一種二氯喹啉酸固體制劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二氯喹啉酸固體制劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二氯喹啉酸是防除稻田稗草的特效選擇性除草劑，屬激素型喹啉羧酸類除草劑， 主要用于防治稗草且適用期很長，1~7葉期均有效。雜草中毒癥狀與生長素類物質(zhì)的作用 癥狀相似，受害稗草嫩葉會出現(xiàn)輕微失綠現(xiàn)象，葉片出現(xiàn)縱向條紋并彎曲，夾心稗受害后葉 子失綠變?yōu)樽虾稚量菟?。受害禾苗的典型癥狀是禾苗出現(xiàn)蔥心苗，葉色較正常；新生葉片 因上部組織愈合而無法抽出，剝開莖桿，可見新葉在其內(nèi)卷曲。受害嚴重的秧苗心葉卷曲成 蔥管狀直立，移栽到大田后一般均枯死；若成活，所形成的分蘗苗也是畸形的，有的甚至整 叢稻株枯死。藥害輕的秧苗，莖基部膨大，變硬、變脆，心葉變窄并扭曲成畸形。
[0003]目前，水稻田除草劑受作物安全性所限，殺草譜也有限。將不同農(nóng)藥品種混配使 用，是防治農(nóng)業(yè)性病蟲草害的常見方法，但是不同農(nóng)藥的性質(zhì)以及藥效并不相同，若混配農(nóng) 藥中農(nóng)藥有效組分及配比的選擇不當，在實際使用中，要么不能很好地針對具體的病蟲草 害進行防治，達不到理想的病蟲草害防治效果，要么對當季作物甚至后茬作物造成藥害。而 現(xiàn)有技術(shù)中，二氯喹啉酸類除草劑單劑雖然能夠有針對性的對草害進行防治，但是對于除 草劑的用量及施藥操作有著嚴格的限制，若用量不當或施藥不均勻，容易造成草害防治效 果不佳或?qū)Ξ敿咀魑锷踔梁蟛缱魑锂a(chǎn)生藥害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種二氯喹啉酸固體制劑及其制備方法，本發(fā)明提供的二 氯喹啉酸固體制劑在實際使用中，潤濕時間短，懸浮率高，噴施容易且分散均勻，不易產(chǎn)生 局部性藥害；在滿足作物草害防治要求的基礎(chǔ)上，用藥量少，不會對作物存在藥害問題，對 環(huán)境友好。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] 本發(fā)明中如無特殊規(guī)定，所使用的百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)。
[0007] 本發(fā)明提供了一種二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括以下組分：
[0008] 30wt% ~70wt% 二氯喹啉酸；
[0009] 2wt% ~10wt% 增效劑；
[0010] lwt% ~3wt% 增稠劑；
[0011] 2wt % ~8wt % 潤濕劑；
[0012] 2wt % ~10wt % 分散劑；
[0013] 余量的填料。
[0014] 優(yōu)選的，所述二氯喹啉酸固體制劑包括以下組分：
[0015] 40wt% ~60wt% 二氯喹啉酸；
[0016] 4wt% ~8wt% 增效劑；
[0017] 1. 5wt% ~2. 5wt% 增稠劑；
[0018] 3wt% ~6wt% 潤濕劑；
[0019] 4wt% ~7wt% 分散劑；
[0020] 余量的填料。
[0021] 優(yōu)選的，所述二氯喹啉酸固體制劑的粒度小于25 μ m。
[0022] 優(yōu)選的，所述二氯喹啉酸包括二氯喹啉酸原藥、二氯喹啉酸鈉鹽或二氯喹啉酸鉀 鹽。
[0023] 優(yōu)選的，所述增效劑包括甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物， 其中，甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物的質(zhì)量比優(yōu)選為（2~4): (0· 5 ~1. 5) : (5 ~7) 〇
[0024] 優(yōu)選的，所述增稠劑包括羧甲基纖維素鈉、聚乙烯醇和阿拉伯膠中的一種或幾種 組合。
[0025] 優(yōu)選的，所述潤濕劑包括十二烷基硫酸鈉、烷基丁二酸磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽中的 一種或幾種組合。
[0026] 優(yōu)選的，所述分散劑包括木質(zhì)素磺酸鹽、亞甲基二萘磺酸鈉和聚羧酸鹽中的一種 或幾種組合。
[0027] 優(yōu)選的，所述填料包括藻土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土和淀粉中的一種或幾種 組合。
[0028] 本發(fā)明提供了上述技術(shù)方案所述二氯喹啉酸固體制劑的制備方法，包括以下步 驟：
[0029] (1)將二氯喹啉酸、增效劑、增稠劑、潤濕劑、散劑和填料混合，得到混合物料；
[0030] (2)將所述步驟（1)得到的混合物料粉碎、混合，得到二氯喹啉酸固體制劑。
[0031] 本發(fā)明提供了一種二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括以下組分：30wt%~70wt% 二氯喹啉酸；2wt %~10wt %增效劑；lwt %~3wt %增稠劑；2wt %~8wt %潤濕劑； 2wt%~10wt%分散劑，余量的填料。本發(fā)明將各組分混合，然后進行粉碎，得到二氯喹啉酸 固體制劑。在水中溶解更迅速，懸浮率高，噴施容易且分散均勻，不易產(chǎn)生局部性藥害；在滿 足作物草害防治要求的基礎(chǔ)上，用藥量少，不會對作物存在藥害問題，對環(huán)境友好。
[0032] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑的潤濕時間低至38s，懸浮率可達98 %，在 施藥劑量為50g/畝的條件下，藥后15天、30天和45天對于防除水稻田稗草藥效分別為 93. 00 %、92. 30 %和91. 12 %，與市售產(chǎn)品相比，潤濕時間更短，懸浮率更高，防除水稻田稗 草藥效更好。
【具體實施方式】
[0033] 本發(fā)明提供了一種二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括以下組分：
[0034] 30wt % ~70wt % 二氯喹啉酸；
[0035] 2wt% ~10wt% 增效劑；
[0036] lwt% ~3wt% 增稠劑；
[0037] 2wt% ~8wt% 潤濕劑；
[0038] 2wt % ~10wt % 分散劑；
[0039] 余量的填料。
[0040] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑潤濕時間短，懸浮率高，噴施容易且分散均勻， 不易產(chǎn)生局部性藥害；在滿足作物草害防治要求的基礎(chǔ)上，用藥量少，不會對作物存在藥害 問題，對環(huán)境友好。
[0041] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括30wt %~70wt %二氯喹啉酸，優(yōu) 選為40wt%~60wt%，更優(yōu)選為45wt%~55wt%。本發(fā)明對所述二氯喹啉酸的來源沒有 特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的二氯喹啉酸即可。在本發(fā)明中，所述二氯喹啉酸優(yōu) 選包括二氯喹啉酸原藥、二氯喹啉酸鈉鹽或二氯喹啉酸鉀鹽。
[0042] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括2wt%~10wt%增效劑，優(yōu)選為 4wt %~8wt %。在本發(fā)明中，所述增效劑具有優(yōu)異的潤濕性，對植物體的親和力非常突出， 粘著性好，可極大地減少藥液成分流失，加速有效成分在標靶體內(nèi)的傳輸，極大地提高藥 效，降低藥害。在本發(fā)明中，所述增效劑優(yōu)選包括甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和陰離子烷 基糖苷衍生物。在本發(fā)明中，甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物的質(zhì)量 比優(yōu)選為（2~4) :(0. 5~1. 5) : (5~7)，更優(yōu)選為3 :1 :6。具體的，在本發(fā)明的實施例中， 所述增效劑可為意大利寧柏迪集團提供的AG/LR-0992透明微乳劑。
[0043] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括lwt%~3wt%增稠劑，優(yōu)選為 1. 5wt %~2. 5wt %。在本發(fā)明中，所述增稠劑優(yōu)選包括羧甲基纖維素鈉、聚乙烯醇和阿拉伯 膠中的一種或幾種組合。本發(fā)明對所述增稠劑的來源沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人 員熟知的上述增稠劑的市售商品即可。
[0044] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括2wt%~8wt%潤濕劑，優(yōu)選為 3wt %~6wt %。在本發(fā)明中，所述潤濕劑優(yōu)選包括十二烷基硫酸鈉、烷基丁二酸磺酸鹽、烷 基萘磺酸鹽和凈洗劑中的一種或幾種組合。本發(fā)明對所述潤濕劑的來源沒有特殊的限定， 采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述潤濕劑的市售商品即可。
[0045] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括2wt%~10wt%分散劑，優(yōu)選為 4wt %~7wt %。在本發(fā)明中，所述分散劑優(yōu)選包括木質(zhì)素磺酸鹽、亞甲基二萘磺酸鈉和聚羧 酸鹽中的一種或幾種組合。本發(fā)明對所述分散劑的來源沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù) 人員熟知的分散劑的市售商品即可。
[0046] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑，組成上包括余量的填料。本發(fā)明對所述填料 的來源沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的填料即可。在本發(fā)明中，所述填料優(yōu)選 包括藻土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土、淀粉中的一種或幾種組合。
[0047] 本發(fā)明提供的二氯喹啉酸固體制劑，粒度優(yōu)選小于25 μ m。
[0048] 本發(fā)明提供了上述技術(shù)方案所述二氯喹啉酸固體制劑的制備方法，包括以下步 驟：
[0049] (1)將二氯喹啉酸、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填料混合，得到混合物料；
[0050] (2)將所述步驟（1)得到的混合物料粉碎、混合，得到二氯喹啉酸固體制劑。
[0051] 本發(fā)明將二氯喹啉酸、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填料混合，得到混合物 料。在本發(fā)明中，對上述組分混合的方式、混合的設(shè)備及加料的順序沒有特殊的要求，采用 本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的混合的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，優(yōu)選使用雙螺旋錐形混合器對 所述二氯喹啉酸、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填料進行混合。在本發(fā)明中，所述混合 的時間優(yōu)選為0. 5~1. 5小時，更優(yōu)選為1小時。
[0052] 本發(fā)明將得到的混合物料粉碎。在本發(fā)明中，對混合物料進行粉碎的方