能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑及其制備方法，是用改性埃洛石有針對(duì)性的吸附發(fā)霉谷物中的玉米赤霉烯酮，旨在提供一種用于吸附畜禽霉變飼料中的玉米赤霉烯酮的硅鋁酸鹽類(lèi)吸附劑。吸附劑以埃洛石粉末為原料，經(jīng)一定比例表面活化劑抗菌材料十八烷基二甲基芐基氯化銨浸泡，攪拌，水洗，過(guò)濾，烘干，研磨成粉末即可。處理后的埃洛石分散度增加，表面活性增大，吸附能力增強(qiáng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本項(xiàng)發(fā)明涉及飼料安全及解毒領(lǐng)域，具體涉及一種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玉米赤霉烯酮(Zearalenon^ZEN)，是鐮刀菌產(chǎn)生的一種非留族類(lèi)雌激素毒素，廣泛存在于谷物及飼料當(dāng)中。玉米赤霉烯酮在收獲、運(yùn)輸和貯存過(guò)程中都可能產(chǎn)生，因其沉積效果相對(duì)穩(wěn)定，能夠隨著食物鏈進(jìn)入人體，對(duì)畜禽的生產(chǎn)和人的健康產(chǎn)生了嚴(yán)重的影響，造成了巨大的經(jīng)濟(jì)損失，成為農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)不可忽視的問(wèn)題。有研究表明玉米赤霉烯酮對(duì)免疫系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)都有毒性作用，特別是雌性器官和胎兒發(fā)育。如何控制和降低玉米赤霉烯酮的毒害作用已提上畜牧工作者和醫(yī)療工作者的議事日程。鑒于經(jīng)濟(jì)性和便捷性的考慮，降低毒素危害的方法主要集中于開(kāi)發(fā)無(wú)毒無(wú)害的吸附劑。
[0003]目前，去處ZEN主要應(yīng)用微生物方法和物理方法進(jìn)行吸附或降解。微生物方法主要是應(yīng)用真菌細(xì)胞壁及其復(fù)合物對(duì)霉菌毒素進(jìn)行生物降解，不僅生產(chǎn)過(guò)程繁瑣，條件不易控制，而且成本較高，產(chǎn)物不夠穩(wěn)定，微生物本身對(duì)動(dòng)物的作用無(wú)法確定和排除。而物理方法相對(duì)安全:吸附劑來(lái)源廣泛、性質(zhì)穩(wěn)定、成本低廉、操作簡(jiǎn)便，是目前普遍認(rèn)可和采用的吸附霉菌毒素方法。
[0004]埃洛石是天然硅酸鹽粘土礦物的一種，即多水高嶺土，天然埃洛石礦物具有碳納米管相似的中空管狀結(jié)構(gòu)、高的比表面積、優(yōu)良的化學(xué)及熱穩(wěn)定性，為其應(yīng)用提供了廣闊的前景。天然埃洛石的優(yōu)良特性引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注并進(jìn)行了深入研究，如作為催化劑載體或通過(guò)表面處理后可用作藥 物載體來(lái)實(shí)現(xiàn)靶向給藥治療等等。與目前以蒙脫石和麥飯石為基礎(chǔ)的吸附劑不同的是，埃洛石的安全性較高，已在人類(lèi)醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中應(yīng)用；其中空管狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性良好，同時(shí)增大了吸附面積。天然礦物雖然具有很多優(yōu)點(diǎn)，然而將其直接利用，吸附能力往往達(dá)不到要求，因此，許多研究對(duì)天然礦物進(jìn)行了以提高吸附能力為目的的改性處理。綜上表明:通過(guò)埃洛石表面進(jìn)行化學(xué)處理或修飾，可以進(jìn)一步改善其性能，發(fā)揮其良好的吸附霉菌毒素的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于以上不足之處，本發(fā)明公開(kāi)一種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑及其制備方法。旨在提供一種用于吸附畜禽霉變飼料中的玉米赤霉烯酮的硅鋁酸鹽類(lèi)吸附劑。
[0006]本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007]—種能能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑的制備方法，如下:
[0008](I)稱(chēng)取100g天然埃洛石，粉碎至100目；
[0009](2)按5mg十八烷基二甲基芐基氯化銨:100g天然埃洛石,加入1000mL蒸懼水的比例混合；
[0010](3) 50°C恒溫水浴，以5000rpm的速度震蕩，反應(yīng)10分鐘；[0011](4)當(dāng)反應(yīng)完成后，離心傾去懸浮液，按固液比mg:mL=20:100的蒸餾水浸泡，50°C恒溫水浴振蕩15分鐘，此過(guò)程重復(fù)5次；
[0012](5)抽慮后置于80°C烘箱中烘干6小時(shí)，冷卻后粉碎至100目顆粒，備用。
[0013]本發(fā)明還具有如下技術(shù)特征:
[0014]1、按如上方法制備的一種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑；
[0015]2、按如上方法制備的一種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑，其在飼料中按質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%添加。
[0016]經(jīng)過(guò)本發(fā)明的方法處理后的埃洛石分散度增加，表面活性增大，吸附能力增強(qiáng)，降低了玉米赤霉烯酮對(duì)機(jī)體產(chǎn)生的毒害作用。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1掃描電鏡下的埃洛石圖；
[0018]圖2掃描電鏡下的改性埃洛石圖；
[0019]圖3透射電鏡下的埃洛石圖；
[0020]圖4透射電鏡下的改性埃洛石圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明所應(yīng)用的試劑可以應(yīng)用任一款市售產(chǎn)品，玉米赤霉烯酮(ZEN)標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)于ENZO公司(貨號(hào)為ALX-630-105-M050)、高效液相色譜儀(HPLC)型號(hào)為Waters LC600、甲醇和乙腈均購(gòu)自Sigma公司。所用緩沖液的配制方法如下:
[0022]1,5.0N鹽酸:量取214.8mL36%的濃鹽酸，加入到785.2mL蒸餾水中。
[0023]2,0.2M氫氧化鈉:稱(chēng)取8.5g氫氧化鈉，加入到IOOOmL蒸餾水中。
[0024]3,0.2M鹽酸:量取17mL36%的濃鹽酸，加入到983mL蒸餾水中。
[0025]4、模擬胃液:8.3g胃蛋白胨,3.5gD_葡萄糖,2.05g氯化鈉,0.6g磷酸氫鉀,0.1lg氯化鈣，0.37g氯化鉀，0.1g溶菌酶和13.3mg胃蛋白酶用5.0N的鹽酸調(diào)pH為1.5后定容至 1000mL。
[0026]5、模擬腸液:6.8g磷酸二氫鉀溶解于250mL蒸餾水中，與77mL0.2M的氫氧化鈉、500mL水和10.0g胰酶混合。以0.2M氫氧化鈉或0.2M鹽酸調(diào)混合溶液pH值為6.8后定容IOOOmL0
[0027]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會(huì)隨著描述而更為清楚。但這些實(shí)施例僅是范例性的，并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。
[0028]實(shí)施例1
[0029]天然埃洛石改性試驗(yàn)
[0030]1、改性埃洛石制備方法
[0031]稱(chēng)取IOOg天然埃洛石，粉碎至100目df5mg十八烷基二甲基芐基氯化銨和IOOg天然埃洛石加入到IOOOmL蒸餾水中；50°C恒溫水浴，以5000rpm的速度震蕩，反應(yīng)10分鐘；當(dāng)反應(yīng)完成后，離心傾去懸浮液，按固液比mg:mL=20:100的蒸餾水浸泡，50°C恒溫水浴振蕩15分鐘，此過(guò)程重復(fù)5次；抽慮后置于80°C烘箱中烘干6小時(shí)，冷卻后粉碎至100目顆粒，備用。[0032]2、電鏡觀察改性后的埃洛石
[0033]通過(guò)掃描電鏡圖片可以看出(如圖1所示):表面活化劑改性后的埃洛石，由原來(lái)緊密的團(tuán)塊狀結(jié)構(gòu)，變成平鋪的狀態(tài)，其均勻度及分散度明顯增加，易于在飼料中混勻，改性后的埃洛石與毒素的接觸面積增大，改性埃洛石的新特性更有利于吸附ZEN。
[0034]通過(guò)透射電鏡可以清晰的看出埃洛石的納米管狀結(jié)構(gòu)(如圖2所示):與未進(jìn)行改性的埃洛石相比，改性后的埃洛石，其管狀內(nèi)徑增加近一倍(平均內(nèi)徑由11.35nm增加至20.12nm,差異達(dá)到顯著水平)，同時(shí)外表面變得粗糙，進(jìn)一步增加了其與毒素的接觸面積，加強(qiáng)了埃洛石的吸附性能。
[0035]實(shí)施例2:
[0036]改性埃洛石添加量對(duì)ZEN標(biāo)準(zhǔn)品吸附率的影響
[0037]根據(jù)食糜在動(dòng)物胃腸中停留時(shí)間，分別測(cè)定在模擬動(dòng)物胃、腸道環(huán)境下改性埃洛石添加量對(duì)ZEN標(biāo)準(zhǔn)品的吸附率，以確定改性埃洛石的最佳添加量。
[0038]1、在模擬胃液中改性埃洛石添加量對(duì)ZEN吸附率的影響
[0039]在滅菌離心管中加入IOmL模擬胃液，0.5mgZEN標(biāo)準(zhǔn)品，分別加入4mg、7mg、10mg、13mg、16mg改性埃洛石和IOmg埃洛石，每組2個(gè)重復(fù)，37°C震蕩4h，培養(yǎng)結(jié)束后4000r /min離心，HPLC法測(cè)定上清液中ZEN含量，并計(jì)算改性埃洛石對(duì)ZEN的吸附效率，結(jié)果如表I所示。
[0040]表1體外模擬胃環(huán)境下改性埃洛石添加量對(duì)ZEN標(biāo)準(zhǔn)品吸附率的影響
【權(quán)利要求】
1.一種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟如下: (1)稱(chēng)取IOOg天然埃洛石，粉碎至100目； (2)按5mg十八烷基ニ甲基芐基氯化銨:100g天然埃洛石，加入IOOOmL蒸餾水的比例混合； (3)50°C恒溫水浴，以5000rpm的速度震蕩，反應(yīng)10分鐘； (4)當(dāng)反應(yīng)完成后，離心傾去懸浮液，按固液比mg:mL=20:100的蒸餾水浸泡，50°C恒溫水浴振蕩15分鐘，此過(guò)程重復(fù)5次； (5)抽慮后置于80°C烘箱中烘干6小時(shí)，冷卻后粉碎至100目顆粒，備用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑的制備方法制得的一種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種能夠吸附飼料中玉米赤霉烯酮的吸附劑，其特征在干，其在飼料中按質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%添加。
【文檔編號(hào)】A23K1/14GK103521173SQ201310491486
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月12日
【發(fā)明者】單安山, 張圓圓, 高睿, 劉敏 申請(qǐng)人:東北農(nóng)業(yè)大學(xué)