專利名稱：一種桐粕提取物殺蟲劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種植物殺蟲劑的制備方法，尤其是涉及ー種桐柏提取物殺蟲劑的制
備方法。
背景技術(shù)：
目前，化學(xué)農(nóng)藥在逐漸向高效、低毒、低殘留的方向發(fā)展。由于環(huán)境保護(hù)的要求和緑色化學(xué)的提出，現(xiàn)代農(nóng)藥應(yīng)該是安全性更高的無污染農(nóng)藥或無公害農(nóng)藥，即與環(huán)境相容的緑色農(nóng)藥。生物農(nóng)藥的使用呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢(shì)，例如西方發(fā)達(dá)國(guó)家要求生物農(nóng)藥的用量在近年內(nèi)逐步達(dá)到60%， 而我國(guó)計(jì)劃到2015年使生物農(nóng)藥使用量占到農(nóng)藥總量的50%。世界各國(guó)科學(xué)家正在努力尋找高效、低毒、無殘留、無污染、廉價(jià)的天然殺蟲劑取代化學(xué)殺蟲齊U，而利用植物提取物配制成的殺蟲劑是ー種天然的，對(duì)人、畜毒害較輕，殺蟲效果好的理想的生物農(nóng)藥，這對(duì)綠色農(nóng)業(yè)和生態(tài)平衡有重大意義。油桐(Verniciafordii Hemsley)屬于大戟科(Euphorbiaceae)油桐屬，為中亞熱帶落葉喬木，是原產(chǎn)我國(guó)且栽培利用悠久的重要エ業(yè)油料樹種。在湖南、湖北、貴州、重慶、四川、廣西、廣東、云南、陜西、河南、安徽、江蘇、浙江、江西、福建、臺(tái)灣等地區(qū)均有栽培分布，其中以湖南、重慶、貴州、湖北4省的毗鄰地區(qū)為中心產(chǎn)區(qū)。從油桐種子榨取或提取的油稱為桐油，桐油中約含80%的桐酸，是世界上最優(yōu)質(zhì)的干性油，是生產(chǎn)油漆、油墨最好的原料，用桐油制成的油漆耐酸、耐堿、耐鹽(海水)、耐高溫、絕緣。油桐籽經(jīng)榨取桐油后所剩余的副產(chǎn)品為桐柏。早期，桐柏雖有被用于殺滅土壌害蟲或清理魚塘，但長(zhǎng)期以來，人們主要將其用作肥料還田，這樣，在一定程度上造成資源浪費(fèi)的同時(shí)還會(huì)污染環(huán)境，不利于促進(jìn)我國(guó)油桐產(chǎn)業(yè)化的健康和可持續(xù)發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種桐柏提取物殺蟲劑的制備方法，以充分開發(fā)和利用桐柏資源，減少資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種桐柏提取物殺蟲劑的制備方法，包括以下步驟
(1)將桐柏干燥后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過>50目篩，然后對(duì)過篩物用體積分?jǐn)?shù)為60 95%的こ醇加熱至90 100°C回流提取2 4次(優(yōu)選3次)，每次所加入こ醇的質(zhì)量相當(dāng)于過篩物質(zhì)量的4 6倍(優(yōu)選5倍)，每次提取時(shí)間為I 3小時(shí)(優(yōu)選2小吋)，再合并提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾回收こ醇，直至こ醇全部揮發(fā)完，得醇提取物浸膏；
(2)向步驟(I)所得醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的質(zhì)量相當(dāng)于浸膏質(zhì)量的
O.8 I. 2倍(優(yōu)選I倍)；
(3)向步驟(2)所得醇提取物水溶液中加入こ酸こ酷，所加入的こ酸こ酯質(zhì)量相當(dāng)于醇提取物水溶液質(zhì)量的2 4倍(優(yōu)選3倍)，攪拌10 30分鐘(優(yōu)選20分鐘)，然后靜置萃取1-3小時(shí)(優(yōu)選2小吋)后分層，取上層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收こ酸こ酷，得上層濃縮液，反復(fù)萃取2 4次(優(yōu)選3次)，將每次萃取的上層濃縮液合并后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的乙酸乙酯，得到桐柏提取物浸膏，即為桐柏提取物殺蟲劑。進(jìn)一步，將步驟(3)所得桐柏提取物浸膏與表面活性劑、乳化劑、有機(jī)溶劑按質(zhì)量百分比20 60:9 20:6 20:10 30混勻，制得乳油型桐柏提取物殺蟲劑。進(jìn)一步，所述乳油型桐柏提取物殺蟲劑中所用表面活性劑可為聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基磷酸鹽、烷基苯磺酸鹽、雙酚聚醚、脂肪酸甘油酯等中的一種或幾種的混合物，所用乳化劑可為烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚等中的一種或幾種的混合物，所用有機(jī)溶劑可為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、異丙醇、異丁醇、正己烷、甲苯等中的一種或幾種的混合物。進(jìn)一步，將步驟(3)所得桐柏提取物浸膏干燥后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過> 300目篩，再將過篩物與表面活性劑、填料、農(nóng)藥助劑按質(zhì)量百分比20 50:5 15: 20 60:5 20混勻，制得可濕性粉劑型桐柏提取物殺蟲劑。進(jìn)一步，所述可濕性粉劑型桐柏提取物殺蟲劑所用填料可為硅藻土、滑石粉、膨潤(rùn)土和沸石等中的一種或幾種的混合物，所用表面活性劑可為聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基磷酸鹽、雙酚聚醚、脂肪酸甘油酯等中的一種或幾種的混合物，所用農(nóng)藥助劑可為十二烷基硫酸鈉、分散劑Z、木質(zhì)素磺酸鈉等中的一種或幾種的混合物。研究表明，桐柏中富含有桐子酸、異桐子酸和皂素等能殺滅害蟲的成分，可用作植物源殺蟲劑，用于果樹、茶葉、蔬菜、煙葉、甘庶、瓜類等經(jīng)濟(jì)作物的害蟲的防治。利用本發(fā)明，可充分開發(fā)和利用桐柏資源，通過將桐柏制成殺蟲劑，可提高油桐桐柏附加值。這樣，不但可解決生物農(nóng)藥缺乏的問題，而且還能減少資源浪費(fèi)，同時(shí)對(duì)于開發(fā)利用山區(qū)資源，發(fā)展山區(qū)經(jīng)濟(jì)，以及對(duì)于我國(guó)油桐種植業(yè)發(fā)展將會(huì)帶來極大的促進(jìn)作用。本發(fā)明之桐柏提取物殺蟲劑的制備方法，原材料來源豐富，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，易于產(chǎn)業(yè)化；制成的提取物殺蟲劑廣譜高效，毒性低，無殘留，殺蟲率高；產(chǎn)生的廢渣經(jīng)發(fā)酵后可做肥料。本發(fā)明之桐柏提取物殺蟲劑可用于果樹、茶葉、蔬菜、煙葉、甘庶或瓜類等經(jīng)濟(jì)作物的害蟲的防治。應(yīng)用對(duì)象包括多種植物害蟲，如鱗翅目和同翅目的害蟲，尤其是對(duì)甜菜夜蛾、菜青蟲和蚜蟲等的殺蟲率可達(dá)到80%以上。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例I
本實(shí)施例包括以下步驟
(1)將桐柏干燥后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過50目篩，然后對(duì)過篩物用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇加熱至100°C回流提取3次，每次所加入乙醇的質(zhì)量相當(dāng)于過篩物質(zhì)量的5倍，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，再合并提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾回收乙醇，直到乙醇全部揮發(fā)完，得到醇提取物浸膏；
(2)向步驟(I)所得醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的質(zhì)量相當(dāng)于浸膏質(zhì)量的I
倍;
(3)向步驟(2)所得醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，所加入的乙酸乙酯質(zhì)量相當(dāng)于醇提取物水溶液質(zhì)量的3倍，攪拌20分鐘，然后靜置萃取2小時(shí)后分層，取上層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收こ酸こ酷，得上層濃縮液，反復(fù)萃取3次，將每次萃取的上層濃縮液合并后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的こ酸こ酷，得到桐柏提取物浸膏，即為桐柏提取物殺蟲劑。下面通過試驗(yàn)來說明本實(shí)施例所得桐柏提取物殺蟲劑的藥效。(I)桐柏提取物殺蟲劑對(duì)甜菜夜蛾的毒殺作用
將桐柏提取物殺蟲劑按不同的倍數(shù)(700倍、1000倍、1500倍)進(jìn)行稀釋，噴灑到不同的白菜葉表面，再將活的甜菜夜蛾飼養(yǎng)于白菜葉上進(jìn)行殺蟲藥效試驗(yàn)，重復(fù)三次，另設(shè)對(duì)照組(不噴桐柏提取物殺蟲劑)，分別在不同的時(shí)間進(jìn)行殺蟲效果統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表I。表1.桐柏提取物殺蟲劑對(duì)甜菜夜蛾的毒殺效果
權(quán)利要求
1.一種桐柏提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將桐柏干燥后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過>50目篩，然后對(duì)過篩物用體積分?jǐn)?shù)為60 95%的乙醇加熱至90 100°C回流提取2 4次，每次所加入乙醇的質(zhì)量相當(dāng)于過篩物質(zhì)量的4 6倍，每次提取時(shí)間為I 3小時(shí)，再合并提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾回收乙醇，直至乙醇全部揮發(fā)完，得醇提取物浸膏； (2)向步驟(I)所得醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的質(zhì)量相當(dāng)于浸膏質(zhì)量的O.8 I. 2 倍； (3)向步驟(2)所得醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的質(zhì)量相當(dāng)于醇提取物水溶液質(zhì)量的2 4倍，攪拌10 30分鐘，然后靜置萃取1-3小時(shí)后分層，取上層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反復(fù)萃取2 4次，將每次萃取的上層濃縮液合并后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的乙酸乙酯，得到桐柏提取物浸膏，即為桐柏提取物殺蟲劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桐柏提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于將步驟(3)所得桐柏提取物浸膏與表面活性劑、乳化劑、有機(jī)溶劑按質(zhì)量百分比20 60:9 20:6 20:10 30混勻，制得乳油型桐柏提取物殺蟲劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的桐柏提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于所述乳油型桐柏提取物殺蟲劑中所用表面活性劑為聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基磷酸鹽、烷基苯磺酸鹽、雙酚聚醚、脂肪酸甘油酯中的一種或幾種的混合物，所用乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物，所用有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、異丙醇、異丁醇、正己烷、甲苯中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桐柏提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于將步驟(3)所得桐柏提取物浸膏干燥后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過> 300目篩，再將過篩物與表面活性劑、填料、農(nóng)藥助劑按質(zhì)量百分比20 50:5 15:20 60:5 20混勻，制得可濕性粉劑型桐柏提取物殺蟲劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的桐柏提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于所述可濕性粉劑型桐柏提取物殺蟲劑所用填料為硅藻土、滑石粉、膨潤(rùn)土和沸石中的一種或幾種的混合物，所用表面活性劑為聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基磷酸鹽、雙酚聚醚、月旨肪酸甘油酯中的一種或幾種的混合物，所用農(nóng)藥助劑為十二烷基硫酸鈉、分散劑Z和木質(zhì)素磺酸鈉中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
一種桐粕提取物殺蟲劑的制備方法，包括以下步驟(1)將桐粕干燥后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過≥50目篩，對(duì)過篩物用體積分?jǐn)?shù)為60～95%的乙醇加熱回流提取2～4次，合并提取液后進(jìn)行減壓蒸餾回收乙醇，得醇提取物浸膏；(2)向醇提取物浸膏中加水混勻；(3)向醇提取物水溶液中加入乙酸乙酯，攪拌10～30分鐘，然后靜置萃取1-3小時(shí)后分層，取上層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反復(fù)萃取2～4次，合并上層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的乙酸乙酯，得桐粕提取物浸膏，即為桐粕提取物殺蟲劑。利用本發(fā)明，可充分開發(fā)和利用桐粕資源，通過將桐粕制成植物殺蟲劑，可提高油桐桐粕附加值。
文檔編號(hào)A01N65/18GK102613254SQ20121006108
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月9日
發(fā)明者毛紹名, 章懷云 申請(qǐng)人:中南林業(yè)科技大學(xué)