專利名稱:一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，具體地說涉及一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑。
背景技術(shù)：
把農(nóng)藥制成一種按必要計量，在特定時間內(nèi)，持續(xù)穩(wěn)定地達(dá)到所需場所，確保有足夠持效期與所施用的作物的生育期基本相同，減少農(nóng)藥的施用次數(shù)，把農(nóng)藥對環(huán)境的污染降至最低限度，是目前農(nóng)藥制劑研究的方向，是實現(xiàn)糧食穩(wěn)定、增產(chǎn)和食品安全所需要的一個必要措施。具有以上功能的農(nóng)藥制劑只有固體緩釋型農(nóng)藥粒劑能夠具備。因為液態(tài)緩釋農(nóng)藥對作物的施用方式有三種。I、噴霧，2、灌根，3、拌種。采用噴霧方式施藥存在漂移、日曬等利用率降低和污染環(huán)境的問題；若采用灌根，特別是種植密度低的作物，一顆一顆地灌，計量繁瑣，大田蔓灌會造成浪費和對土壤的污染；若采用拌種的方式，拌種往往會影響種子的發(fā)芽率且拌種后需晾曬才能播種，在晾曬過程中會有農(nóng)藥揮發(fā)污染環(huán)境，拌過藥的種子 存放不當(dāng)還會傷害人畜等。而固體緩釋農(nóng)藥粒劑在施用過程中定量、定向都易掌握，且無漂移和日曬分解等現(xiàn)象發(fā)生。
目前有關(guān)緩釋農(nóng)藥粒劑研究的文章很多。已公開的專利亦不少，但都存在一個制備方法復(fù)雜，制造成本過高或不適用于水溶性和液態(tài)型農(nóng)藥活性成的缺陷，所以到目前緩釋農(nóng)藥粒劑沒有得到產(chǎn)業(yè)化。以至于產(chǎn)生農(nóng)村大量勞動力外出打工，種田勞力極缺，急需施用次數(shù)少、簡單易施且環(huán)保的緩釋農(nóng)藥粒劑應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，而市場上卻買不到的局面。因此，研究制備方法簡單、制造成本低、節(jié)能環(huán)保且不但適用于固態(tài)、還適用于水溶性和液態(tài)型農(nóng)藥活性成分制備緩釋農(nóng)藥粒劑，是目前最急需的劑型農(nóng)藥發(fā)展方向。
現(xiàn)在的緩釋農(nóng)藥粒劑的主要有以下幾種1、以微膠囊農(nóng)藥為主，將農(nóng)藥活性成分包裹在微膠囊中，達(dá)到緩釋、控釋目的。如公開號CN101176726A，名稱為一種載藥緩釋微膠囊及其制備方法，它通過乳液原位包覆與合成的方法制備出具有核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)的藥物/ 二氧化硅新型微膠囊體系，能夠?qū)⒉煌肿哟笮〉乃幬锇裼诳招膬?nèi)部，使其真正成為藥物儲藏的倉庫，提高藥物負(fù)載量，并可利用殼層結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)藥物釋放速率，達(dá)到緩釋的目的。該類微膠囊農(nóng)藥緩釋劑的缺點是囊壁價格昂貴、制劑費用高，且制備需要先做微膠囊，再包埋，工藝較為復(fù)雜。2、包覆型緩釋農(nóng)藥，將農(nóng)藥活性成分和其它物質(zhì)混合，然后用膜包裹，達(dá)到緩釋效果?；蛘邔⑥r(nóng)藥活性成分包埋與介質(zhì)中，如淀粉、瓊脂糖等，然后與其他物質(zhì)混合、造粒。如專利號為ZL200510086692. 7名為“一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑”，將改性淀粉水懸浮液進(jìn)行糊化，然后農(nóng)藥活性成分添加到糊化后的淀粉中，進(jìn)行包埋，干燥，最后將包埋干燥后的含農(nóng)藥活性成分的顆粒和與粉料、輔料B混合均勻、造粒、干燥、篩分即得顆粒劑。雖為緩釋農(nóng)藥粒劑，但在制備方法中過于復(fù)雜，需高昂的設(shè)備來烘干糊化物，且在烘干過程中需消耗大量熱能源并伴有對環(huán)境污染，糊化物又不易與水溶性及液態(tài)型農(nóng)藥活性成分混合均一，形成不了改性淀粉包裹這類農(nóng)藥活性成分的狀態(tài)，所以該專利的制備方式不適合水溶性及液態(tài)型農(nóng)藥活性成分的制作；采用固體酯溶性農(nóng)藥也很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，要實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，需要投入高昂的烘干專用設(shè)備和環(huán)保設(shè)備，還需大量的熱能消耗，生產(chǎn)成本高，不符合節(jié)能環(huán)保的要求。

發(fā)明內(nèi)容
(一)要解決的技術(shù)問題
本發(fā)明的目的是提供一種新型緩釋農(nóng)藥粒劑，以滿足簡單易行，省工環(huán)保的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)需要。本發(fā)明的目的還在于提供一種制備方法簡單、設(shè)備投資小、操作方便、低耗能高環(huán)保的緩釋農(nóng)藥粒劑。
(二)技術(shù)方案
為解決上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了深入細(xì)致研究，并做了大量的實驗工作，發(fā)現(xiàn)了一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其技術(shù)方案如下
一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑，它有下列步驟制備而成
(1)將農(nóng)藥活性成分、纖維素、表面活性劑、交聯(lián)劑和填充料，按一定比例混合均勻，若農(nóng)藥活性成分呈液態(tài)狀，先用填充料將農(nóng)藥活性成分充分吸附后，再與纖維素、表面活性齊 、交聯(lián)劑等進(jìn)行均勻混合，然后進(jìn)行粉碎，得粉狀混合物；
(2)把步驟(I)的產(chǎn)物慢慢加入圓盤造粒機(jī)中并通入水蒸氣，邊通蒸汽邊緩慢加料造粒，或者步驟(I)的產(chǎn)物慢慢加入將帶加熱裝置的圓盤造粒機(jī)，邊加料噴水邊加熱造粒；當(dāng)造粒結(jié)束后，關(guān)閉蒸汽或停止噴水，再在圓盤中滾動1(Γ30分鐘；
(3)把步驟(2)的產(chǎn)物通過烘干機(jī)進(jìn)行烘干；
(4)把步驟(3)已烘干的產(chǎn)物進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓冷卻；
(5)把步驟(4)中冷卻的產(chǎn)物進(jìn)行篩分，粒度為O.3 3.0 mm，粒度不合格品返回步驟(I)中進(jìn)行重新粉碎，合格產(chǎn)品包裝既得緩釋農(nóng)藥顆粒劑。
根據(jù)顆粒劑釋放時間的長短，可將纖維素和交聯(lián)劑進(jìn)行比例和品種調(diào)整。
本發(fā)明中的原料用量以重量百分比計為農(nóng)藥活性成分為O. Of50%;纖維素為Γ30% ;表面活性劑為O. Γ15% ;交聯(lián)劑為O. 0Γ5% ;填充料為20 98%。
本發(fā)明的原料用量的優(yōu)選方案為以重量百分比計，農(nóng)藥活性成分為1飛％，纖維素為5 8%，表面活性劑為I 6%，交聯(lián)劑為I 3%，填充料為78 90%。
在發(fā)明的緩釋農(nóng)藥顆粒劑中，農(nóng)藥活性成分包括殺蟲劑、殺菌劑、殺螨劑、殺線蟲劑和植物生長調(diào)節(jié)劑中的一種或一種以上的混合物。
本發(fā)明中，纖維素包括甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素中的一種或一種以上的混合物，主要是用于粘結(jié)和囊化農(nóng)藥活性成分。
本發(fā)明中的表面活性劑包括陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑，如十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉等的一種或一種以上的混合物。主要是為了提高農(nóng)藥活性成分的表面活性。
本發(fā)明中的交聯(lián)劑包括對甲基苯磺酸，對甲苯磺酰氯、丙烯酸等中的一種或一種以上的混合物，主要是起橋聯(lián)纖維作用。
本發(fā)明中的填充輔料包括白炭黑、粘土、膨潤土中的一種或一種以上的混合物，起吸附和填充的作用。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑具有許多積極效果由于活性成分按預(yù)先設(shè)定的濃度和時間(根據(jù)病蟲害防治的需要制定)持續(xù)而緩慢地釋放到環(huán)境中，結(jié)果是根本不存在對植物的藥害問題，且活性成分的效果可維持一段長的時間，延長了農(nóng)藥的持效期，減少施藥次數(shù)，節(jié)省打藥成本。本發(fā)明更顯而易見的優(yōu)點是該主要緩釋材料改性淀粉資源豐富，成本低廉，因此緩釋劑成本低，還可生物降解，不構(gòu)成對環(huán)境的污染。
本發(fā)明的一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑的制備方法簡單，設(shè)備投資小，通過向圓盤物料中通入蒸汽或向具加熱功能圓盤造粒機(jī)中噴水和加熱圓盤造的目的是使纖維素、農(nóng)藥活性成分、交聯(lián)劑、表面活性劑及填料得到糊化和交聯(lián)，并提高產(chǎn)品的一次合格率。


圖I為2%吡蟲啉顆粒劑釋放速率曲線。
圖2為2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑釋放速率曲線。
圖3為1%阿維菌素緩釋農(nóng)藥顆粒劑與1%阿維菌素顆粒劑中阿維菌素釋放曲線 圖。
具體實施方式
下面的實施例僅僅是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的各個方面和本發(fā)明的目的，而不是對本發(fā)明的保護(hù)范圍進(jìn)行限制。
實施例I
制備2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑
(I)將96%批蟲啉顆粒20. 84kg,甲基纖維素20kg,輕丙基纖維30kg,十二燒基苯磺酸鈉IOkg,對甲基磺酰氯15kg,—般粘性土 904. 16kg投入雙螺旋混拌機(jī)中攪拌20分鐘后進(jìn)行粉碎。
(2)通過螺旋輸送系統(tǒng)把(I)的產(chǎn)物緩慢加入轉(zhuǎn)動的圓盤造粒機(jī)中。在加料的同時把蒸汽管插入料中，邊加料邊通蒸汽，轉(zhuǎn)盤造粒。當(dāng)造粒完成后關(guān)閉蒸汽，再繼續(xù)轉(zhuǎn)動圓盤造粒機(jī)10-30分鐘，以便使圓盤中的顆粒通過滾動增加硬度。
(4)把(3)中的產(chǎn)物通過滾桶烘干機(jī)進(jìn)行熱風(fēng)烘干。
(5)把(4)中烘干的產(chǎn)物通過轉(zhuǎn)鼓冷卻機(jī)進(jìn)行風(fēng)冷卻。
(6)把(5)中已冷卻的產(chǎn)物通過滾動分級篩進(jìn)行篩分，粒度不合格者返回到步驟(I)進(jìn)行粉碎，合格品進(jìn)行包裝，成品一次合格率95%以上。
實施例2
制備1%阿維菌素緩釋農(nóng)藥顆粒劑
(I)把90%阿維菌素原粉11. 12kg, 80kg輕基乙基纖維素,50kg十二燒基硫酸鈉，IOkg對甲基苯磺酸，IOkg丙烯酸，839kg粘土投入雙螺旋混拌機(jī)中混拌30分鐘，進(jìn)行粉碎。
(2)把(2)的產(chǎn)物通過皮帶機(jī)緩慢加入轉(zhuǎn)動的圓盤造粒機(jī)中，把(I)的產(chǎn)物加入轉(zhuǎn)動具加熱功能(可通過電磁盤做底部加熱)圓盤造粒機(jī)中，邊加料邊噴水和加熱，加熱溫度控制在65-100°C。待圓盤中的物料基本完全成粒后停止噴水和加熱，然后再轉(zhuǎn)動圓盤10-30分鐘。
(3 )把(2 )的產(chǎn)物通過轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)進(jìn)行熱風(fēng)烘干。
(4)把(3)中已烘干物進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓風(fēng)冷卻機(jī)進(jìn)行冷卻。[0030](5)把(4)中已冷卻的產(chǎn)物進(jìn)行滾動分級篩篩分，把篩分出粒度不合格物返回到步驟(I)中進(jìn)行粉碎，合格品進(jìn)行包裝，成品一次合格率95%以上。
實施例3
制備20%毒死蜱緩釋農(nóng)藥顆粒劑
(I)把90%毒死蜱原液222. 3kg加入150kg白炭黑中充分吸附，然后加入IOOkg羥丙基甲基纖維素，20kg十二燒基苯磺酸I丐,30kg對甲苯磺酸,477. 7kg粘土投入雙螺旋混拌機(jī)中攪拌20分鐘后進(jìn)行粉碎。
(2)把(I)的產(chǎn)物通過螺旋上料機(jī)緩慢加入轉(zhuǎn)動著的圓盤造粒機(jī)中，同時將蒸汽管插入圓盤中的物料中，邊加料邊通蒸汽，直至盤中的物料基本成粒，再轉(zhuǎn)動圓盤10-30分鐘。( 3 )把(2 )中的產(chǎn)物通過轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)進(jìn)行熱風(fēng)烘干。
(4)把(3)中已烘干的產(chǎn)物通過轉(zhuǎn)鼓冷卻機(jī)進(jìn)行冷卻。
(5)把(4)中冷卻物進(jìn)行滾動分級篩進(jìn)行篩分，粒度不合格部分返回到步驟(I)進(jìn)行粉碎，合格品進(jìn)行包裝產(chǎn)，成品一次合格率95%以上。。
實施例4
制備5%吡蟲啉·苯醚甲環(huán)唑緩釋農(nóng)藥顆粒劑
(I)把96%吡蟲啉20. 84kg, 95%苯醚甲環(huán)唑31. 6kg，60kg甲基纖維素，30kg丙烯酸，20kg十二烷基苯磺酸鈉，777. 6kg粘土投入雙螺旋混拌機(jī)中攪拌20分鐘后進(jìn)行粉碎。
(2)把(I)中產(chǎn)物通過螺旋上料機(jī)緩慢加入轉(zhuǎn)動著的圓盤造粒機(jī)中。把蒸汽管插入圓盤中的物料內(nèi)，邊加料邊通蒸汽，直到圓盤中物料全部成粒后關(guān)閉蒸汽，然后再轉(zhuǎn)動圓盤10-30分鐘。
(3)把(2)中產(chǎn)物通過轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)進(jìn)行熱風(fēng)烘干。
(4)把(3)中產(chǎn)物進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓冷卻機(jī)進(jìn)行風(fēng)冷卻。
(5)把(4)中產(chǎn)物通過滾動分級篩進(jìn)行篩分，把粒度不合格物返回步驟(I)中進(jìn)行粉碎，合格品進(jìn)行包裝，成品一次合格率95%以上。
實施例5
制備3%苯醚甲環(huán)唑緩釋農(nóng)藥顆粒劑
其原料組成為95%苯醚甲環(huán)唑31. 6kg，甲基纖維素30kg，羥丙基甲基纖維素30kg，羥乙基纖維素20kg,十二燒基苯磺酸鈉IOkg,十二燒基硫酸鈉IOkg,膨潤土 868. 5kg。
其制備方法與實施例I的制備方法相同，成品一次合格率95%以上。
實施例6
制備2%己唑醇緩釋農(nóng)藥顆粒劑
其原料組成為97%己唑醇21kg,輕丙基甲基纖維素50kg,十二燒基苯磺酸I丐30kg,對甲基苯磺酸20kg,白炭黑30kg,粘土 849kg。
其制備方法與實施例I的制備方法相同，成品一次合格率95%以上。
對比實施例7 制備2%吡蟲啉顆粒劑
(I)把96%吡蟲啉20. 84kg，十二烷基苯磺酸鈉10kg，969. 2kg粘土投入雙螺旋混拌機(jī)中攪拌20分鐘進(jìn)行粉碎。[0046](2)把(I)中的產(chǎn)物通過螺旋上料機(jī)緩慢往轉(zhuǎn)動著的圓盤造粒機(jī)中加料，并把蒸汽管插入圓盤造粒機(jī)的物料內(nèi)，邊造粒邊通入蒸汽，直到圓盤中的物料完全成粒后再轉(zhuǎn)動10-30分鐘圓盤。
(3 )把(2 )中的產(chǎn)物通過轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)進(jìn)行熱風(fēng)烘干。
(4)把(3)中產(chǎn)物通過轉(zhuǎn)鼓冷卻機(jī)進(jìn)行風(fēng)冷卻。
(5)把(4)中產(chǎn)物通過滾動分級篩進(jìn)行篩分，把粒度不合格物返回到步驟(I)中進(jìn)行粉碎，得2%吡蟲啉顆粒劑，成品一次合格率95%以上。。
對比實施例8 制備1%阿維菌素顆粒劑
(I)90%阿維菌素原粉11. 12kg, 80kg輕基乙 基纖維素,50kg十二燒基硫酸鈉，IOkg對甲基苯磺酸，IOkg丙烯酸，839kg粘土投入雙螺旋混拌機(jī)中混拌30分鐘，進(jìn)行粉碎。
(2)把(I)的產(chǎn)物通過螺旋上料器緩慢加入轉(zhuǎn)動的圓盤造粒機(jī)中造粒，造粒。
(3)把(2)中已的產(chǎn)物進(jìn)行滾動分級篩分，把篩分出粒度不合格物返回到步驟(I)中進(jìn)行粉碎，成品一次合格率為30%。
實施例9
2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑與2%吡蟲啉顆粒劑農(nóng)藥活性成分釋放速度試驗 (O方法概要
準(zhǔn)確稱取約lg(精確至O. 0002g)實施例I制備的2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑，置于筒狀透析袋中，加入25mL去離子水后將兩端封閉，懸浮于盛有200mL去離子水的錐形瓶中；將錐形瓶置于30°C、100r/min搖床中震蕩，定時取出O. 5mL溶液(并以相同量去離子水補(bǔ)充，使液體總體積保持不變)，采用高效液相色譜法測定釋放介質(zhì)中吡蟲啉含量。
按下式計算樣品中吡蟲啉的累積釋放速率。



IJ

VlsXCr+ V X
0%) =-X100%
W
Q% :累積釋放百分率(%)
Ct :釋放時間點測定的釋放介質(zhì)中的吡蟲啉濃度(mg /mL)
W:體系中總的吡蟲啉質(zhì)量(mg)
V0:釋放介質(zhì)的總體積(mL )
V 每次取樣的體積(mL )
同時取Ig (精確至O. 0002g) 2%吡蟲啉顆粒劑為對照，按同樣的方法測定吡蟲啉的累積釋放速率。
(2)試驗結(jié)果
2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑和2%吡蟲啉顆粒劑的釋放曲線如圖1、2所示。
結(jié)果表明 ①2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑在前3h，釋放吡蟲啉的量較少；6h以后，緩釋顆粒劑吸水溶脹，出現(xiàn)一個快速釋放期；72h之后釋放速率變緩，為平緩上升曲線；192h以后基本達(dá)到穩(wěn)定的速率釋放，此時釋放率為60%。②2%吡蟲啉顆粒劑的釋放比較迅速，第IOmin吡蟲啉累積釋放速率已達(dá)14%，之后經(jīng)過一個快速釋放的過程，到第IOOmin時，累積釋放率達(dá)64% ;至此釋放速率開始變緩，180min之后，釋放介質(zhì)內(nèi)外吡蟲啉濃度基本平衡，此時累積釋放率為74%。
由此可見，在相同條件下，2%吡蟲啉顆粒劑在4. 5h之內(nèi)累積釋放74%，而2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑216h累積釋放率才達(dá)到62%，說明2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑具有明顯的控制釋放性能。
實施例10
1%阿維菌素緩釋農(nóng)藥顆粒劑與1%阿維菌素顆粒劑農(nóng)藥活性成分釋放速度試驗。
(I)方法概要
采用高溫煅燒過的無機(jī)硅為介質(zhì)，先將30g介質(zhì)填入內(nèi)徑為2cm的層析柱中，用淋洗液 (水/異丙醇=50/50)飽和。準(zhǔn)確稱取約Ig (精確至O. 0002g)實施例2制備的1%阿維菌素緩釋農(nóng)藥顆粒劑平攤于層析柱中介質(zhì)上，再用約5g介質(zhì)覆蓋。每次加入4ml淋洗液(水/異丙醇=50/50)淋溶，接取淋溶液，淋溶液過O. 45um濾膜，采用HLPC-DAD檢測其中阿維菌素含量，以淋溶次數(shù)為橫坐標(biāo)，阿維菌素釋放量(％)為縱坐標(biāo)，繪制阿維菌素釋放曲線。
用2%阿維菌素顆粒劑作對照，進(jìn)行相同淋溶試驗，對比“1%阿維菌素緩釋農(nóng)藥顆粒劑”與“1%阿維菌素顆粒劑”釋放曲線的差異，以此評價“1%阿維菌素緩釋顆農(nóng)藥粒劑”的緩釋性能。
(2)試驗結(jié)果
1%阿維菌素緩釋農(nóng)藥顆粒劑與1%阿維菌素顆粒劑中阿維菌素釋放曲線如圖3所示。
結(jié)果表明，①1%阿維菌素緩釋農(nóng)藥顆粒劑在前8次淋溶體積中基本保持低于5%的釋放量，在第9、10、11次淋溶體積中達(dá)到最高釋放量約20%，第13次淋溶體積后基本完全釋放。②1%阿維菌素顆粒劑的釋放比較迅速，從第4次淋溶體積釋放量約5%到第5次淋溶體積釋放量約20%，上升到第6次淋溶體積釋放量約40%，然后迅速下降到第7次的15%，至第8次淋溶體積后基本完全釋放。
由此可見，1%阿維菌素緩釋農(nóng)藥顆粒劑具有明顯的控制釋放效果。
實施例11
2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑田間防治蚜蟲試驗。
在小麥播種時，將實施例I制備的2%吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑與小麥種子均勻混合后一起播種，每畝用藥量為1000克、1500克和2000克三個重復(fù)；對照藥劑為實施例7制備的2%吡蟲啉顆粒劑用藥量為2000克。于小麥蚜蟲發(fā)生盛期開始調(diào)查，每5天調(diào)查一次，共調(diào)查5次。試驗結(jié)果見表I。
表I吡蟲啉緩釋農(nóng)藥顆粒劑與吡蟲啉顆粒劑的防治蚜蟲試驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于，它有下列步驟制備而成 (1)將農(nóng)藥活性成分、纖維素、表面活性劑、交聯(lián)劑和填充料，按一定比例混合均勻，若農(nóng)藥活性成分呈液態(tài)狀，先用填充料將農(nóng)藥活性成分充分吸附后，再與纖維素、表面活性齊 、交聯(lián)劑等進(jìn)行均勻混合，然后進(jìn)行粉碎，得粉狀混合物； (2)把步驟(I)的產(chǎn)物慢慢加入圓盤造粒機(jī)中并通入水蒸氣，邊通蒸汽邊緩慢加料造粒，或者步驟(I)的產(chǎn)物慢慢加入將帶加熱裝置的圓盤造粒機(jī)，邊加料噴水邊加熱造粒；當(dāng)造粒結(jié)束后，關(guān)閉蒸汽或停止噴水，再在圓盤中滾動1(Γ30分鐘； (3)把步驟(2)的產(chǎn)物通過烘干機(jī)進(jìn)行烘干； (4)把步驟(3)已烘干的產(chǎn)物進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓冷卻； (5)把步驟(4)中冷卻的產(chǎn)物進(jìn)行篩分，粒度為O.3 3.0 mm，粒度不合格品返回步驟(I)中進(jìn)行重新粉碎，合格產(chǎn)品包裝既得緩釋農(nóng)藥顆粒劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于原料用量以重量百分比計為，它包括農(nóng)藥活性成分為O. 0Γ50% ;纖維素為1 30% ;表面活性劑為O. Γ15% ;交聯(lián)劑為O.01 5% ;填充料為20 98%。
3.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于原料用量以重量百分比計為，它包括農(nóng)藥活性成分為1飛％，纖維素為5 8%，表面活性劑為1飛％，交聯(lián)劑為廣3%，填充料為78 90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于所述的農(nóng)藥活性成分為殺蟲齊U、殺菌劑、殺螨劑、殺線蟲劑和植物生長調(diào)節(jié)劑中的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于所述的纖維素為甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素和羥乙基纖維素中的一種或一種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑和/或非離子表面活性劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸韓和/或十二燒基苯磺酸鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于所述的交聯(lián)劑為對甲基苯磺酸，對甲苯磺酰氯和丙烯酸中的一種或一種以上的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的緩釋農(nóng)藥顆粒劑，其特征在于所述的填充輔料為白炭黑、粘土和膨潤土中的一種或一種以上的混合物。
專利摘要
本發(fā)明一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑，它有下列步驟制備而成將農(nóng)藥活性成分、纖維素、表面活性劑、交聯(lián)劑和填充料，按一定比例混合均勻、粉碎，然后把產(chǎn)物慢慢加入圓盤造粒機(jī)中并通入水蒸氣，邊通蒸汽邊緩慢加料造粒，或者把產(chǎn)物慢慢加入將帶加熱裝置的圓盤造粒機(jī)，邊加料噴水邊加熱造粒；當(dāng)造粒結(jié)束后，關(guān)閉蒸汽或停止噴水，再在圓盤中滾動10~30分鐘，最后進(jìn)行烘干、冷卻、篩分，合格產(chǎn)品包裝既得緩釋農(nóng)藥顆粒劑。本發(fā)明的一種緩釋農(nóng)藥顆粒劑的制備方法簡單，設(shè)備投資小，通過向圓盤物料中通入蒸汽或向具加熱功能圓盤造粒機(jī)中噴水和加熱的目的是使纖維素、農(nóng)藥活性成分、交聯(lián)劑、表面活性劑及填料得到糊化和交聯(lián)，并提高產(chǎn)品的一次合格率。
文檔編號A01N43/90GKCN102823586SQ201210347059
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月19日
發(fā)明者徐博 申請人:河南好年景生物發(fā)展有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan