一種二甲四氯鹽水溶性粒劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二甲四氯鹽水溶性粒劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二甲四氯是二甲四氯屬苯氧羧酸類選擇性除草劑，具有較強(qiáng)的內(nèi)吸傳導(dǎo)性，主要 用于苗后莖葉處理，藥劑穿過角質(zhì)層和細(xì)胞質(zhì)膜，最后傳導(dǎo)到各部分，在不同部位對(duì)核酸和 蛋白質(zhì)合成產(chǎn)生不同影響，在植物頂端抑制核酸代謝和蛋白質(zhì)的合成，使生長點(diǎn)停止生長， 幼嫩葉片不能伸展，一直到光合作用不能正常進(jìn)行；傳導(dǎo)到植株下部的藥劑，使植物莖部組 織的核酸和蛋白質(zhì)的合成增加，促進(jìn)細(xì)胞異常分裂，根尖膨大，喪失吸收養(yǎng)分的能力，造成 莖桿扭曲、畸形，篩管堵塞，韌皮部破壞，有機(jī)物運(yùn)輸受阻，從而破壞植物正常的生活能力， 最終導(dǎo)致植物死亡。多年來，二甲四氯被廣泛用于小麥田、玉米田、水稻田、城市草坪、麻類 作物防除一年生或多年生闊葉雜草和部分莎草；也可作為水稻脫根劑使用，能提高拔秧功 效。用于土壤處理，對(duì)一年生禾草及種子繁殖的多年生雜草幼芽也有一定防效。因其成本 低、速度快、無殘留對(duì)后茬作物安全等優(yōu)勢，被廣泛使用。
[0003] 二甲四氯純品為非揮發(fā)性無色結(jié)晶，工業(yè)品為黃色至白色固體粉末。25°C時(shí)在水 中的溶解度為300mg左右，易溶于有機(jī)溶劑。由于二甲四氯在水中的溶解度非常低，實(shí)際 應(yīng)用中通常需要把二甲四氯制成水溶性鹽類或油溶性酯類，如：二甲四氯二甲胺鹽、二甲四 氯異辛酯、二甲四氯鈉、二甲四氯硫代乙酯、二甲四氯乙硫酯、二甲四氯異丙胺鹽、二甲四氯 丁酸乙酯等。目前，二甲四氯的主要制劑為水劑、水溶性粉劑、乳油。其中，水劑的有效含量 為13%，其余成分以水為主，此類制劑增加了運(yùn)輸成本，有效成分低用藥量高，不利于環(huán)境 保護(hù)浪費(fèi)資源；水溶性粉劑以56%鈉鹽為主，雖然是固體制劑，因其粉末狀物料，易形成粉 塵，對(duì)生產(chǎn)者和使用者存在安全隱患；乳油含有大量的有機(jī)溶劑，屬于不環(huán)保制劑，對(duì)環(huán)境 有極大的損害，其中部分溶劑對(duì)生產(chǎn)者及使用者都存在較大的安全隱患。
[0004] 水溶性粒劑（Water soluble granule，SG或WSG)，在配方合理的情況下，入水后 能快速崩解、形成的溶液穩(wěn)定，溶解度較高，因此，其有效成分的利用率也較高。但目前并未 見二甲四氯或二甲四氯鹽的水溶性粒劑，分析原因，水溶性粒劑對(duì)配方和制備工藝要求較 高，輔料的選擇需與主藥相適應(yīng)，選擇不恰當(dāng)?shù)妮o料制備出的WSG不能達(dá)到良好的溶解性， 導(dǎo)致所制備的水溶性粒劑的崩解時(shí)間長、懸浮率低。鑒于此制備二甲四氯高含量顆粒狀環(huán) 保制劑的需求越發(fā)的迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種崩解時(shí)間短且懸浮率高、起泡 性較弱、制備工藝簡單的二甲四氯鹽水溶性粒劑及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明提供了一種二甲四氯鹽水溶性粒劑，包括：二甲四氯、表面活性劑和水溶性 填料。
[0007] 在本發(fā)明的實(shí)施例中，二甲四氯鹽為二甲四氯鉀鹽、二甲四氯鈉鹽、二甲四氯銨 鹽、二甲四氯二甲胺鹽、二甲四氯異丙胺鹽、二甲四氯三異丙醇胺鹽或二甲四氯膽堿鹽。
[0008] 在本發(fā)明的實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中二甲四氯鹽、表面活性劑和水溶 性填料的質(zhì)量比為（50~95) : (4~10) : (4~46)。
[0009] 在本發(fā)明的實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中二甲四氯鹽、表面活性劑和水溶 性填料的質(zhì)量比為（75~95) : (4~6) : (5~10)。
[0010] 在本發(fā)明的實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中二甲四氯鹽、表面活性劑和水溶 性填料的質(zhì)量比為89:5:6。
[0011] 二甲四氯鹽目前仍以水劑為主要?jiǎng)┬停@是因?yàn)閷⒍姿穆塞}制備成固體劑型往 往會(huì)導(dǎo)致過高的起泡性、且固體制劑的崩解時(shí)間過長或易產(chǎn)生沉淀。而本發(fā)明提供的二甲 四氯鹽水溶性粒劑通過調(diào)整輔料的選擇和配比，降低了起泡性，提高了溶解速度，溶解后溶 液中無沉淀。
[0012] 表面活性劑在農(nóng)藥制劑中，用于降低表面張力，能夠?qū)υ幠軌蚱鸬綕櫇瘛⒎稚ⅰ?乳化、增溶等作用。表面活性劑選擇適當(dāng)可以顯著提高藥效。但是，表面活性劑的使用也使 農(nóng)藥產(chǎn)生了起泡性，過高的起泡性給農(nóng)藥的使用帶來了極大的不便。通常，選擇無刺激性、 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)作為表面活性劑；另外，表面活性劑的作用在一定范圍內(nèi)會(huì)用量的增 加而增強(qiáng)，但當(dāng)達(dá)到臨界點(diǎn)后其作用便不再增強(qiáng)。
[0013] 在本發(fā)明的實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中表面活性劑為環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙 烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物、聚 羧酸鹽類、萘磺酸鹽或十二烷基硫酸鹽中任一種或兩者以上的組合。
[0014] 作為優(yōu)選，表面活性劑為十二烷基磺酸鈉。
[0015] 對(duì)于無機(jī)填料而言，應(yīng)選擇水溶性良好，常溫下溶解速度快的無機(jī)鹽，且應(yīng)當(dāng)選擇 無刺激、物化性質(zhì)穩(wěn)定、對(duì)作物無不良影響或?qū)ψ魑镉幸娴奈镔|(zhì)。本發(fā)明提供的水溶性粒劑 中，水溶性填料可以提高產(chǎn)品的溶解速度，保持溶液澄清透明，形成真溶液。
[0016] 在本發(fā)明的實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中水溶性填料為硫酸銨、氯化銨、氯 化鉀、磷酸氫二銨、磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸銨、硫酸鉀、硫酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈉、尿素或氯 化鈉中任一種或兩者以上的組合。
[0017] 作為優(yōu)選，水溶性填料為硫酸鈉。
[0018] 在一些實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、十二烷 基硫酸鈉和硫酸鈉。
[0019] 作為優(yōu)選，其中，二甲四氯鉀鹽、十二烷基硫酸鈉和硫酸鈉的質(zhì)量比為 374. 7:20:32. 3。
[0020] 在一些實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、環(huán)氧乙 烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物和三聚磷酸鈉。
[0021] 作為優(yōu)選，其中，二甲四氯鉀鹽、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物和三聚磷酸鈉質(zhì) 量比為 357. 9:32:10. 1。
[0022] 在一些實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、脂肪醇 聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物和磷酸鈉。
[0023] 作為優(yōu)選，其中，二甲四氯鉀鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物和磷酸 鈉的質(zhì)量比為315. 8:28:56. 2。
[0024] 在一些實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、環(huán)氧乙 烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、聚羧酸鹽、硫酸銨和氯化鉀。
[0025] 作為優(yōu)選，其中，二甲四氯鉀鹽、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、聚羧酸鹽、硫酸 銨和氯化鉀的質(zhì)量比為273. 7:20:20:40:46. 3。
[0026] 在一些實(shí)施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、萘磺酸 鹽、十二烷基硫酸鈉和尿素。
[0027] 作為優(yōu)選，其中，二甲四氯鉀鹽、萘磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉和尿素的質(zhì)量比為 210.5:12:12:165. 5〇
[0028] 傳統(tǒng)的成鹽采用濕法合成工藝。一方面，濕法合成需要將二甲四氯溶解或制成濕 粉，增加了合成的步驟，且在酸堿反應(yīng)中產(chǎn)生的水會(huì)使物料變成半流體狀態(tài)，增加了烘干的 成本。而本發(fā)