防除狼毒復(fù)配除草劑及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種防除狼毒復(fù)配除草劑及其生產(chǎn)工藝，所述除草劑以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，由如下組分組成：2,4-D丁酯15-35%；3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25%；殼聚糖1-4%；聚乙二醇0.5-2%；十八烷基磺酸鈉0.5-2%；丁基羥基茴香醚1-4%；其余為無水乙醇。其生產(chǎn)工藝為：（1）向3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入無水乙醇進(jìn)行溶解，加入十八烷基磺酸鈉混合均勻，得到藥液Ⅰ；向2,4-D丁酯內(nèi)加入無水乙醇進(jìn)行溶解，得到藥液Ⅱ；（2）在隔絕氧氣環(huán)境下，將所述藥液Ⅰ、Ⅱ和丁基羥基茴香醚混合均勻，再加入聚乙二醇和殼聚糖，劇烈攪拌均勻后密封即可。所形成的復(fù)配除草劑不易失效、穩(wěn)定性高，所述殼聚糖和所述聚乙二醇形成的微囊中充滿活性組分，能夠發(fā)揮長期的藥效，抑制狼毒的生長。
【專利說明】防除狼毒復(fù)配除草劑及其生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種防除狼毒復(fù)配除草劑，以及該除草劑的生產(chǎn)工藝，屬于復(fù)配除草劑【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]瑞香科狼毒的根系發(fā)達(dá)，其耐寒、耐旱、返青早、生命力強(qiáng)并具有較強(qiáng)的抗逆性，是高寒草原地帶與優(yōu)良牧草爭奪養(yǎng)分和水分的主要毒害雜草。狼毒的大面積蔓延滋生導(dǎo)致草原地帶形成毒雜草叢生的景貌，優(yōu)良牧草大量減產(chǎn)，牲畜容易因誤食狼毒而導(dǎo)致中毒，這直接致使以優(yōu)良牧草為主要飼料的畜牧業(yè)產(chǎn)值受到嚴(yán)重影響。目前，國內(nèi)外都是通過直接噴灑除草劑來防除狼毒，但由于一般的除草劑對狼毒不具備靶向性，導(dǎo)致優(yōu)良牧草和狼毒一同被除去，減少了草原地帶優(yōu)良牧草的生長量。
[0003]近年來，國內(nèi)在靶向防除狼毒的復(fù)配除草劑方面進(jìn)行了深入研究，如中國專利文獻(xiàn)CN101019534A公開了一種防除狼毒的復(fù)配除草劑，由下列重量百分含量的原料制成:2，4-D 丁酯50-94%、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-50%,明膠0.5_2%、十八烷基磺酸鈉
0.5-2% ;制備工藝:先將2，4-D 丁酯加入容器中，再緩緩加入3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸，邊加邊攪拌，最后加入輔助劑明膠和十八烷基磺酸鈉，充分混勻，裝瓶，密封即得產(chǎn)品。
[0004]上述復(fù)配除草劑的靶向性強(qiáng)，可在防除狼毒的同時(shí)降低對優(yōu)良牧草的毒害作用；但是上述復(fù)配除草劑 的活性成分2，4-D 丁酯和3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸容易失效，穩(wěn)定性差，保質(zhì)期較短，不利于長期儲存。
[0005]而且，上述復(fù)配除草劑雖然在噴灑后短時(shí)間內(nèi)可以有效滲透到狼毒根系毒殺雜草，但是除草劑對除草后區(qū)域的狼毒生長沒有長期抑制效果，生命力頑強(qiáng)的狼毒極易快速再生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中除草劑的活性成分容易失效，保質(zhì)期較短，不便長期儲存；進(jìn)而提出一種不易失效、保質(zhì)期長的防除狼毒復(fù)配除草劑。
[0007]本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)的復(fù)配除草劑對除草后區(qū)域的狼毒生長沒有長期抑制效果，狼毒極易快速再生；進(jìn)而提出一種長期抑制狼毒再生的防除狼毒復(fù)配除草劑。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0009]本發(fā)明所述的一種防除狼毒復(fù)配除草劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，由如下組分組成，
[0010]2，4-D 丁酯 15-35% ;
[0011]3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25% ；
[0012]殼聚糖1-4%;
[0013]聚乙二醇0.5-2%;
[0014]十八烷基磺酸鈉0.5-2% ；[0015]丁基羥基茴香醚1-4% ；
[0016]其余為無水乙醇。
[0017]所述殼聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊內(nèi)充有2，4-D 丁酯、3，5，6三氯_2_吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸鈉、丁基羥基茴香醚和無水乙醇形成的混合物。
[0018]所述微囊的粒徑為90-500 μ m、壁厚為0.5-30 μ m。
[0019]所述的除草劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，由如下組分組成，
[0020]30%的2，4-D 丁酯 、14%的3，5，6三氯_2_吡啶基氧乙酸、2%的殼聚糖、1%的聚乙二醇、1%的十八烷基磺酸鈉、2%的丁基羥基茴香醚，其余為無水乙醇；
[0021]或者，15%的2，4-D 丁酯、25%的3，5，6三氯_2_吡啶基氧乙酸、1%的殼聚糖、0.5%的聚乙二醇、0.5%的十八烷基磺酸鈉、1%的丁基羥基茴香醚，其余為無水乙醇；
[0022]或者，35%的2，4-D 丁酯、5%的3，5，6三氯_2_吡啶基氧乙酸、4%的殼聚糖、2%的聚乙二醇、2%的十八烷基磺酸鈉、4%的丁基羥基茴香醚，其余為無水乙醇。
[0023]所述聚乙二醇的相對分子質(zhì)量為200-700。
[0024]所述除草劑的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟，
[0025](I)向3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入無水乙醇進(jìn)行溶解，加入十八烷基磺酸鈉混合均勻，得到藥液I ;向2，4-D 丁酯內(nèi)加入無水乙醇進(jìn)行溶解，得到藥液II ；
[0026](2)在隔絕氧氣環(huán)境下，將所述藥液1、所述藥液II和丁基羥基茴香醚混合均勻，再加入聚乙二醇和殼聚糖，劇烈攪拌均勻后密封即可。
[0027]步驟(2)中，劇烈攪拌的速度為400-1000rpm/min。
[0028]步驟(1)和(2)在15_25°C的條件下進(jìn)行。
[0029]所述藥液I中，3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸和無水乙醇的重量比為(15-35):(24-40)。
[0030]所述藥液II中，2，4-D 丁酯和無水乙醇的重量比為(5-25): (8-33)。
[0031]本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0032](I)本發(fā)明所述的防除狼毒復(fù)配除草劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，由如下組分組成，2，4-D丁酯15-35%、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25%、殼聚糖1_4%、聚乙二醇0.5_2%、十八烷基磺酸鈉0.5-2%、丁基羥基茴香醚1_4%、其余為無水乙醇。所形成的復(fù)配除草劑不易失效、穩(wěn)定性高，適于長期保存使用；上述復(fù)配除草劑不僅能夠有效滲透到毒草根系快速除狼毒，而且能夠?qū)τ诶嵌镜纳L起到長期抑制效果，避免了狼毒的快速滋生。
[0033](2)本發(fā)明所述的防除狼毒復(fù)配除草劑，所述殼聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊內(nèi)充有2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸鈉、丁基羥基茴香醚和無水乙醇形成的混合物。無水乙醇為活性組分2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸的溶劑，丁基羥基茴香醚對活性組分2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸具有很強(qiáng)的吸附性，同時(shí)無水乙醇和丁基羥基茴香醚對于殼聚糖、聚乙二醇的親和性較強(qiáng)，因此能夠使得殼聚糖和聚乙二醇形成的微囊中充滿活性組分，將含這種微囊的除草劑噴灑到雜草區(qū)，不僅可以快速除掉雜草，而且能夠發(fā)揮長期的藥效，抑制狼毒的生長。
[0034](3)本發(fā)明所述的防除狼毒復(fù)配除草劑，所述微囊的粒徑為90-500 μ m、壁厚為0.5-30 μ m。微囊的粒度較小，壁厚較薄，適于滲透停留在植物根系，并進(jìn)一步在土壤中長期釋放微囊內(nèi)的活性除草成分。[0035](4)本發(fā)明所述防除狼毒復(fù)配除草劑的生產(chǎn)工藝，向3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入無水乙醇進(jìn)行溶解，加入十八烷基磺酸鈉混合均勻，得到藥液I ;向2，4-D 丁酯內(nèi)加入無水乙醇進(jìn)行溶解，得到藥液II ;在隔絕氧氣環(huán)境下，將所述藥液1、所述藥液II和丁基羥基茴香醚混合均勻，再加入聚乙二醇和殼聚糖，劇烈攪拌均勻后密封即可。十八烷基磺酸鈉能夠促進(jìn)靶向活性成分3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸向雜草根系的滲透，無水乙醇作為溶劑均勻分散在2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸中，丁基羥基茴香醚對活性組分2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸具有很強(qiáng)的吸附性，同時(shí)無水乙醇和丁基羥基茴香醚對于殼聚糖、聚乙二醇的親和性較強(qiáng)，因此殼聚糖和聚乙二醇在劇烈攪拌的作用下能夠迅速形成藥液中的微囊，并且微囊中充滿有除草劑活性組分。將含這種微囊的除草劑噴灑到雜草區(qū)，不僅可以快速除掉雜草，而且能夠發(fā)揮長期的藥效，抑制狼毒的生長。
【具體實(shí)施方式】
[0036]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0037]實(shí)施例1
[0038]本實(shí)施例提供一種防除狼毒復(fù)配除草劑及其生產(chǎn)工藝，所述防除狼毒復(fù)配除草劑的生產(chǎn)工藝為:
[0039](I)在反應(yīng)釜內(nèi)溫度為20°C時(shí)，在I號反應(yīng)釜中加入濃度為61.6%的3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸140kg，然后向其中加入180kg無水乙醇進(jìn)行溶解,加入IOkg十八烷基磺酸鈉后攪拌混合15min，得到藥液I ;在2號反應(yīng)釜中，加入濃度為72%的2，4-D 丁酯300kg,然后向其中加入320kg無水乙醇攪拌混合15min,得到藥液II ；
[0040](2)在隔絕氧氣的環(huán)境下,將I號反應(yīng)爸和2號反應(yīng)爸中的藥液I和藥液II同時(shí)注入3號反應(yīng)釜中，加入20kg 丁基羥基茴香醚，混合均勻，然后向3號反應(yīng)釜中加入IOkg相對分子量為600的聚乙二醇和20kg殼聚糖，以800rpm/min的速度攪拌15min,充分混勻后，裝瓶密封即可。
[0041]以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，制備得到的防除狼毒復(fù)配除草劑I由下列成分組成:
[0042]2，4-D 丁酯 30% ；
[0043]3, 5, 6 二氣_2-批P定基氧乙酸14% ；
[0044]殼聚糖2% ；
[0045]聚乙二醇1%;
[0046]十八烷基磺酸鈉1% ；
[0047]丁基羥基茴香醚2% ；
[0048]其余為無水乙醇。
[0049]實(shí)施例2
[0050]本實(shí)施例提供一種防除狼毒復(fù)配除草劑及其生產(chǎn)工藝，所述防除狼毒復(fù)配除草劑的生產(chǎn)工藝為:
[0051](I)在反應(yīng)釜內(nèi)溫度為15°C時(shí)，在I號反應(yīng)釜中加入濃度為61.6%的3，5，6三氯-2-吡唳基氧乙酸250kg,然后向其中加入330kg無水乙醇進(jìn)行溶解,加入5kg十八燒基磺酸鈉后攪拌混合lOmin，得到藥液I ;在2號反應(yīng)釜中，加入濃度為72%的2，4-D 丁酯150kg,然后向其中加入240kg無水乙醇,攪拌混合IOmin,得到藥液II ；
[0052](2)在隔絕氧氣的環(huán)境下，將I號反應(yīng)釜和2號反應(yīng)釜中的藥液I和藥液II同時(shí)注入3號反應(yīng)釜中，加入IOkg 丁基羥基茴香醚，混合均勻，然后向3號反應(yīng)釜中加入5kg相對分子量為400的聚乙二醇和IOkg殼聚糖，以400rpm/min的速度攪拌IOmin,充分混勻后,裝瓶密封即可。
[0053]以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，制備的防除狼毒復(fù)配除草劑由下列成分組成:
[0054]2，4-D 丁酯 15% ；
[0055]3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸25%;
[0056]殼聚糖1% ；
[0057]聚乙二醇0.5%;
[0058]十八烷基磺酸鈉0.5% ；
[0059]丁基羥基茴香醚1% ；
[0060]其余為無水乙醇。
[0061]實(shí)施例3 [0062]本實(shí)施例提供一種防除狼毒復(fù)配除草劑及其生產(chǎn)工藝，所述防除狼毒復(fù)配除草劑的生產(chǎn)工藝為:
[0063](I)在反應(yīng)釜內(nèi)溫度為25°C時(shí)，在I號反應(yīng)釜中加入濃度為61.6%的3，5，6三氯-2-吡唳基氧乙酸50kg,然后向其中加入80kg無水乙醇進(jìn)行溶解,加入20kg十八烷基磺酸鈉后攪拌混合20min，得到藥液I ;在2號反應(yīng)釜中，加入濃度為72%的2，4-D 丁酯350kg，然后加入400kg無水乙醇,攪拌混合20min,得到藥液II ；
[0064](2)在隔絕氧氣的環(huán)境下,將I號反應(yīng)爸和2號反應(yīng)爸中的藥液I和藥液II同時(shí)注入3號反應(yīng)釜中，加入40kg 丁基羥基茴香醚，混合均勻；然后向3號反應(yīng)釜中加入20kg相對分子量為1000的聚乙二醇和40kg殼聚糖，以1000rpm/min的速度攪拌20min，充分混勻后，裝瓶密封即可。
[0065]以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，制備的防除狼毒復(fù)配除草劑由下列成分組成:
[0066]2，4-D 丁酯 35% ；
[0067]3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5%;
[0068]殼聚糖4% ；
[0069]聚乙二醇2%;
[0070]十八烷基磺酸鈉2% ；
[0071]丁基羥基茴香醚4%;
[0072]其余為無水乙醇。
[0073]為進(jìn)一步體現(xiàn)本發(fā)明所提供的防除狼毒復(fù)配除草劑的優(yōu)勢，特設(shè)計(jì)并實(shí)施對比例，以供參考。
[0074]對比例
[0075]先將460kg濃度為72%的2，4-D 丁酯加入容器中，再緩緩加入500kg3，5，6_三氯-2-吡唳基氧乙酸,攪拌均勻，最后加入20kg明膠和20kg十八烷基磺酸鈉，充分混勻，密封。以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，所述防除狼毒復(fù)配除草劑的組成為2，4-D 丁酯46% ;3，5，6-三氯-2-吡啶基氧乙酸50% ;明膠2% ;十八烷基磺酸鈉2%。[0076]測試?yán)?br> [0077]1.儲存試驗(yàn)
[0078]選取多個(gè)3m*3m、同一區(qū)域的地塊種植上相同數(shù)量的狼毒草，對比上述實(shí)施例和對比例的除草劑儲存前和儲存后對上述地塊狼毒的去除率，儲存條件為:20-25°C、相對濕度20-30%，儲存24個(gè)月，結(jié)果見表1。
[0079]表1
【權(quán)利要求】
1.一種防除狼毒復(fù)配除草劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，由如下組分組成， . 2，4-D 丁酯 15-35% ； . 3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25% ； 殼聚糖1-4% ； 聚乙二醇0.5-2% ； 十八烷基磺酸鈉0.5-2% ； 丁基羥基茴香醚1-4% ； 其余為無水乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑，其特征在于，所述殼聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊內(nèi)填充有2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸鈉、丁基羥基茴香醚和無水乙醇形成的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的除草劑，其特征在于，所述微囊的粒徑為90-500μ m、壁厚為.0.5-30 μ mD
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的除草劑，其特征在于，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，由如下組分組成， .30%的2，4-D 丁酯、14%的3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、2%的殼聚糖、1%的聚乙二醇、.1%的十八烷基磺酸鈉、2%的丁基羥基茴香醚，其余為無水乙醇； 或者，15%的2，4-D 丁酯、25%的3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、1%的殼聚糖、0.5%的聚乙二醇、0.5%的十八烷基磺酸鈉、1%的丁基羥基茴香醚，其余為無水乙醇； 或者，35%的2，4-D 丁酯、5%的3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、4%的殼聚糖、2%的聚乙二醇、2%的十八烷基磺酸鈉、4%的丁基羥基茴香醚，其余為無水乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的除草劑，其特征在于，所述聚乙二醇的相對分子量為.200-700。
6.權(quán)利要求1-5任一所述除草劑的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟， (1)向3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入無水乙醇進(jìn)行溶解，加入十八烷基磺酸鈉混合均勻，得到藥液I ;向2，4-D 丁酯內(nèi)加入無水乙醇進(jìn)行溶解，得到藥液II ； (2)在隔絕氧氣環(huán)境下，將所述藥液1、所述藥液II和丁基羥基茴香醚混合均勻，再加入聚乙二醇和殼聚糖，劇烈攪拌均勻后密封即可。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(2)中，劇烈攪拌的速度為.400-1000rpm/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(1)和(2)在15-25°C的條件下進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求6-8任一所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述藥液I中，3，5，6三氣_2_吡淀基氧乙酸和無水乙醇的重量比為(15-35): (24-40)ο
10.根據(jù)權(quán)利要求6-9任一所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述藥液II中，2，4-D丁酯和無水乙醇的重量比為(5-25): (8-33)。
【文檔編號】A01N39/04GK103918655SQ201410153363
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月16日
【發(fā)明者】王宏生, 鮑根生, 劉生財(cái), 曾輝, 趙東海, 李寧 申請人:青海綠原生物工程有限公司