專利名稱：一種l-谷氨酰胺的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氨基酸生產(chǎn)領(lǐng)域，具體提供了一種L-谷氨酰胺的提取方法。
背景技術(shù)：
L-谷氨酰胺，學(xué)名為2-氨基-5-羧基戊酰胺。雖然L-谷氨酰胺為哺乳動(dòng)物非必需氨基酸，但是其對(duì)人和動(dòng)物具有多方面的生理作用，例如能夠增長(zhǎng)肌肉、具有強(qiáng)力作用、增強(qiáng)免疫系統(tǒng)功能、改善腦機(jī)能、提高機(jī)體的抗氧化能力等，此外，L-谷氨酰胺還是胃腸道管腔細(xì)胞的基本能量來源以及合成谷胱甘肽的重要原料。這些作用對(duì)維持人和動(dòng)物的生理機(jī)能都極為重要。
目前生產(chǎn)L-谷氨酰胺的方法一般是以L-谷氨酰胺發(fā)酵液為原料，經(jīng)過離子交換等各種除雜程序最終提取出L-谷氨酰胺，其流程圖見圖I?，F(xiàn)有工藝中離子交換步驟在完成雜質(zhì)吸附后需要利用酸液和堿液進(jìn)行再生、清水沖洗，然后才能投入到下一輪L-谷氨酰胺的提取中。但是，利用堿液再生處理以及清水沖洗后會(huì)產(chǎn)生大量的污水，極大地污染了環(huán)境，這與當(dāng)今社會(huì)提倡的綠色環(huán)保理念不相符。此外，現(xiàn)有工藝中陶瓷膜微濾后的截留液、二次板框脫水后的母液以及利用酸液再生后的廢液均送去制作常規(guī)的復(fù)合肥，雖然在一定程度上變廢為寶，但是這些廢液中含有大量的L-谷氨酰胺，復(fù)合肥的制備工序無法加工利用，造成了 L-谷氨酰胺的浪費(fèi)，這些高附加值的物質(zhì)損失是復(fù)合肥這種低附加值產(chǎn)品所彌補(bǔ)不了的。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種L-谷氨酰胺的提取方法，旨在解決現(xiàn)有L-谷氨酰胺提取工藝中由于離子交換而產(chǎn)生的環(huán)境污染問題，并且充分加工利用L-谷氨酰胺，杜絕資源浪費(fèi)，達(dá)到環(huán)保、高效。為實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案一種L-谷氨酰胺的提取方法，L-谷氨酰胺發(fā)酵液微濾得濾清液和截留液，濾清液濃縮結(jié)晶后分離得到第一 L-谷氨酰胺粗品，第一 L-谷氨酰胺粗品加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20-30%的懸濁液，分離后得到母液和第二 L-谷氨酰胺粗品，第二 L-谷氨酰胺粗品溶解脫色后過濾，所得精濾液濃縮結(jié)晶后分離得到精母液和L-谷氨酰胺成品。其中，本發(fā)明所述L-谷氨酰胺發(fā)酵液由食品工業(yè)上常用L-谷氨酰胺生產(chǎn)菌株與原料發(fā)酵后獲得。本發(fā)明所述微濾優(yōu)選為用孔徑為0. 1-0. 5 的濾膜、以8-10倍濃縮倍數(shù)微濾，微濾溫度優(yōu)選28-31°C，壓強(qiáng)優(yōu)選2. 0-3. 5MPa，微濾所得的截留液可以用于制備L-谷氨酰胺飼料，而濾清液進(jìn)入到下一工序。在現(xiàn)有工藝中，濾清液需要進(jìn)行離子交換除雜，但是這樣一來樹脂再生時(shí)就會(huì)造成大量廢水，針對(duì)這個(gè)缺陷，本發(fā)明省去離子交換步驟，直接濃縮結(jié)晶分離得到第一 L-谷氨酰胺粗品(此步所分離出的液體可按照現(xiàn)有工藝的處理方法制備成復(fù)合肥，避免污染)，然后再次加水回溶第一 L-谷氨酰胺粗品進(jìn)行除雜。由于L-谷氨酰胺溶解度非常低，而濾清液中主要的雜質(zhì)是溶解度較大的金屬鹽，因此通過回溶可將金屬鹽雜質(zhì)溶解到水中，進(jìn)而固液分離得到第二 L-谷氨酰胺粗品，而雜質(zhì)進(jìn)入母液被排除，由于母液中存在部分L-谷氨酰胺，因此其可以和截留液一同制備成L-谷氨酰胺飼料。
在上述工序中，所述濾清液濃縮倍數(shù)優(yōu)選為4-6倍，蒸發(fā)溫度優(yōu)選35_39°C，濃縮所得到的冷凝水可以用到其他需要加水的工序，極大程度上減少了水資源的消耗；而結(jié)晶可采用本領(lǐng)域常規(guī)方法進(jìn)行降溫結(jié)晶，本發(fā)明優(yōu)選降溫至10°c以下，于真空中結(jié)晶；分離可采用本領(lǐng)域常規(guī)的分離方法，如板框脫水、離心分離、滑板沉降分離或帶式分離的方法，本發(fā)明最優(yōu)選為板框脫水。回溶第一 L-谷氨酰胺粗品時(shí)，為保證最大效率的除雜同時(shí)保證L-谷氨酰胺損失量最小，本發(fā)明所述懸濁液中第一 L-谷氨酰胺粗品質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為25%。所得到的第二 L-谷氨酰胺粗品在接下來的工序中依次經(jīng)溶解脫色、過濾、濃縮結(jié)晶、分離即可得到L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液中也包括部分L-谷氨酰胺，也可用于制備L-谷氨酰胺飼料。其中，所述溶解脫色優(yōu)選為加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5. 0-5. 5%的溶液，然后加活性炭脫色；所述精濾液濃縮倍數(shù)優(yōu)選為4-6倍，蒸發(fā)溫度優(yōu)選36-38°C。后續(xù)工序的分離方法以及結(jié)晶與前述相同，其中結(jié)晶可根據(jù)具體體情況進(jìn)行調(diào)節(jié)，比如適當(dāng)降低結(jié)晶溫度在5±1°C以下，以便更好地析晶。利用相同的L-谷氨酰胺發(fā)酵液分別用本發(fā)明的提取方法和現(xiàn)有方法進(jìn)行提取，最后通過HPLC方法檢測(cè)，兩種方法在純度和收率方面沒有顯著性差異，但是本發(fā)明所述提取方法能夠避免離子交換帶來的環(huán)境污染問題，而且方法更加簡(jiǎn)便、省時(shí)。由于在提取L-谷氨酰胺過程會(huì)有大量的L-谷氨酰胺隨同母液和精母液流出，這是不可避免的，直接排放會(huì)造成環(huán)境壓力和L-谷氨酰胺的浪費(fèi)，故本發(fā)明所述提取方法還包括將截留液、母液和精母液混合進(jìn)行濃縮、干燥，制成L-谷氨酰胺飼料。其中，截留液含有大量的菌體蛋白，母液、精母液中含有大量的L-谷氨酰胺、部分可溶性蛋白，及少量其他氨基酸和無機(jī)鹽，這些都是動(dòng)物可吸收利用的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。此外，本發(fā)明在制備L-谷氨酰胺飼料時(shí)還包括在單效濃縮后向濃縮液中添加玉米纖維、玉米粉、地瓜粉、秸桿粉中的一種或兩種以上，添加這些物質(zhì)一方面可以全面豐富動(dòng)物生長(zhǎng)的必需營(yíng)養(yǎng)，另一方面可以通過添加這些物質(zhì)調(diào)節(jié)L-谷氨酰胺在飼料中的百分含量，制成多規(guī)格的飼料產(chǎn)品。由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明所述提取方法省去了離子交換步驟，從而避免了樹脂再生產(chǎn)生的大量廢水，所提取的L-谷氨酰胺保持較優(yōu)水平，同時(shí)以L-谷氨酰胺提取工藝中的截留液、母液、精母液為主要原料制備成高附加值飼料，解決了現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)L-谷氨酰胺的浪費(fèi)問題，且實(shí)現(xiàn)了廢液零排放。


圖I所示為現(xiàn)有L-谷氨酰胺提取方法流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明公開了一種L-谷氨酰胺的提取方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例I :本發(fā)明所述的L-谷氨酰胺的提取方法I、提取L-谷氨酰胺取L-谷氨酰胺發(fā)酵液在28°C下經(jīng)陶瓷膜(0. 3 y m孔徑，微濾壓強(qiáng)為2. 0-3. 5MPa)微濾，濃縮倍數(shù)為10倍，得到濾清液和截留液，截留液備用；濾清液在37°C下濃縮至濾清液體積的16.7%，即濃縮倍數(shù)為6倍，所得濃縮液降溫至10°C以下結(jié)晶，然后進(jìn)行板框脫水(板框過濾壓力為0. 4-0. 8MPa，注水壓力為I. 4MPa)得到第一 L-谷氨酰胺粗品和濾液，濾液送去制備復(fù)合肥；向第一 L-谷氨酰胺粗品加水，調(diào)節(jié)成其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%的懸濁液，然后再次經(jīng)過板框脫水(條件同上)，分離得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液，母液備用；第二L-谷氨酰胺粗品加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%的溶液，然后加入活性碳脫色，加量根據(jù)實(shí)際懸濁液顏色深淺而定，過濾后得到精濾液，精濾液在36°C下濃縮至精濾液體積的16. 7%，即濃縮倍數(shù)為6倍，所得濃縮液降溫至5°C以下結(jié)晶，然后離心分離即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液備用。經(jīng)過HPLC檢測(cè)，L-谷氨酰胺收率為55%，純度在98. 5%以上。同時(shí)，用相同來源、重量的L-谷氨酰胺發(fā)酵液進(jìn)行傳統(tǒng)方法的提取，最終獲得的L-谷氨酰胺經(jīng)檢測(cè)，收率為53%，純度在98. 5%以上，兩者之間無顯著性差異，表明本發(fā)明所述提取方法在節(jié)省工序的基礎(chǔ)上能夠保證產(chǎn)品質(zhì)量。2、L-谷氨酰胺飼料的制備把母液、截留液與精母液混合，使用雙效在40°C，真空度< -0. IMpa下濃縮，濃縮倍數(shù)為2-3倍，加入玉米纖維調(diào)節(jié)L-谷氨酰胺質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%，濃縮液進(jìn)行噴霧干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺飼料。實(shí)施例2 :本發(fā)明所述的L-谷氨酰胺的提取方法I、提取L-谷氨酰胺取L-谷氨酰胺發(fā)酵液在30°C下經(jīng)陶瓷膜(0. I y m孔徑，微濾壓強(qiáng)為2. 0-3. 5MPa)微濾，濃縮倍數(shù)為9倍，得到濾清液和截留液，截留液備用；濾清液在38°C下濃縮至濾清液體積的25%，即濃縮倍數(shù)為4倍，所得濃縮液降溫至10°C以下結(jié)晶，然后進(jìn)行板框脫水(板框過濾壓力為0. 4-0. 8MPa，注水壓力為I. 4MPa)得到第一 L-谷氨酰胺粗品和濾液，濾液送去制備復(fù)合肥；向第一 L-谷氨酰胺粗品加水，調(diào)節(jié)成其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的懸濁液，然后再次經(jīng)過板框脫水(條件同上)，分離得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液，母液備用；第二L-谷氨酰胺粗品加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5. 5%的溶液，然后加入活性碳脫色，加量根據(jù)實(shí)際懸濁液顏色深淺而定，過濾后得到精濾液，精濾液在37°C下濃縮至精濾液體積的25%，即濃縮倍數(shù)為4倍，所得濃縮液降溫至5°C以下結(jié)晶，然后離心分離即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液備用。
經(jīng)過HPLC檢測(cè)，L-谷氨酰胺收率為53%，純度在98. 5%以上。同時(shí)，用相同來源、重量的L-谷氨酰胺發(fā)酵液進(jìn)行傳統(tǒng)方法的提取，最終獲得的L-谷氨酰胺經(jīng)檢測(cè)，收率為54%，純度在98. 5%以上，兩者之間無顯著性差異，表明本發(fā)明所述提取方法在節(jié)省工序的基礎(chǔ)上能夠保證產(chǎn)品質(zhì)量。2、L-谷氨酰胺飼料的制備把母液、截留液與精母液混合，使用雙效在40°C，真空度< -0. IMpa下濃縮，濃縮倍數(shù)為2-3倍，加入玉米粉、秸桿粉調(diào)節(jié)L-谷氨酰胺質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%，濃縮液進(jìn)行噴霧干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺飼料。實(shí)施例3 :本發(fā)明所述的L-谷氨酰胺的提取方法I、提取L-谷氨酰胺
取L-谷氨酰胺發(fā)酵液在29°C下經(jīng)陶瓷膜(0. 5 y m孔徑，微濾壓強(qiáng)為2. 0-3. 5MPa)微濾，濃縮倍數(shù)為8倍，得到濾清液和截留液，截留液備用；濾清液在35°C下濃縮至濾清液體積的23%，所得濃縮液降溫至10°C以下結(jié)晶，然后進(jìn)行板框脫水(板框過濾壓力為
0.4-0. 8MPa，注水壓力為1.4MPa)得到第一 L-谷氨酰胺粗品和濾液，濾液送去制備復(fù)合肥；向第一 L-谷氨酰胺粗品加水，調(diào)節(jié)成其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%的懸濁液，然后再次經(jīng)過板框脫水(條件同上)，分離得到第二 L-谷氨酰胺粗品和母液，母液備用；第二 L-谷氨酰胺粗品加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5. 3%的溶液，然后加入活性碳脫色，加量根據(jù)實(shí)際懸濁液顏色深淺而定，過濾后得到精濾液，精濾液在38°C下濃縮至精濾液體積的20%，即濃縮倍數(shù)為5倍，所得濃縮液降溫至5°C以下結(jié)晶，然后離心分離即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液備用。經(jīng)過HPLC檢測(cè)，L-谷氨酰胺收率為52%，純度在98. 5%以上。同時(shí)，用相同來源、重量的L-谷氨酰胺發(fā)酵液進(jìn)行傳統(tǒng)方法的提取，最終獲得的L-谷氨酰胺經(jīng)檢測(cè)，收率為52%，純度在98. 5%以上，兩者之間無顯著性差異，表明本發(fā)明所述提取方法在節(jié)省工序的基礎(chǔ)上能夠保證產(chǎn)品質(zhì)量。2、L-谷氨酰胺飼料的制備把母液、截留液與精母液混合，使用雙效在40°C，真空度< -0. IMpa下濃縮，濃縮倍數(shù)為2-3倍，加入玉米纖維、地瓜粉、秸桿粉調(diào)節(jié)L-谷氨酰胺質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%，濃縮液進(jìn)行噴霧干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺飼料。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種L-谷氨酰胺的提取方法，其特征在于，L-谷氨酰胺發(fā)酵液微濾得濾清液和截留液，濾清液濃縮結(jié)晶后分離得到第一 L-谷氨酰胺粗品，第一 L-谷氨酰胺粗品加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20-30%的懸濁液，分離后得到母液和第二 L-谷氨酰胺粗品，第二 L-谷氨酰胺粗品溶解脫色后過濾，所得精濾液濃縮結(jié)晶后分離得到精母液和L-谷氨酰胺成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，所述微濾為用孔徑為0.1-0. 5 的濾膜、以8-10倍濃縮倍數(shù)微濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，所述濾清液濃縮倍數(shù)為4-6倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，所述懸濁液中第一L-谷氨酰胺粗品質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，所述溶解脫色為加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5. 0-5. 5%%的溶液，然后加活性炭脫色。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，所述精濾液濃縮倍數(shù)為4-6倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，所述分離均采用板框脫水、離心分離、滑板沉降分離或帶式分離的方式分離。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述提取方法，其特征在于，還包括將截留液、母液和精母液混合進(jìn)行濃縮、干燥，制成L-谷氨酰胺飼料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述提取方法，其特征在于，還包括在單效濃縮后向濃縮液中添加玉米纖維、玉米粉、地瓜粉、秸桿粉中的一種或兩種以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及氨基酸生產(chǎn)領(lǐng)域，具體公開了一種L-谷氨酰胺的提取方法。本發(fā)明所述方法將L-谷氨酰胺發(fā)酵液微濾得濾清液和截留液，濾清液濃縮結(jié)晶后分離得到第一L-谷氨酰胺粗品，第一L-谷氨酰胺粗品加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20-30％的懸濁液，分離后得到母液和第二L-谷氨酰胺粗品，第二L-谷氨酰胺粗品溶解脫色后過濾，所得精濾液濃縮結(jié)晶后分離得到精母液和L-谷氨酰胺成品。本發(fā)明所述提取方法省去了離子交換步驟，從而避免了樹脂再生產(chǎn)生的大量廢水，所提取的L-谷氨酰胺保持較優(yōu)水平，同時(shí)以L-谷氨酰胺提取工藝中的截留液、母液、精母液為主要原料制備成高附加值飼料，解決了現(xiàn)有技術(shù)對(duì)L-谷氨酰胺的浪費(fèi)，且實(shí)現(xiàn)了廢液零排放。
文檔編號(hào)A23K1/14GK102643209SQ20121004409
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者朱曉毅, 梁是森, 閆美鳳, 黃飛 申請(qǐng)人:通遼梅花生物科技有限公司