專利名稱：高溫酶法制備多孔淀粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品和化工領(lǐng)域淀粉的制備方法，具體是高溫酶法制備多孔淀粉的方法。
背景技術(shù)：
淀粉酶已經(jīng)在工業(yè)上廣泛使用，用于生產(chǎn)葡萄糖、麥芽糖、異麥芽糖和果葡糖漿等各種淀粉糖品。目前常用的商品淀粉酶制劑，有幾類可以用于酶解制備多孔淀粉(1)液化酶，也稱為α-淀粉酶，如果以其最適作用溫度來區(qū)分，還可以細(xì)分為中溫淀粉酶和高溫淀粉酶。該酶為內(nèi)切酶，能夠水解α-1，4糖甙鍵，對α-1，6糖甙鍵沒有水解作用。(2)糖化酶，有葡萄糖淀粉酶、β-淀粉酶等多種，主要用于生產(chǎn)葡萄糖、麥芽糖漿等產(chǎn)品，其中葡萄糖淀粉酶為外切酶，能夠水解α-1，4和α-1，6糖甙鍵，是適于酶解淀粉制備多孔淀粉的糖化酶。這些糖化酶與α-淀粉酶協(xié)同能夠更快、更大程度的水解顆粒態(tài)原淀粉(簡稱生淀粉，與糊化態(tài)的淀粉對應(yīng)，以下同)。(3)脫支酶，如普魯蘭酶，該酶只能夠水解α-1，6糖甙鍵，單獨(dú)使用不能水解生淀粉，可以與葡萄糖淀粉酶等糖化酶協(xié)同作用，顯著地加快水解速度。其它的如葡萄糖轉(zhuǎn)甙酶、異構(gòu)酶等淀粉酶，不能用于制備多孔淀粉。目前國內(nèi)外酶法制備多孔淀粉的傳統(tǒng)方法包括如下步驟(1)顆粒態(tài)原淀粉調(diào)漿；(2)在糊化溫度下的酶解反應(yīng)；(3)過濾洗滌、脫水、干燥制得多孔淀粉。由此可見，酶解反應(yīng)是制備多孔淀粉的關(guān)鍵步驟。其影響因素有三個方面(1)酶的種類，用量等。(2)淀粉的種類。(3)酶解條件，如反應(yīng)溫度、pH、時間、濃度等。
與糊化態(tài)的淀粉不同，不同種類的原淀粉不僅有鏈、支淀粉比例的差別，也有顆粒結(jié)晶結(jié)構(gòu)、致密程度、粒度大小的差別，它們對酶促的敏感性、水解性不同。不是所有的淀粉被淀粉酶作用后都能產(chǎn)生多孔狀，如香蕉、百合淀粉只在顆粒表面產(chǎn)生螺紋，適于制備多孔淀粉的材料有大米、玉米、小麥、木薯、馬鈴薯、紅薯、芭蕉芋等淀粉，這些常用的淀粉也適于用本發(fā)明的方法來制備多孔淀粉。
淀粉分散在冷水中，攪拌成乳白色不透明的懸浮液，將淀粉乳不斷加熱升溫，淀粉顆粒大量地吸水溶脹，體積不斷變大，最后破裂、分散，結(jié)晶結(jié)構(gòu)受到破壞，變成(半)透明粘稠的淀粉糊，淀粉發(fā)生糊化的溫度稱為糊化溫度。因此，制備多孔淀粉的傳統(tǒng)方法在酶解過程中，為了保持最終產(chǎn)物的顆粒形態(tài)，以及順利進(jìn)行后序的洗滌精制，酶解反應(yīng)必須在糊化溫度下完成，反應(yīng)溫度一般小于50℃，目前采用的反應(yīng)溫度范圍為25～50℃，其他的酶解條件，如pH控制在淀粉酶的作用條件范圍，以酶用量、酶解時間來控制淀粉顆粒的水解率。
酶是一類具有高度催化活性的特殊蛋白質(zhì)，影響酶催化反應(yīng)的因素，主要有反應(yīng)溫度、pH、酶濃度、底物濃度、激活劑等等，每種酶都有一個最適作用條件，即作用最適的溫度、pH范圍，只有在這種最適作用條件下，酶才顯示最大的活性，作用條件超出這種最適范圍，酶的催化活力將大大降低。國內(nèi)外常用的商品淀粉酶制劑中，BF7658，BAN型等中溫α-淀粉酶的最適作用溫度為60～70℃，pH為6.0～7.0；Termamyl、GC、Spezyme AA型等耐高溫α-淀粉酶的最適作用pH5.5～6.5，溫度在90℃以上，在90～100℃可長時間保持酶的活力，在105～110℃時酶的活力的半衰期可達(dá)1～5分鐘，適于淀粉的噴射液化；AMG，OPTIDEX等葡萄糖淀粉酶的最適作用溫度55～65℃，pH4.0～4.5；β-淀粉酶的最適作用溫度55～65℃，pH5.0～6.0；Promozyme、OPTIMAX等型號的普魯蘭酶的最適作用溫度55～65℃，pH4.5～5.5，該酶與葡萄糖淀粉酶等糖化酶復(fù)配成的復(fù)合酶，最適溫度55～65℃，pH4.2～4.8。
從以上兩個方面的論述比較可見，在多孔淀粉的酶法制備的傳統(tǒng)方法工藝中，酶解溫度低于各種商品酶制劑的最適作用溫度。其次，在糊化溫度下，淀粉依然保持完整的顆粒與結(jié)晶結(jié)構(gòu)，其可滲性、淀粉分子鏈柔性和活性以及與淀粉酶的結(jié)合能力差，所以，傳統(tǒng)方法的酶解反應(yīng)速度非常慢，水解程度較小，多孔性較差。因此，為了提高酶解反應(yīng)速度、效率和淀粉水解度，采用了許多方法予以改進(jìn)，用酸、熱、冷凍干燥或十二烷基硫酸鈉處理淀粉可以提高水解率；或者增加Ca2+濃度提高淀粉酶的活力的穩(wěn)定性，采用α-淀粉酶、糖化酶等多種酶的協(xié)同作用，延長酶解時間(＞24hr)，提高酶解程度；更多的是采用增加酶用量的簡單方法，葡萄糖淀粉酶或α-淀粉酶的用量高達(dá)1.0％以上(w/w對干淀粉，目前淀粉制糖工業(yè)酶用量一般0.04％～0.10％)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種高溫酶法制備多孔淀粉的方法，在傳統(tǒng)方法基礎(chǔ)上，對顆粒態(tài)原淀粉采用環(huán)氧氯丙烷(ECH)、三氯氧磷(POCl3)、三偏磷酸鈉、甲醛、乙醛等具有多官能的化學(xué)試劑進(jìn)行交聯(lián)預(yù)處理，再用淀粉酶酶解制備多孔淀粉。
本發(fā)明的高溫酶法制備多孔淀粉的方法包括如下步驟(1)把100重量份的淀粉原料用水調(diào)漿，乳濃度35.0％-50.0％重量，調(diào)節(jié)淀粉乳的pH在1.5～12.5之間，溫度在10～55℃；(2)添加0.01～15重量份的多官能團(tuán)的交聯(lián)劑，在20～50℃下攪拌反應(yīng)1～30小時，制備交聯(lián)淀粉；(3)調(diào)節(jié)乳液pH值6.0～7.0，脫水洗滌，干燥得到固體粉末狀的交聯(lián)淀粉；(4)調(diào)節(jié)乳濃度為20～50％(w/w)，加入淀粉酶0.01～1.00重量份，酶解時間為0.3～10小時；(5)調(diào)節(jié)pH至6.0～7.0，過濾洗滌，離心脫水，濾餅經(jīng)粉碎后干燥得到多孔淀粉。
所述多官能團(tuán)的交聯(lián)劑是環(huán)氧氯丙烷(ECH)、三氯氧磷(POCl3)、三偏磷酸鈉、甲醛或乙醛。
所述淀粉酶是α-淀粉酶、葡萄糖淀粉酶、真菌淀粉酶或β-淀粉酶。
所述淀粉原料是大米、玉米、小麥、木薯、馬鈴薯、紅薯、芭蕉芋中的一種或一種以上。
在步驟(1)中淀粉乳濃度最好控制在35～45％重量，用4.0％的NaOH或10％的HCl溶液調(diào)節(jié)淀粉乳的pH在1.5～12.5之間，溫度在20～50℃。
步驟(2)中在不斷攪拌下添加交聯(lián)劑，通過調(diào)節(jié)交聯(lián)劑的用量、反應(yīng)pH、溫度和時間，可以制備出不同交聯(lián)度、溶脹性質(zhì)的系列交聯(lián)淀粉，總之，其糊化溫度要比原淀粉高。
步驟(3)中，干燥得到固體粉末狀的交聯(lián)淀粉后，可以再調(diào)漿進(jìn)行下一步的酶解反應(yīng)；或者交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，用堿液或者酸液調(diào)節(jié)乳液的pH值至所用酶制劑的最適作用pH值范圍，直接進(jìn)入下一步的酶解反應(yīng)。
步驟(5)中的干燥可以采用氣流干燥器或其他干燥器進(jìn)行干燥，得到多孔淀粉。
本發(fā)明的方法的生產(chǎn)流程可以分為三大部分淀粉交聯(lián)預(yù)處理，酶解反應(yīng)和后序的精制、脫水、干燥部分，與舊有的傳統(tǒng)方法直接取原淀粉用于制備多孔淀粉相比，本發(fā)明則增加了“淀粉交聯(lián)預(yù)處理”這一部分內(nèi)容，后序處理則沒有差別。酶解反應(yīng)由于淀粉、交聯(lián)淀粉性質(zhì)的差異而采用不同的工藝和條件。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的主要特點(diǎn)是在高溫作用下酶解制備多孔淀粉，具體表現(xiàn)在如下的方面1.預(yù)處理可以制造不用糊化、溶脹特性的系列交聯(lián)淀粉，能夠承受瞬間高溫(＞110℃)，長時間的較高溫度(90～100℃)及剪切的作用而保持顆粒的形態(tài)。因此，適于商品中溫α-淀粉酶和各種糖化酶在55～70℃的溫度下(協(xié)同)作用。總之，本發(fā)明方法可以在遠(yuǎn)高于原淀粉的糊化溫度的條件下，制備多孔淀粉，并適于采用連續(xù)高溫噴射的酶作用，高效快速。
2.淀粉顆粒在高溫?zé)嶙饔孟?，顆粒結(jié)晶結(jié)構(gòu)受到破壞，溶脹、滲透性增強(qiáng)，淀粉分子鏈的柔性和活性大為增強(qiáng)，底物與淀粉酶的結(jié)合、反應(yīng)、脫離更加容易，對酶解作用十分有利；其次，酶解反應(yīng)又可以調(diào)控在淀粉酶的最適作用溫度下進(jìn)行，因此，通過改善底物的特性，又合適于酶的作用性質(zhì)，雙管齊下，使酶促淀粉顆粒的反應(yīng)速度加快，程度較大，因此，在低的酶用量下(傳統(tǒng)方法酶用量的1/20～1/3)，在較短的反應(yīng)時間里(1～4hr，傳統(tǒng)方法8～30hr)，仍可以保持較高的酶解速度和程度，很容易控制水解率在5～80％。淀粉水解率過高或太低，都會降低多孔淀粉的比表面積，過高還會減少產(chǎn)品的收率，孔徑變得太大，實(shí)用性變差，比較合適的水解率在15～50％之間。
3.在本方法中，除了用交聯(lián)劑處理原淀粉，再進(jìn)行酶促多孔化的作用外，只要合適，還可以直接采用(外購)交聯(lián)淀粉商品為原料，再進(jìn)行高溫酶促處理制備多孔淀粉，具有方便性和實(shí)用性。
4.在本發(fā)明中，由于淀粉經(jīng)交聯(lián)強(qiáng)化顆粒結(jié)構(gòu)處理后，可以在較寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行酶促的多孔化處理，比較傳統(tǒng)的方法，(多)酶解工藝、流程及其參數(shù)控制更具有多樣性，因此，本法不僅能夠方便的控制淀粉的水解程度，而且能夠方便控制淀粉顆粒的微孔特性。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11.交聯(lián)淀粉的制備稱取100重量份的木薯、玉米淀粉或其它原淀粉，以及0.1～10重量份的NaCl或Na2SO4等抑制劑，攪拌分散于水中，乳濃度為35～45％，并緩慢流加入4.0％(w/w)的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8～13，反應(yīng)溫度為20～50℃，再加入0.01～10重量的ECH、POCl3、己二酸、檸檬酸和醋酸酐混合物等交聯(lián)劑，攪拌反應(yīng)0.5～20hr，用10％H2SO4或HCl至pH6～7，過濾、洗滌和脫水，干燥得到交聯(lián)淀粉。
另外，某些交聯(lián)劑(如甲醛等)要在酸性條件下才能起作用，則先用10％H2SO4或HCl溶液把淀粉乳漿的pH調(diào)節(jié)至1.5～4.0，反應(yīng)溫度20～50℃，加入0.01～10重量份的甲醛、乙醛、丙烯醛，反應(yīng)時間0.5～10hr，然后用4.0％(w/w)的NaOH溶液中和體系的pH至6.0～7.0，過濾、洗滌、脫水和干燥，得到交聯(lián)淀粉。
通過控制各種工藝條件及參數(shù)，主要是添加不同比例用量的交聯(lián)劑，制備得到不同溶脹、糊化特性的交聯(lián)淀粉系列，能夠滿足各種不同酶制劑在其合適作用條件下進(jìn)行酶解多孔化處理。
2.酶解多孔化處理例1.取用6.0％ECH(對淀粉重)在30℃交聯(lián)處理所得的交聯(lián)木薯淀粉，調(diào)漿后用各種酶分別進(jìn)行如下處理(1)用杰能科公司的OPTIDEXTML-400型糖化酶，酶用量為1000u/g，在溫度56～60℃，pH4.2～4.4條件下進(jìn)行作用，水解率隨酶解時間的變化結(jié)果列于表1。
表1.水解率隨酶解時間的變化結(jié)果

(2)用諾維信公司的DextrozymeTME型的復(fù)合糖化酶，酶用量1000u/g，在溫度56～60℃，pH4.2～4.4，水解率隨酶解時間的變化結(jié)果列于表2。
表2.水解率隨酶解時間的變化結(jié)果

由表1、2結(jié)果可見，(復(fù)合)糖化酶對6.0％ECH交聯(lián)淀粉的作用非常小，6.0％ECH交聯(lián)淀粉不能用(復(fù)合)糖化酶進(jìn)行作用，來制備多孔淀粉。
(3)用諾維信公司的BAN中溫α-淀粉酶，酶用量為100u/g，在溫度60～64℃，pH6.0～6.2，水解率隨酶解時間的變化結(jié)果列于表3。
表3.水解率隨酶解時間的變化結(jié)果

(4)用諾維信公司的TermamylRSupra高溫液化酶，酶用量100u/g，經(jīng)105～115℃瞬間高溫作用后，在溫度95～100℃，pH5.3～5.5下繼續(xù)作用，水解率隨酶解時間的變化結(jié)果列于表4。
表4.水解率隨酶解時間的變化結(jié)果

(5)用諾維信公司TermamylRSupra高溫液化酶，酶用量100u/g，在溫度96～100℃，pH5.3～5.5，先酶解反應(yīng)30min，然后降溫至56～58℃，調(diào)節(jié)pH至4.3～4.5，添加DextrozymeTME型的復(fù)合糖化酶，酶用量1000u/g，其水解率隨酶解時間的變化結(jié)果列于表5。
表5.水解率隨酶解時間的變化結(jié)果

由表3、4和5結(jié)果可見，復(fù)合糖化酶的作用依然非常小，液化酶對6.0％ECH交聯(lián)淀粉產(chǎn)生了一定的作用，適于制備低水解度的多孔淀粉。
例2.取同樣用6.0％ECH(對淀粉重)在30℃交聯(lián)處理所得的交聯(lián)玉米淀粉為原料，分別進(jìn)行上述例1的同樣處理，所得的結(jié)果與木薯淀粉相近。
例3.取用0.6％ECH(對淀粉重)在30℃交聯(lián)處理所得的交聯(lián)木薯淀粉，調(diào)漿后分別用各種酶進(jìn)行如下處理(1)用杰能科公司的OPTIDEXTML-400型糖化酶，在溫度56～60℃，pH4.2～4.5條件下進(jìn)行作用，水解率隨酶用量和酶解時間的變化結(jié)果列于表6。
表6.不同糖化酶用量和酶解時間對0.6％ECH交聯(lián)淀粉水解率的影響(％)

由表1和6結(jié)果可見，交聯(lián)劑用量對糖化酶的酶解作用影響很大，6.0％ECH高度的交聯(lián)使得糖化酶幾乎不起作用，糖化酶對0.6％ECH交聯(lián)淀粉的酶解作用已經(jīng)有一定影響。
(2)用諾維信公司的DextrozymeTME型的復(fù)合糖化酶，酶用量1000u/g，在溫度56～60℃，pH4.2～4.4，水解率隨酶用量和酶解時間的變化結(jié)果列于表7。
表7.不同復(fù)合糖化酶用量和酶解時間對0.6％ECH交聯(lián)淀粉水解率的影響(％)

表6、7結(jié)果顯示復(fù)合糖化酶在較高的酶用量下，其作用才變得更明顯，0.6％ECH交聯(lián)淀粉以(復(fù)合)糖化酶進(jìn)行作用，適于制備低至低中等水解度的多孔淀粉。
(3)用諾維信公司的BAN中溫α-淀粉酶，在溫度60～64℃，pH6.0～6.2，水解率隨酶用量和酶解時間的變化結(jié)果列于表8。
表8.不同中溫液化酶用量和酶解時間對0.6％ECH交聯(lián)淀粉水解率的影響(％)

由表8結(jié)果可見，0.6％ECH交聯(lián)淀粉用中溫α-淀粉酶進(jìn)行作用，適于制備低至中等水解度的多孔淀粉。
(4)用諾維信公司的TermamylRSupra高溫液化酶，酶用量50u/g，在溫度95～100℃，pH5.2～5.6，先酶解反應(yīng)20min，然后降溫至56～60℃，調(diào)節(jié)pH至4.2～4.5，添加OPTDEXTML-400型糖化酶，酶用量100u/g，其水解率隨酶解時間的變化結(jié)果列于表9。
表9.水解率隨酶解時間的變化結(jié)果

由表9結(jié)果可見，該工藝適合制備中高水解度的產(chǎn)品。
例4.取用0.3％POCl3(對淀粉重)在30℃，pH10.4～10.6交聯(lián)處理所得的交聯(lián)玉米淀粉，調(diào)漿后分別用各種酶進(jìn)行如下處理(1)用杰能科公司的OPTIDEXTML-400型糖化酶，在溫度56～60℃，pH4.2～4.5條件下進(jìn)行作用，水解率隨酶用量和酶解時間的變化結(jié)果列于表10。
表10. 不同糖化酶用量和酶解時間對0.3％ POCl3交聯(lián)淀粉水解率的影響(％)

由表10結(jié)果可見，0.3％POCl3交聯(lián)淀粉用糖化酶進(jìn)行作用，適于制備低至中等水解度的多孔淀粉。
(2)用諾維信公司的BAN中溫α-淀粉酶，在溫度60～64℃，pH6.0～6.2，水解率隨酶用量和酶解時間的變化結(jié)果列于表11。
表11不同中溫液化酶用量和酶解時間對0.3％POCl3交聯(lián)淀粉水解率的影響(％)

由表11結(jié)果可見，0.3％POCl3交聯(lián)淀粉用中溫α-淀粉酶進(jìn)行作用，適于制備低至中高等水解度的多孔淀粉。
(3)用諾維信公司的TermamylRSupra高溫液化酶，酶用量50u/g，在溫度95～100℃，pH5.2～5.6進(jìn)行作用，0.3％POCl3交聯(lián)淀粉大量水解成可溶性的小分子，殘余的淀粉顆粒溶脹糊化，粘性大，難以洗滌精制，得率低。低交聯(lián)度的變性淀粉難以用高溫液化酶在高溫下作用制備產(chǎn)品。
例5.按照傳統(tǒng)酶法制備多孔淀粉的常規(guī)方法，分別用玉米、木薯、小麥原淀粉，當(dāng)加OPTIDEXTML-400型糖化酶1200u/g，在44～46℃，pH4.2～4.5，酶解反應(yīng)24hr，它們的水解率分別為46.4％、35.9％和32.2％；當(dāng)加OPTIDEXTML-400型糖化酶1200u/g，在56～60℃，pH4.2～4.5進(jìn)行酶解，淀粉溶脹大，糊化，體系粘度不斷增大，30～40min后，體系難以均勻和攪拌，變成含“生粉?！钡脻{糊；當(dāng)加BAN中溫α-淀粉酶120u/g，在溫度60～64℃，pH6.0～6.2進(jìn)行作用，淀粉溶脹大，糊化，體系粘度不斷增大，30～40min后，體系難以均勻和攪拌，變成含“生粉?！钡脻{糊，保溫作用約2.5hr后，體系粘度又開始降低，直至最后全部液化，此乃類似于舊有的已被淘汰使用的淀粉升溫保溫液化的工藝和方法。
顯然，玉米、木薯、小麥等原淀粉在稍高溫度下(56～64℃)，難以用酶法制備多孔淀粉。在更高溫度下(95～100℃)進(jìn)行酶解，只會被水解成葡萄糖、麥芽糖、低聚糖和糊精等淀粉水解的可溶物，更不用提制備多孔淀粉。例5的對比例子從另一方面反映了本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例2(1)把100重量份的玉米淀粉原料用水調(diào)漿，乳濃度35.0％重量，調(diào)節(jié)淀粉乳的pH在12.5，溫度在10℃；(2)添加0.01重量份的環(huán)氧氯丙烷，在50℃下攪拌反應(yīng)30小時，制備交聯(lián)淀粉；(3)調(diào)節(jié)乳液pH值6.0，脫水洗滌，干燥得到固體粉末狀的交聯(lián)淀粉；(4)調(diào)節(jié)乳濃度為20％(w/w)，加入α-淀粉酶0.01重量份，酶解時間為10小時；(5)調(diào)節(jié)pH至6.0，過濾洗滌，離心脫水，濾餅經(jīng)粉碎后干燥得到多孔淀粉。
實(shí)施例3(1)把100重量份的木薯淀粉原料用水調(diào)漿，乳濃度50.0％重量，調(diào)節(jié)淀粉乳的pH在8.5之間，溫度在50℃；(2)添加15重量份的三偏磷酸鈉，在20℃下攪拌反應(yīng)3小時，制備交聯(lián)淀粉；(3)調(diào)節(jié)乳液pH值7.0，脫水洗滌，干燥得到固體粉末狀的交聯(lián)淀粉；(4)調(diào)節(jié)乳濃度為50％(w/w)，加入葡萄糖淀粉酶1.00重量份，酶解時間為0.3小時；(5)調(diào)節(jié)pH至7.0，過濾洗滌，離心脫水，濾餅經(jīng)粉碎后干燥得到多孔淀粉。
實(shí)施例4(1)把100重量份的馬鈴薯淀粉原料用水調(diào)漿，乳濃度45.0％重量，用4.0％的NaOH溶液調(diào)節(jié)淀粉乳的pH在10之間，溫度在20℃；(2)添加10重量份的三氯氧磷，在30℃下攪拌反應(yīng)1小時，制備交聯(lián)淀粉；(3)調(diào)節(jié)乳液pH值6.5，脫水洗滌，干燥得到固體粉末狀的交聯(lián)淀粉；(4)調(diào)節(jié)乳濃度為30％(w/w)，加入真菌淀粉酶0.5重量份，酶解時間為5小時；(5)調(diào)節(jié)pH至6.5，過濾洗滌，離心脫水，濾餅經(jīng)粉碎后干燥得到多孔淀粉。
實(shí)施例5(1)把100重量份的玉米和小麥淀粉原料用水調(diào)漿，乳濃度35.0％重量，用10％的HCl溶液調(diào)節(jié)淀粉乳的pH在1.5，溫度在35℃；(2)添加0.05重量份的檸檬酸和醋酸酐混合物，在40℃下攪拌反應(yīng)20小時，制備交聯(lián)淀粉；(3)調(diào)節(jié)乳液pH值7.0，脫水洗滌，干燥得到固體粉末狀的交聯(lián)淀粉；(4)調(diào)節(jié)乳濃度為35％(w/w)，加入β-淀粉酶0.05重量份，酶解時間為0.8小時；(5)調(diào)節(jié)pH至7.0，過濾洗滌，離心脫水，濾餅經(jīng)粉碎后干燥得到多孔淀粉。
權(quán)利要求
1.一種高溫酶法制備多孔淀粉的方法，其特征在于包括如下步驟(1)把100重量份的淀粉原料用水調(diào)漿，乳濃度35.0％-50.0％重量，調(diào)節(jié)淀粉乳的pH在1.5～12.5之間，溫度在10～55℃；(2)添加0.01～15重量份的多官能團(tuán)的交聯(lián)劑，在20～50℃下攪拌反應(yīng)1～30小時，制備交聯(lián)淀粉；(3)調(diào)節(jié)乳液pH值6.0～7.0，脫水洗滌，干燥得到固體粉末狀的交聯(lián)淀粉；(4)調(diào)節(jié)乳濃度為20～50％(w/w)，加入淀粉酶0.01～1.00重量份，酶解時間為0.3～10小時；(5)調(diào)節(jié)pH至6.0～7.0，過濾洗滌，離心脫水，濾餅經(jīng)粉碎后干燥得到多孔淀粉；所述多官能團(tuán)的交聯(lián)劑是環(huán)氧氯丙烷(ECH)、三氯氧磷(POCl3)、三偏磷酸鈉、己二酸、檸檬酸和醋酸酐混合物、甲醛或乙醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫酶法制備多孔淀粉的方法，其特征在于所述淀粉酶是α-淀粉酶、葡萄糖淀粉酶、真菌淀粉酶或β-淀粉酶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高溫酶法制備多孔淀粉的方法，其特征在于所述淀粉原料是大米、玉米、小麥、木薯、馬鈴薯、紅薯、芭蕉芋中的一種或一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高溫酶法制備多孔淀粉的方法，其特征在于在步驟(1)中淀粉乳濃度控制在35～45％重量，用4.0％的NaOH或10％的HCl溶液調(diào)節(jié)淀粉乳的pH，溫度在20～50℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫酶法制備多孔淀粉的方法，包括把100重量份的淀粉原料用水調(diào)漿，乳濃度35.0％－50.0％重量，調(diào)節(jié)淀粉乳的pH在1.5～12.5之間，溫度在10～55℃；添加0.01～15重量份的多官能團(tuán)的交聯(lián)劑，在20～50℃下攪拌反應(yīng)1～30小時，制備交聯(lián)淀粉；調(diào)節(jié)乳液pH值6.0～7.0，脫水洗滌，干燥得到固體粉末狀的交聯(lián)淀粉；調(diào)節(jié)乳濃度為20～50％(w/w)，加入淀粉酶0.01～1.00重量份，酶解時間為0.3～10小時；調(diào)節(jié)pH至6.0～7.0，過濾洗滌，離心脫水，濾餅經(jīng)粉碎后干燥得到多孔淀粉；本發(fā)明的方法酶用量低，時間短，易控制制備不同水解度產(chǎn)物。
文檔編號C12P19/00GK1661028SQ20041007750
公開日2005年8月31日 申請日期2004年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月22日
發(fā)明者黃立新, 余若黔, 楊曉泉, 溫其標(biāo), 黃農(nóng)榮, 王航, 熊麗蘋 申請人:華南理工大學(xué)