本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)領域，具體地，涉及一種寡聚酸碘制劑的制備及其在防治植物病毒病、有效改善作物健康中的應用。
背景技術：
：農(nóng)業(yè)病害主要分為真菌、細菌和病毒。植物病毒是僅次于真菌的病原物。它是內含感染性核酸，外披蛋白質外殼的實體，其特征是能感染寄主細胞和通過感染引起病害現(xiàn)象。植物病毒種類繁多，有1000余種，其主要通過昆蟲等生物介體進行傳播。因此，病害的發(fā)生、流行及其在田間的分布往往與傳播昆蟲密切相關。植物病毒病是目前危害較為嚴重的一類植物病害，素稱農(nóng)作物的“癌癥”，給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)造成了巨大的經(jīng)濟損失。在農(nóng)業(yè)種植中，常常多種病害同時發(fā)生，我國每年因黑條矮縮病致使水稻發(fā)病面積超過500萬畝，嚴重田塊損失達50％，有的甚至絕收。水稻田灰飛虱爆發(fā)時或爆發(fā)后，水稻容易患條紋葉枯病，目前該病是我國水稻田的主要病毒病害，僅在江蘇省的發(fā)病面積就達到200萬畝，損失達30％以上。玉米田中飛虱較多時，玉米粗縮病流行，導致玉米生長遲緩，植株嚴重矮化，雄穗退化，雌穗畸形，嚴重時不能結實，危害嚴重的地塊大幅度減產(chǎn)或絕產(chǎn)。煙草害蟲蚜蟲較多時，病毒病流行，導致植株矮化或葉片發(fā)生病斑，嚴重時導致植株死亡，煙草病毒病已成為我國煙葉生產(chǎn)的主要病毒病之一。目前，植物病毒病缺少有效的防治方法，常用的方法是當病害爆發(fā)時分別噴施農(nóng)藥進行防治，由于防治效果不佳，需要多次重復施藥，造成損失較大。在此過程中，由于施藥頻次較高，一方面浪費了大量的人力、物力和財力，另一方面導致作物病蟲害抗藥性增強；同時，增加了病蟲害的防治難度。一直以來，有效的防治植物病毒病、改善作物健康是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展目標，也是長期以來難以克服的問題。因此，迫切需要開發(fā)一種新型、高效、低毒、環(huán)境安全的有效防治水稻、玉米、小麥、棉花、花生、煙草、蔬菜、花卉中等植物病毒病危害應用的農(nóng)藥。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種寡聚酸碘制劑及其制備方法，以克服目前的寡聚酸碘難于制劑化，且難以高效、環(huán)保地防治植物病毒病的應用缺陷。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的。一種寡聚酸碘制劑，包含有活性成分寡聚酸碘、助劑；其中，寡聚酸碘質量百分比為0.1-90％；所述的助劑為分散劑、潤濕劑、防凍劑、防腐劑、增稠劑、乳化劑、溶劑、消泡劑、粘結劑、崩解劑和固體惰性載體中的至少一種；通過活性成分寡聚酸碘和不同助劑的組合，制備成水劑、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑和水分散粒劑中的一種。優(yōu)選地，所述制劑含有活性成分寡聚酸碘1-60％。更優(yōu)選地，所述制劑含有活性成分寡聚酸碘1-30％。所述的寡聚酸碘水劑，以重量百分數(shù)計，(1)把1-50％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液；(2)加入0.5-15％的乳化劑、0.1-10％的防凍劑、0-10％的其他添加劑如消泡劑，攪拌完全溶解，形成分子級透明液體。所述的寡聚酸碘水乳劑，以(1)將1-50％寡聚酸碘與水、0.1-10％防凍劑、0-10％其它添加劑如穩(wěn)定劑、防腐劑、增稠劑攪拌混合均勻，形成水相；將0.1～30％溶劑、1～30％乳化劑加入反應釜中，混合均勻，形成油相；(2)將水相與油相均勻混合，剪切乳化形成水乳劑。所述的寡聚酸碘微乳劑，(1)將1-50％寡聚酸碘與水、0.1-10％防凍劑、0-10％其它添加劑如穩(wěn)定劑、防腐劑、增稠劑攪拌混合均勻，形成水相；將0.1～30％溶劑、1～30％乳化劑加入反應釜中，混合均勻，形成油相；(2)將水相與油相均勻混合，剪切乳化形成微乳劑。所述的寡聚酸碘懸浮劑，(1)將5-55％寡聚酸碘、0.5-10％的分散劑、0.5-5％的潤濕劑、0.1-10％的防凍劑、0.1-10％惰性載體，0-10％的其他添加劑如防腐劑、增稠劑、消泡劑和水加入反應釜中，進行剪切分散，混合均勻；(2)將物料進入砂磨機進行研磨，研磨至粒徑小于5μm。所述的寡聚酸碘可濕性粉劑，將3-90％寡聚酸碘與固體惰性載體混合，制備成母粉，再與0.5-10％分散劑、0.5-5％潤濕劑充分攪拌混合均勻。于氣流粉碎機中進行粉碎，制備得到20-40μm的疏松粉末。所述的寡聚酸碘水分散粒劑，將3-90％寡聚酸碘與固體惰性載體混合，制備成母粉，再與0.5-10％分散劑、0.5-5％潤濕劑、0-10％粘結劑充分攪拌混合均勻，于氣流粉碎機中進行粉碎，然后可通過噴霧造粒、擠壓造粒、高速旋轉造粒、流化床造粒等方法制備水分散粒劑。分散劑可以為聚羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣、木質素磺酸鈉、失水山梨醇聚氧乙烯醚、二芐基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚和二異丁基萘磺酸鈉的至少一種。潤濕劑可以為十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、拉開粉、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸鉀(鈉)、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、聚乙羥酸酯鈉鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉中的至少一種。防凍劑可以為乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、山梨醇、氯化鈉中的至少一種。防腐劑可以為甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀中的至少一種。增稠劑可以為硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙烯醇、海藻酸鈉、瓜膠、羧甲基纖維素鈉、有機膨潤土、白炭黑中的至少一種。乳化劑可以為陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑和兩性離子表面活性劑中的至少一種，通常用于液體制劑的乳化劑均可使用。優(yōu)選情況下，乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芐基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯、二芐基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯單棕櫚酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、失水山梨醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一種。溶劑可以為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、山梨醇、乙酸乙酯、芳香烴溶劑油和油酸甲酯中的至少一種。消泡劑可以為聚醚消泡劑、有機硅消泡劑或者聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。粘結劑可以為淀粉、玉米淀粉、明膠、阿拉伯膠、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纖維素、葡萄糖或蔗糖中的至少一種。崩解劑可以為羧甲基淀粉鈉、羥丙基淀粉、羧丙基纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、硫酸銨或尿素中的至少一種。固體惰性載體可以為凹凸棒土、滑石粉、高嶺土、煅燒高嶺土、硅藻土、煅燒硅藻土、白炭黑、海泡石中的至少一種。本發(fā)明還提供了上述一種寡聚酸碘制劑在防治植物病毒病、有效改善作物健康中的應用。通過上述技術方案，本發(fā)明的寡聚酸碘制劑按照特定的方法制備，能有效預防水稻、玉米、小麥、棉花、花生、煙草、蔬菜、花卉等作物倒伏，防治植物的病毒病危害，有效改善作物健康，增加農(nóng)民的經(jīng)濟效益，改善土壤的質量。本發(fā)明的寡聚酸碘制劑具有顯著的防治效果，且用量較小，劑型均為水基型，安全環(huán)保，可防治水稻、玉米、小麥、棉花、花生、煙草、蔬菜、花卉等作物的植物病毒病的危害，減輕了對環(huán)境的污染。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施方式以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明第一方面：提供一種寡聚酸碘制劑的制備，其特征在于，含有寡聚酸碘0.1-90％。所述制劑包括水劑、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑和水分散粒劑等的制備。本發(fā)明中寡聚酸碘是化合物寡聚N-乙?；?D-氨基葡萄糖醛酸碘的商品名，英文商品名為IodineOligosaccharideN-Acetyl-D-glucosamineAcids，分子式為(I2C16H12N2O12)n(n＝2～10)，相對分子量為678.08n(n＝2～10)，結構式如式(1)所示。根據(jù)本發(fā)明的第一方面，寡聚酸碘的含量在較寬的范圍內都具有防治作用，為了進一步增強它的作用，優(yōu)選情況下，所述寡聚酸碘的含量為1-60％。其中，為了更進一步增強它的防治作用，優(yōu)選情況下，所述寡聚酸碘的含量為1-30％。在該優(yōu)選情況下，寡聚酸碘具有突出的防治效果，可有效改善作物生長。其中，為了方便所述農(nóng)藥組合物的貯藏、運輸和使用，所述農(nóng)藥組合物還可以有助劑，所述活性組分與所述助劑的重量比為1：(0.1-20)。所述的寡聚酸碘水劑，以重量百分數(shù)計，(1)把1-50％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液；(2)加入0.5-15％的乳化劑、0.1-10％的防凍劑、0-10％的其他添加劑如消泡劑，攪拌完全溶解，形成分子級透明液體。所述的寡聚酸碘水乳劑，以重量百分數(shù)計，(1)將1-50％寡聚酸碘與水、0.1-10％防凍劑、0-10％其它添加劑如穩(wěn)定劑、防腐劑、增稠劑攪拌混合均勻，形成水相；將0.1～30％溶劑、1～30％乳化劑加入反應釜中，混合均勻，形成油相；(2)將水相與油相均勻混合，剪切乳化形成水乳劑。所述的寡聚酸碘微乳劑，以重量百分數(shù)計，(1)將1-50％寡聚酸碘與水、0.1-10％防凍劑、0-10％其它添加劑如穩(wěn)定劑、防腐劑、增稠劑攪拌混合均勻，形成水相；將0.1～30％溶劑、1～30％乳化劑加入反應釜中，混合均勻，形成油相；(2)將水相與油相均勻混合，剪切乳化形成微乳劑。所述的寡聚酸碘懸浮劑，以重量百分數(shù)計，(1)將5-55％寡聚酸碘、0.5-10％的分散劑、0.5-5％的潤濕劑、0.1-10％的防凍劑、0.1-10％惰性載體，0-10％的其他添加劑如防腐劑、增稠劑、消泡劑和水加入反應釜中，進行剪切分散，混合均勻；(2)將物料進入砂磨機進行研磨，研磨至粒徑小于5μm。所述的寡聚酸碘可濕性粉劑，其特征在于，以重量百分數(shù)計，將3-90％寡聚酸碘與固體惰性載體混合，制備成母粉，再與0.5-10％分散劑、0.5-5％潤濕劑充分攪拌混合均勻。于氣流粉碎機中進行粉碎，制備得到20-40μm的疏松粉末。所述的寡聚酸碘水分散粒劑，以重量百分數(shù)計，將3-90％寡聚酸碘與固體惰性載體混合，制備成母粉，再與0.5-10％分散劑、0.5-5％潤濕劑、0-10％粘結劑充分攪拌混合均勻，于氣流粉碎機中進行粉碎，然后可通過噴霧造粒、擠壓造粒、高速旋轉造粒、流化床造粒等方法制備水分散粒劑。本發(fā)明中，對于一種寡聚酸碘制劑中除活性成分外的其它成分無特殊要求，可以根據(jù)需要選配本領域常用的成分，例如，分散劑、潤濕劑、防凍劑、防腐劑、增稠劑、乳化劑、溶劑、消泡劑、粘結劑、崩解劑和固體惰性載體。因此，本發(fā)明的農(nóng)藥組合物還含有分散劑、潤濕劑、防凍劑、防腐劑、增稠劑、乳化劑、溶劑、消泡劑、粘結劑、崩解劑和固體惰性載體中的至少一種。本發(fā)明中，對于上述成分均無特殊要求，可以采用本領域常用的物質，例如：分散劑可以為聚羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣、木質素磺酸鈉、失水山梨醇聚氧乙烯醚、二芐基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚和二異丁基萘磺酸鈉的至少一種。潤濕劑可以為十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、拉開粉、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸鉀(鈉)、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、聚乙羥酸酯鈉鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉中的至少一種。防凍劑可以為乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、山梨醇、氯化鈉中的至少一種。防腐劑可以為甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀中的至少一種。增稠劑可以為硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙烯醇、海藻酸鈉、瓜膠、羧甲基纖維素鈉、有機膨潤土、白炭黑中的至少一種。乳化劑可以為陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑和兩性離子表面活性劑中的至少一種，通常用于液體制劑的乳化劑均可使用。優(yōu)選情況下，乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芐基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯、二芐基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯單棕櫚酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、失水山梨醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一種。溶劑可以為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、山梨醇、乙酸乙酯、芳香烴溶劑油和油酸甲酯中的至少一種。消泡劑可以為聚醚消泡劑、有機硅消泡劑或者聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。粘結劑可以為淀粉、玉米淀粉、明膠、阿拉伯膠、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纖維素、葡萄糖或蔗糖中的至少一種。崩解劑可以為羧甲基淀粉鈉、羥丙基淀粉、羧丙基纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、硫酸銨或尿素中的至少一種。固體惰性載體可以為凹凸棒土、滑石粉、高嶺土、煅燒高嶺土、硅藻土、煅燒硅藻土、白炭黑、海泡石中的至少一種。另一方面，本發(fā)明還提供了如上所述的農(nóng)藥制劑的制備。所述的農(nóng)藥劑型為水劑、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑和水分散粒劑。本領域技術人員應該理解的是，本發(fā)明中的各種劑型在實際使用時可以根據(jù)實際需要稀釋使用。本發(fā)明提供了如上述所述的寡聚酸碘制劑在防治植物病毒病、改善作物健康中的應用。本發(fā)明中，上述植物病毒病在多種作物上均有發(fā)生。例如，在水稻、玉米、小麥、棉花、花生、煙草、蔬菜、花卉等作物上。例如，該寡聚酸碘制劑可施用于水稻田，防治植物病毒病，改善水稻健康狀況，減少病害引起的損失。該寡聚酸碘制劑還可施用于玉米田，治療粗縮病，并可改善玉米健康狀況。該寡聚酸碘制劑也可用于小麥防治病毒病。本發(fā)明中，寡聚酸碘的使用方法為稀釋后進行田間噴霧使用。以下通過實施例進行進一步詳細說明本發(fā)明，并不因此而限制本發(fā)明。以下實施例為對本發(fā)明的寡聚酸碘制劑用于田間試驗時的藥效測試。先按照以下實施例及對比例中的配方配置農(nóng)藥。其中，寡聚酸碘購自大連貫發(fā)藥業(yè)有限公司；聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯購自禾大化學品(上海)有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚購自南京太化化工有限公司；乙二醇二甲醚購自揚州博世化工有限公司；丙三醇購自北京化工廠；有機硅消泡劑購自上海邁圖高新材料集團。實施例1：10％寡聚酸碘水劑按重量百分數(shù)計，取10％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在72.5％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入12％的脂肪醇聚氧乙烯醚、5％的丙三醇、0.5％的有機硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。實施例2：10％寡聚酸碘水乳劑按重量百分數(shù)計，取10％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在66.5％水中，加入8％丙三醇和0.5％硅酸鎂鋁，攪拌混合均勻，形成水相。將10％油酸甲酯與5％聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯加入反應釜中，混合均勻，形成油相。將水相在攪拌條件下緩慢加入到油相中，攪拌速度為200r/min，攪拌20min，然后開啟剪切，以3000r/min的轉速剪切10min，則制備得到寡聚酸碘水乳劑。實施例3：10％寡聚酸碘微乳劑按重量百分數(shù)計，取10％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在65％水中，加入5％丙三醇，攪拌混合均勻，形成水相。將5％200#溶劑油與15％聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯加入反應釜中，混合均勻，形成油相。將水相在攪拌條件下緩慢加入到油相中，攪拌速度為300r/min，攪拌40min，混合均勻，則制備得到寡聚酸碘水乳劑。實施例4：10％寡聚酸碘懸浮劑按重量百分數(shù)計，取10％寡聚酸碘，3％木質素磺酸鈉，1％脂肪醇聚氧乙烯醚，4％丙三醇、5％白炭黑，0.3％黃原膠，0.5％有機硅，用水補足至100％，加入反應釜中，以3000r/min的轉速剪切20min，混合均勻。將上述物料進入砂磨機進行研磨，研磨至粒徑小于5μm。實施例5：10％寡聚酸碘可濕性粉劑以重量百分數(shù)計，取10％寡聚酸碘，加入10％白炭黑進行混合，再加入70％煅燒高嶺土混合均勻，制備成母粉。在母粉中加入8％木質素磺酸鈉，2％十二烷基硫酸鈉，充分攪拌混合均勻。于氣流粉碎機中進行粉碎，制備得到20-40μm的疏松粉末。實施例6：10％寡聚酸碘分散粒劑以重量百分數(shù)計，取10％寡聚酸碘，加入10％硅藻土和65％高嶺土進行混合，制備成母粉。在母粉中加入10％木質素磺酸鈉，3％十二烷基硫酸鈉，2％蔗糖，充分攪拌混合均勻，于氣流粉碎機中進行粉碎，然后通過擠壓造粒制備水分散粒劑。實施例7：50％寡聚酸碘水劑按重量百分數(shù)計，取50％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在29.5％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入15％的脂肪醇聚氧乙烯醚、5％的丙三醇、0.5％的有機硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。實施例8：80％寡聚酸碘水劑按重量百分數(shù)計，取80％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在4.5％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入10％的脂肪醇聚氧乙烯醚、5％的丙三醇、0.5％的有機硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。實施例9：0.5％寡聚酸碘水劑按重量百分數(shù)計，取0.5％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在91％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入5％的脂肪醇聚氧乙烯醚、3％的丙三醇、0.5％的有機硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。對比例1：10％寡聚酸碘水劑采用與實施例1相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時加入混合，制備得到寡聚酸碘水劑。對比例2：10％寡聚酸碘水乳劑采用與實施例2相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時加入混合，制備得到寡聚酸碘水乳劑。對比例3：10％寡聚酸碘微乳劑采用與實施例3相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時加入混合，制備得到寡聚酸碘微乳劑。對比例4：10％寡聚酸碘懸浮劑采用與實施例4相同的原料，不同在于所述制備方法為不經(jīng)過剪切，直接進行砂磨，制備得到寡聚酸碘微乳劑。對比例5：10％寡聚酸碘可濕性粉劑采用與實施例5相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時加入混合，粉碎后制備得到寡聚酸碘可濕性粉劑。對比例6：10％寡聚酸碘水分散粒劑采用與實施例6相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時加入混合，粉碎后擠壓造粒，制備得到寡聚酸碘水分散粒劑。對比例7：0.05％寡聚酸碘水劑按重量百分數(shù)計，取0.05％寡聚酸碘，其他原料和制備方法均與實施例1相同，制備得到寡聚酸碘水劑。對比例8：92％寡聚酸碘水劑按重量百分數(shù)計，取92％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在1.5％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入3％的脂肪醇聚氧乙烯醚、3％的丙三醇、0.5％的有機硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。測試實施例1本測試實施例用于測試實施例1-9和對比例1-8中得到的寡聚酸碘制劑的熱貯穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性。熱貯穩(wěn)定性測試：將實施例1-9和對比例1-8中得到的寡聚酸碘制劑裝入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒溫烘箱中，靜置14天后取出，根據(jù)GB/T14825-2006標準，測定其穩(wěn)定性，結果見表1。低溫穩(wěn)定性測定：將實施例1-9和對比例1-8中得到的寡聚酸碘制劑裝入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每間隔15min攪拌一次，每次15s，觀察外觀有無變化，在(0±2)℃繼續(xù)放置7天，然后取出置于室溫條件下靜置恢復后，根據(jù)GB/T14825-2006標準，測定其穩(wěn)定性，結果見表1。表1從表1可以看出，本發(fā)明提供的制備方法得到的寡聚酸碘制劑具有良好的熱貯存穩(wěn)定性和低溫貯存穩(wěn)定性。測試實施例2水稻田間藥效試驗試驗地點：廣東省河源市龍川縣附城澗洞村，試驗田連作水稻，土壤肥力中等，pH值6.5-7.5，均勻一致，保水性能良好，排灌方便，田間無雜草。每小區(qū)面積為20m2，隨機區(qū)組排列，重復3次。種植后的各處理區(qū)水稻按常規(guī)生產(chǎn)管理。水稻品種為博優(yōu)998。在水稻種植區(qū)內測試實施例1-9和對比例1-8的樣品對水稻黑條矮縮病和水稻條紋葉枯病的防治效果，并考察生長調節(jié)情況及產(chǎn)量。具體步驟包括：施藥采用利農(nóng)HD-400型手搖壓縮噴霧器均勻噴霧，按照施藥兌水量為600kg/hm2，將實施例1-12和對比例1-5的樣品分別均勻噴施在各個種植區(qū)的水稻植株葉片正反兩面上，空白對照組使用清水對種植區(qū)的水稻植株進行噴施。調查方法：病害調查為每小區(qū)對角線5點取樣，每點調查相連5叢，共計25叢，藥前及藥后15d進行藥效調查。抗倒伏性狀調查：每小區(qū)選取20穴水稻，于成熟期調查植株高度、各節(jié)間長度、直徑等抗倒性相關指標。水稻黑條矮縮病病情分級方法：0級為全株無??；1級為植株無明顯矮化，高度比健株矮20％以內；3級為植株矮化，高度比健株矮20％～35％；5級為植株嚴重矮化，高度比健株矮35％～50％；7級為植株嚴重矮縮，高度比健株矮50％以上，或者死亡。根據(jù)式(Ⅰ)計算病情指數(shù)，根據(jù)式(Ⅱ)計算防治效果。(Ⅰ)(Ⅱ)水稻條紋葉枯病病情分級方法：0級為無病，或發(fā)病莖蘗長出正常的新生葉；1級為心葉基部沿葉脈出現(xiàn)少量褪綠黃斑，不卷曲，3級為新生葉出現(xiàn)與葉脈平行的黃綠相間條紋，輕微卷曲；5級為新生葉出現(xiàn)大量與葉脈平行的失綠條紋，葉片卷曲、細弱；7級為植株矮化，葉片出現(xiàn)黃白色條紋卷起，新生葉扭曲下垂，不能正常開張；9級為植株嚴重矮化、失綠或死亡。根據(jù)式(Ⅰ)計算病情指數(shù)，根據(jù)式(Ⅱ)計算防治效果。水稻田間試驗病害防治效果見表2。表2測試實施例3玉米田間藥效試驗試驗安排在廣西橫縣校椅鎮(zhèn)校椅村，種植玉米品種為華珍，試驗田為沙壤土，耕層0-20cm，土壤肥力中上水平，有機質含量≥1.8％，排澇和灌溉條件良好，試驗田前茬種植玉米。施藥方法是采用利農(nóng)HD-400型手搖壓縮噴霧器，施藥兌水量為750kg/hm2，在玉米雌穗小花分化末期葉面處理，均勻噴霧。施藥時天氣晴朗，整個試驗期間無惡劣天氣影響。玉米粗縮病調查方法：施藥后30d調查植株病情。病情分級標準為：0級為健株；1級為粒數(shù)減少或株產(chǎn)量損失50％以下，株高是健株的2/3；2級為粒數(shù)、株產(chǎn)量損失51％～65％株高是健株的2/3；3級為粒數(shù)、株產(chǎn)量損失66％～80％，株高是健株的3/5；4級為粒數(shù)、株產(chǎn)量損失81％～95％，株高是健株的3/5；5級為粒數(shù)、株產(chǎn)量損失96％以上，株高是健株的1/2以下。根據(jù)式(Ⅰ)計算病情指數(shù)，根據(jù)式(Ⅱ)計算防治效果。玉米矮花葉病調查方法：施藥后30d調查植株病情。病情分級標準為：1級為全株無癥狀；2級為果穗上部少數(shù)葉片發(fā)病失綠變黃，其余葉片無癥狀，病株高度略低于健株，減產(chǎn)較輕；3級為全株中上部葉片有褪綠條斑,或2-8片葉褪綠,隨后又逐漸恢復為全葉均勻黑綠色,植株不明顯矮化,果穗結籽粒數(shù)低于健株,減產(chǎn)20％-30％；4級為全株一半左右葉片失綠變黃,株高明顯降低,果穗較小,減產(chǎn)50％-60％；5級為植株2/3以上葉片失綠變黃,株高明顯降低,果穗小,不抽雄或抽雄吐絲不結實,減產(chǎn)嚴重或近于絕產(chǎn)。根據(jù)式(Ⅰ)計算病情指數(shù)，根據(jù)式(Ⅱ)計算防治效果。玉米田藥效試驗結果見表3。表3測試實施例4小麥田間藥效試驗試驗設在山東省德州市農(nóng)科所小麥試驗地內，試驗小區(qū)栽培條件均勻一致，，鹽堿土，耕作層有機質含量2.75％,土壤肥力一般,，排灌方便。種植后的各處理區(qū)小麥按常規(guī)生產(chǎn)管理。小麥品種為濟麥20號。施藥方法是用利農(nóng)HD-400型手搖壓縮噴霧器均勻噴霧，按800倍稀釋藥液，空白對照噴等量清水。小麥黃矮病毒病調查方法：每小區(qū)隨機5點取樣，每點調查20株小麥和40片小麥葉子(旗葉及從上至下第二葉)，統(tǒng)計黃矮病發(fā)病率、病情指數(shù)、小麥葉片黃化率和農(nóng)藥的防治效果。施藥前和施藥后14d調查防治效果。按式(Ⅰ)和(Ⅱ))計算病情指數(shù)和防治效果。黃矮病病株的病情采用分級法公分4級：0級：健株；1級：部分葉片尖端變黃；2級：旗葉下1～2片葉葉尖黃化；3級：旗葉黃化面積占旗葉總面積的1/2以下，其他葉片黃化面積占總葉面積的1/2以下；4級：旗葉黃化面積占旗葉總面積的1/2以下，其他葉片黃化面積占總葉面積的1/2及以上；5級：幾乎所有葉片完全黃化，植株矮化顯著，穗變小甚至不抽穗。小麥抗倒伏性狀調查：在小麥成熟時，每小區(qū)5點取樣，每點取樣10株。測量小麥株高、莖粗、各節(jié)間長度等抗倒性相關指標。小麥田間藥效試驗結果見表4。表4試驗例制劑用量(克/畝)黃矮病毒病防效(％)實施例15094.3實施例25093.2實施例35092.1實施例45092.6實施例55093.8實施例65090.1實施例71092.5實施例86.591.7實施例920091.3對比例15072.6對比例25068.2對比例35066.5對比例45064.1對比例55062.4對比例65061.6對比例720072.4對比例85.565.3由表1-4可以看出，本發(fā)明制備的寡聚酸碘制劑采用特定的方法，制備得到的寡聚酸碘制劑相對于其他制備方法得到的寡聚酸碘制劑性能更加優(yōu)良，藥效更好。將實施例1-9進行比較可以看出，寡聚酸碘含量為1.0-60％，特別是為1.0-30％時，可進一步提高防治效果。由表2至表4中的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明提供的寡聚酸碘制劑可有效防治植物病毒病，有效改善作物的健康。以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術構思范圍內，可以對本發(fā)明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應當視為本發(fā)明所公開的內容。當前第1頁1 2 3