充分?jǐn)嚢瑁? (2)把磁粉用磁鐵吸出，用95%乙醇洗滌，再將磁粉重新分散于95%乙醇中；(3)把配制的10-20份的Eu(DBM)3 · 2H20乙醇溶液加入步驟(2)所述的磁粉體系中，在攪拌條件下加入2-5份的鄰菲羅啉，經(jīng)充分?jǐn)嚢枭蒃u(DBM)3(Phen)配合物沉淀到磁粉表層； (4)將制成的稀土熒光磁粉用磁鐵吸出并干燥，得到成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可見光激發(fā)條件下可產(chǎn)生熒光的磁粉及制備方法。本發(fā)明的可見光激發(fā)的熒光磁粉中包括有磁鐵粉，如Fe2O3粉，在磁鐵粉外包敷有水楊酸，在水楊酸外圍包敷有稀土Eu(DBM)3(Phen)配合物，其中Eu=銪，DBM=二苯甲酰甲烷，Phen=鄰菲羅啉。本發(fā)明的磁粉制備方法是將Fe2O3粉分散入乙醇中，再加入適量的碳酸鉀和水楊酸，經(jīng)攪拌和再用乙醇洗滌后，再將磁粉放入事先配制好的Eu(DBM)3·2H2O乙醇溶液，在攪拌條件下加入適量鄰菲羅啉，經(jīng)充分?jǐn)嚢枭蒃u(DBM)3(Phen)配合物沉淀到磁粉表層，得到成品。
文檔編號C09K11/06GK102925140SQ20121047978
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者唐瑜, 韓帥, 徐君 申請人:蘭州大學(xué)