一種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽及其制備方法，其主要由質(zhì)量配比如下的原料制成：半胱胺鹽酸鹽20~55份、玉米淀粉15~35份、羧甲基纖維素鈉0.1~10份、海藻酸鈉1~10份、乙基纖維素0.1~10份、β-環(huán)糊精10~15份、巴西棕櫚蠟10~50份。本發(fā)明提供了一種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽及其制備工藝，有效解決了半胱胺鹽酸鹽易被氧化、易吸潮的不足，從而達(dá)到保護(hù)半胱胺鹽酸鹽的目的；同時，最大程度的限制了半胱胺鹽酸鹽在胃中釋放，避免胃潰瘍的發(fā)生，并在腸道中充分釋放，從而更有效地被動物利用，促進(jìn)動物生長，具有較好應(yīng)用前景。
【專利說明】一種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽及其制備方法
(-)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽及其制備方法。
(二)【背景技術(shù)】
[0002]半胱胺鹽酸鹽(CySteamine，CS)又稱β -巰基乙胺，是乙酰輔酶A的組成部分，因其含有活性的疏基和氣基而具有多種生物功能，是動物體內(nèi)的生物活性物質(zhì)。許多研究表明，CS是通過降低機體內(nèi)SS的濃度，削弱或消除SS對消化系統(tǒng)的抑制作用而達(dá)到促生長效果；更重要的是解除SS對內(nèi)分泌系統(tǒng)，尤其是對GH、IGF-1的抑制作用，使GH、IGF-1等的分泌加強，促進(jìn)動物生長，提高料肉比。
[0003]半胱胺為白色結(jié)晶，有不適氣味，易溶于水及醇，在空氣中反應(yīng)成為二硫化物。由于其游離堿基的不穩(wěn)定特性，一般制成鹽酸鹽c2h7ns.Ηα，需避光保存。但是半胱胺鹽酸鹽極易氧化吸潮，導(dǎo)致其在加工及貯藏過程中很快被氧化，從而影響產(chǎn)品的使用效果。另外，由于半胱胺鹽酸鹽在空氣中易被氧化成二硫化物，在胃中會刺激胃壁，產(chǎn)生嚴(yán)重胃潰瘍，因此不能應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0004]目前針對半胱胺鹽酸鹽的這些缺點，市場上也出現(xiàn)了經(jīng)過包膜的半胱胺鹽酸鹽，有些半胱胺鹽酸鹽僅僅是簡單的混合制粒，并沒有達(dá)到包膜的效果；有些半胱胺鹽酸鹽雖然經(jīng)過包膜，但其在儲存過程中是否穩(wěn)定，特別是與還原性原料混合時是否穩(wěn)定，在動物腸道中是否能過胃，達(dá)到緩釋效果，有待進(jìn)一步研究。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽及其制備工藝，使半胱胺鹽酸鹽在自然環(huán)境中能夠保持穩(wěn)定，與亞硒酸鈉等還原性原料混合共存時不易發(fā)生氧化還原反應(yīng)失活變色，避免半胱胺鹽酸鹽在加工和儲存過程中被氧化。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽，主要由質(zhì)量配比如下的原料制成:半胱胺鹽酸鹽20?55份、玉米淀粉15?35份、羧甲基纖維素鈉0.1?10份、海藻酸鈉1?10份、乙基纖維素0.1?10份、β -環(huán)糊精10?15份、巴西棕櫚蠟10?50份。上述為制備所述穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽的主要原料，不包括制備過程中所用的溶劑，例如水和乙醇。
[0008]優(yōu)選的，其主要原料質(zhì)量配比如下:半胱胺鹽酸鹽28?35份、玉米淀粉20?35份、羧甲基纖維素鈉1?5份、海藻酸鈉1?5份、乙基纖維素1?5份、β -環(huán)糊精10?15份、巴西棕櫚蠟20?30份。
[0009]本發(fā)明還涉及所述穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽的制備方法，所述方法包括:
[0010](1)將配方量的半胱胺鹽酸鹽放在反應(yīng)釜中75?90°C加熱熔化；
[0011](2)用蒸餾水將配方量的羧甲基纖維素鈉配制成質(zhì)量濃度1?10%的羧甲基纖維素鈉水溶液；
[0012](3)將配方量的玉米淀粉、海藻酸鈉，乙基纖維素和環(huán)糊精，投入到步驟(2)制備的羧甲基纖維素鈉水溶液中，攪拌混合，轉(zhuǎn)速100?200r/min,時間15?30min ；
[0013](4)將熔化的半胱胺鹽酸鹽加入步驟(3)制備的混合物中，混勻，然后20目制粒，置于旋流流化床干燥，進(jìn)風(fēng)溫度60?80°C，出風(fēng)溫度35?55°C ；
[0014](5)將適量95%食品級乙醇加入反應(yīng)釜中加熱至55?75°C，再將配方量的巴西棕櫚蠟加入乙醇中溶解；
[0015](6)用溶解的巴西棕櫚蠟對步驟(4)制得的顆粒底噴包衣，霧化壓力0.2?
0.3Mpa，蠕動泵流速100?200r/min，過篩(10?20目)，得到所述穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽。
[0016]優(yōu)選的，制備過程中其主要原料質(zhì)量配比如下:半胱胺鹽酸鹽28?35份、玉米淀粉20?35份、羧甲基纖維素鈉1?5份、海藻酸鈉1?5份、乙基纖維素1?5份、β -環(huán)糊精10?15份、巴西棕櫚蠟20?30份，95%食品級乙醇質(zhì)量為巴西棕櫚蠟質(zhì)量的1?5倍。
[0017]本發(fā)明對現(xiàn)有包膜工藝進(jìn)行改進(jìn)，通過物理方式解決了半胱胺鹽酸鹽易與亞硒酸鈉等還原性原料發(fā)生氧化還原反應(yīng)失活而變色的缺點，在加工過程具有很好的穩(wěn)定性；其作為飼料添加劑使用時，能夠延長飼料的保質(zhì)期，并且不破壞飼料中的其他營養(yǎng)成分，可被動物充分吸收利用；通過模擬動物胃液方法檢測，其2h后在胃液中的保留率為96.4%，在機體胃中保持穩(wěn)定，通過模擬動物腸液方法檢測，其8h在腸液中的溶出度為92.5%，在機體腸道中緩慢釋放，可達(dá)到包得住溶得出的良好包膜效果。
[0018]本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在:本發(fā)明提供了一種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽及其制備工藝，有效解決了半胱胺鹽酸鹽易被氧化、易吸潮的不足，從而達(dá)到保護(hù)半胱胺鹽酸鹽的目的；同時，最大程度的限制了半胱胺鹽酸鹽在胃中釋放，避免胃潰瘍的發(fā)生，并在腸道中充分釋放，從而更有效地被動物利用，促進(jìn)動物生長，具有較好應(yīng)用前景。
(四)【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明微囊包膜半胱胺鹽酸鹽產(chǎn)品及其他包膜產(chǎn)品同時與亞硒酸鈉混合后的照片；
[0020]圖2為本發(fā)明微囊包膜半胱胺鹽酸鹽在胃液中的溶出率檢測結(jié)果；
[0021]圖3為本發(fā)明微囊包膜半胱胺鹽酸鹽在腸液中的溶出率檢測結(jié)果。
(五)【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此:
[0023]實施例1:
[0024](1)稱量各原料:半胱胺鹽酸鹽28kg、玉米淀粉33.5kg、羧甲基纖維素鈉1.5kg、海藻酸鈉1kg、乙基纖維素1kg、β -環(huán)糊精10kg，巴西棕櫚蠟25kg和95%食品級乙醇40kg。
[0025](2)制備方法:第一步，將半胱胺鹽酸鹽放在反應(yīng)釜中80?85°C加熱熔化；第二步，用蒸餾水將羧甲基纖維素鈉配制成5% (w/w)羧甲基纖維素鈉水溶液；第三步，將玉米淀粉、海藻酸鈉，乙基纖維素和環(huán)糊精，投入到第二步制備的羧甲基纖維素鈉水溶液中，攪拌混合，轉(zhuǎn)速150r/min,時間20min ;第四步，將熔化的半胱胺鹽酸鹽加入第三步制備的混合物中，混勻，然后20目制粒，置于旋流流化床干燥，進(jìn)風(fēng)溫度60?80°C，出風(fēng)溫度35?55°C ;第五步，將食品級乙醇加入反應(yīng)釜中加熱60?70°C，再將巴西棕櫚蠟加入熱乙醇中溶解；第六步，用溶解的巴西棕櫚蠟對第四步制得的顆粒底噴包衣，霧化壓力0.2?
0.3Mpa，蠕動泵流速100?200r/min，過12目篩，最終得12?40目產(chǎn)品。
[0026](3)所得的微囊包膜半胱胺鹽酸鹽，具有較好的流動性，且容易與各種飼料混合。樣品袋密封包裝，存放在陰涼通風(fēng)處，貯存一年，其性狀不變，具有很好的穩(wěn)定性，符合飼料添加劑的要求。
[0027]實施例2:
[0028](1)稱量各原料:半胱胺鹽酸鹽30kg、玉米淀粉23kg、羧甲基纖維素鈉3kg、海藻酸鈉2kg、乙基纖維素2kg、β -環(huán)糊精10kg，巴西棕櫚蠟30kg和95%食品級乙醇45kg。
[0029](2)制備方法:第一步，將半胱胺鹽酸鹽放在反應(yīng)釜中80?85°C加熱熔化；第二步，用蒸餾水將羧甲基纖維素鈉配制成10%羧甲基纖維素鈉水溶液；第三步，將玉米淀粉、海藻酸鈉，乙基纖維素和β-環(huán)糊精，投入到第二步制備的羧甲基纖維素鈉水溶液中，攪拌混合，轉(zhuǎn)速120r/min,時間20min ;第四步，將熔化的半胱胺鹽酸鹽加入第三步制備的混合物中，混勻，進(jìn)行20目制粒，置于旋流流化床干燥，進(jìn)風(fēng)溫度60?80°C，出風(fēng)溫度35?55°C ;第五步，將食品級乙醇加入反應(yīng)釜中加熱60?70°C，再將巴西棕櫚蠟加入熱乙醇中溶解；第六步，用溶解的巴西棕櫚蠟對第四步制得的顆粒底噴包衣，霧化壓力0.2?
0.3Mpa，蠕動泵流速100?200r/min，過12目篩，最終得12?40目產(chǎn)品。
[0030](3)所得微囊包膜半胱胺鹽酸鹽產(chǎn)品及其他包膜產(chǎn)品同時與亞硒酸鈉混合后，所得微囊包膜半胱胺鹽酸鹽產(chǎn)品不變色，而其他包膜產(chǎn)品混合后變成紅色或黃色(參見圖1)，因此本發(fā)明產(chǎn)品在加工過程具有良好的穩(wěn)定性。
[0031](4)所得的微囊包膜半胱胺鹽酸鹽，具有較好的流動性，且容易與各種飼料混合。樣品袋密封包裝，存放在陰涼通風(fēng)處，貯存一年，其性狀不變，具有很好的穩(wěn)定性，符合飼料添加劑的要求。
[0032](5)微囊包膜半胱胺鹽酸鹽溶出度測定
[0033]①微囊包膜半胱胺鹽酸鹽在胃液中溶出度的測定:稱取(2)制備的終產(chǎn)品2g，置于溶出杯中，加人工胃液400ml，100r/min轉(zhuǎn)速，溫度38 °C。定點(0.5h、1.0h、1.5h和2.0h )取樣，過濾，精密量取5ml濾液，加水稀釋至10ml，搖勻后微膜過濾，上機測定。溶出度計算公式如下:
[0034]
AjxC ιχ800
Χ% =-χ 100%
A2xMi χ樣品初始含量
[0035]式中:
[0036]A,——樣品色譜圖中半胱胺鹽酸鹽色譜峰的面積；
[0037]C,——標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，單位為mg/ml ；
[0038]A2—半胱胺鹽酸鹽對照的色譜峰面積；[0039]Mi——半胱胺鹽酸鹽樣品的質(zhì)量，單位為mg ；
[0040]800——樣品稀釋倍數(shù)
[0041]結(jié)果見圖2，由圖可知，微囊包膜半胱胺鹽酸鹽在胃液中穩(wěn)定，溶出率很低，經(jīng)過2h后，溶出率僅為3.6%。
[0042]②微囊包膜半胱胺鹽酸鹽在腸液中溶出度的測定:將上述做完胃液溶出度的樣品進(jìn)行過濾，并用水沖洗至呈中性，置于溶出杯中，加人工腸液400ml，lOOr/min轉(zhuǎn)速，溫度38°C。定點(2h、4h、6h和8h)取樣，過濾，精密量取5ml濾液，加水稀釋至10ml，微膜過濾，
上機測定。溶出度計算公式如下:
[0043]
【權(quán)利要求】
1.一種穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽，主要由質(zhì)量配比如下的原料制成:半胱胺鹽酸鹽20-55份、玉米淀粉15~35份、羧甲基纖維素鈉0.1~10份、海藻酸鈉10份、乙基纖維素0.1~10份、β -環(huán)糊精10~15份、巴西棕櫚蠟10~50份。
2.如權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽，其特征在于其主要原料質(zhì)量配比如下:半胱胺鹽酸鹽28~35份、玉米淀粉20-35份、羧甲基纖維素鈉1飛份、海藻酸鈉1飛份、乙基纖維素1飛份、β -環(huán)糊精10-15份、巴西棕櫚蠟20-30份。
3.權(quán)利要求1所述穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽的制備方法，所述方法包括:(1)將配方量的半胱胺鹽酸鹽放在反應(yīng)釜中75~90°C加熱熔化；(2)用蒸餾水將配方量的羧甲基纖維素鈉配制成質(zhì)量濃度f10%的羧甲基纖維素鈉水溶液；(3)將配方量的玉米淀粉、海藻酸鈉，乙基纖維素和β-環(huán)糊精，投入到步驟(2)制備的羧甲基纖維素鈉水溶液中，攪拌混合，轉(zhuǎn)速100~200r/min,時間15~30min ；(4)將熔化的半胱胺鹽酸鹽加入步驟(3)制備的混合物中，混勻，然后20目制粒，置于旋流流化床干燥，進(jìn)風(fēng)溫度6(T80°C，出風(fēng)溫度35~55°C ； (5)將適量95%食品級乙醇加入反應(yīng)釜中加熱至55~75°C，再將配方量的巴西棕櫚蠟加入乙醇中溶解；(6)用溶解的巴西棕櫚蠟對步驟(4)制得的顆粒底噴包衣，霧化壓力0.2^0.3Mpa，蠕動泵流速10(T200r/min，過篩，得到所述穩(wěn)定微囊包膜半胱胺鹽酸鹽。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于其主要原料質(zhì)量配比如下:半胱胺鹽酸鹽28^35份、玉米淀粉20-35份、羧甲基纖維素鈉f 5份、海藻酸鈉f 5份、乙基纖維素f 5份、β-環(huán)糊精10-15份、巴西棕櫚蠟20-30份，95%食品級乙醇質(zhì)量為巴西棕櫚蠟質(zhì)量的廣5倍。
【文檔編號】A23K1/16GK103652366SQ201310422450
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】李浙烽, 余榮, 陳強, 徐二華, 徐小芳 申請人:杭州康德權(quán)飼料有限公司