專利名稱：一種從紅茶中提取分離茶紅素的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及茶葉深加工技術(shù)領域，尤其涉及一種從紅茶中提取分離茶紅素 的方法。
背景技術(shù)：
茶為世界三大飲料之一，具有重要的保健功能，是公認的健康食品。茶按 發(fā)酵程度可大致分為3種綠茶(不發(fā)酵茶)、烏龍茶(半發(fā)酵茶)和紅茶(全
發(fā)酵茶)，其中以紅茶產(chǎn)量最大，約占世界茶葉消費總量的80%以上。
茶色素是紅茶在發(fā)酵過程中由茶多酚氧化聚合而形成的一類酚性化合物， 是紅茶的主要功效成分。茶色素在抗氧化、抗癌、改善和治療心腦血管疾病等 方面具有重要的生理功能，其在食品和醫(yī)藥領域有著廣泛的應用前景(曹進等.
紅茶及茶色素藥理作用研究的動態(tài).中國藥學雜志，1999， 34 (6) 361-363)。 其中，茶紅素是茶色素的主要成分之一，是一類復雜的不均一性紅褐色酚性化 合物，在紅茶中的含量約為9% 19%(李大祥等.茶色素的制備和化學成分分析. 衛(wèi)生研究，2004， 33 (6) 698-700)?，F(xiàn)有茶紅素的制備方法主要是采用有機溶 劑(如正丁醇和乙酸乙酯)直接從紅茶茶湯中萃取，但該方法生產(chǎn)的產(chǎn)品中茶紅 素含量較低。 '
大孔吸附樹脂是一種具有大孔結(jié)構(gòu)的高分子材料，依靠范德華力可以從很 低濃度的溶液中吸附有機物質(zhì)，具有吸附容量大、吸附速度快、選擇性好、再 生處理簡單等優(yōu)點，已被廣泛應用于天然植物中有效成分的提取分離，但有關 利用大孔吸附樹脂技術(shù)從紅茶中分離制備純度較高的茶紅素制品，這在國內(nèi)外 還未見研究報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是，針對現(xiàn)有有機溶劑萃取法從紅茶中提取分離茶紅素，所存
在的產(chǎn)品中茶紅素含量較低的問題，提供一種工藝簡便易行，成本較低，產(chǎn)品 中茶紅素含量較高的從紅茶巾提取分離茶紅素的方法。
本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。
一種從紅茶中提取分離茶紅素的方法，該方法按以下歩驟進行
(1) 原料準備收集紅茶或紅茶下腳料，去除雜質(zhì)、粉碎后過60目篩，
備用；
(2) 提取溶劑的配制將95%食用酒精與水按體積0 5 : 5 10比例混配 成提取溶劑后，備用；
(3) 茶紅素的溶劑提取將步驟(1)原料置于容器中，把歩驟(2)提取 溶劑與原料按重量5 15 : 1比例加入容器中，在室溫 8(TC下浸泡5 15h，離 心分離后得上清液l;將殘渣加5倍重量提取溶劑，在室溫 80。C下浸泡10 24h，離心分離后得上清液2;合并上清液1與上清液2， 6(TC下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去 提取溶劑得浸膏狀茶紅素提取物后，加入5倍重量的水溶解，4層紗布過濾后得 茶紅素提取液； '
(4) 茶紅素的大孔吸附樹脂分離將步驟(3)茶紅素提取液加入經(jīng)預處 理后的大孔吸附樹脂分離柱中，其上樣流速為1 5 BV/h，上樣量為5 15 BV， 上樣結(jié)束后用水置換出樹脂柱中未被吸附的樣品液，用20% 40%的乙醇溶液進 行解吸，流速為2BV/h，在解吸過程中收集紅色洗脫液；
(5) 產(chǎn)品干燥將紅色洗脫液經(jīng)6(TC下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去解吸溶劑，干燥后得
紅色粉末即為茶紅素制品。
所述的大孔吸附樹脂分離柱為NKA型、M020型或HPD 300型。所述大孔吸附樹脂的預處理按以下步驟進行①樹脂的水合用95%乙醇溶 液浸泡24h;②去雜用95%乙醇溶液洗滌至添加水無白色渾濁，再用去離子水
洗至無醇味；③酸堿處理用濃度分別為lmol/L的HC1和NaOH溶液反復清洗
處理2 3次，最后用去離子水洗至中性。
本發(fā)明的有益效果是
一、 本發(fā)明提出了一種新的茶紅素制備工藝方法，生產(chǎn)過程中不使用乙酸
乙酯和正丁醇等有機溶劑，生產(chǎn)流程較安全環(huán)保；
二、 本發(fā)明利用大孔吸附樹脂的高選擇性，從紅茶提取液中分離出茶紅素， 其產(chǎn)品茶紅素含量較有機溶劑萃取法高2. 7-3倍以上(見表1)。
三、 本發(fā)明簡化了傳統(tǒng)茶紅素的加工工藝，既節(jié)省了能耗，又不需要添置 昂貴的機器設備，方法簡便易行，成本較低廉，便丁推廣應用。
具體實施例方式
通過以下實施例和試驗例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但應該理解本發(fā) 明并不受這些內(nèi)容所限制。 對所用材料的說明
NKA型大孔吸附樹脂分離柱南開大學化工廠生產(chǎn)，內(nèi)徑10cm，樹脂高度 110 cm;
D4020型大孔吸附樹脂分離柱南開大學化工廠生產(chǎn)，內(nèi)徑10cm，樹脂高 度110 cm;
HPD-300大孔吸附樹脂分離柱河北滄州保恩化工廠生產(chǎn)，內(nèi)徑10cm，樹 脂高度110 cm;
95%食用酒精杭州常青化工有限公司生產(chǎn)。 實施例l:(提取分離茶紅素方法l)該方法按以下歩驟進行
(1) 原料準備收集紅茶，去除雜質(zhì)、粉碎、過60目標準篩，收集篩下 物備用；
(2) 提取溶劑的配制將95%食用酒精與水按體積5 : 5比例混配成提取溶 劑，備用；
(3) 茶紅素的溶劑提取將步驟(1)原料置于容器中，把步驟(2)提取 溶劑與原料按重量15 : 1比例加入容器中，室溫下浸泡5h，在3000rpm下離心 15min后得上清液1;將殘渣加5倍重量的提取溶劑，室溫下浸泡10h，在3000rpm 下離心15min后得上清液2;合并上清液1與上清液2，在6(TC下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去 提取溶劑，得浸膏狀茶紅素提取物，稱重后加入5倍重量的水將其溶解，4層紗 布過濾后得茶紅素提取液；
(4) 茶紅素的大孔吸附樹脂分離先將NKA型大孔吸附樹脂分離柱(內(nèi)徑 10cm，樹脂高度110 cm)按以下步驟進行預處理①樹脂的水合用95%乙醇 溶液浸泡24h;②去雜用95%乙醇溶液洗滌至添加水無白色渾濁，再用去離子 水洗至無醇味；③酸堿處理用濃度分別為lmol/L的HC1和NaOH溶液反復清 洗處理2 3次，最后用去離子水洗至中性；再將步驟(3)的茶紅素提取液加 入NKA型大孔吸附樹脂分離柱中，其上樣流速為5BV/h，上樣量為5BV;上樣 結(jié)朿后用水置換出樹脂柱中未被吸附的樣品液，用20%的乙醇溶液進行解吸，流 速為2 BV/h，在解吸過程中收集紅色條帶部分的洗脫液；
(5) 產(chǎn)品干燥將紅色洗脫液在6(TC下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去解吸溶劑，得到紅色 粉末即為茶紅素。
實施例2:(提取分離茶紅素方法2)本例中，步驟(1)以紅茶的茶片下腳料作為原料；(2)將95%食用酒精與水 按體積2. 5 : 7. 5混配成提取溶劑；(3)將粉碎后的茶片下腳料置于容器中，把 步驟(2)的提取溶劑與原料按重量10 : 1比例加入容器中，在5(TC下先浸泡 10h，在3000rpm下離心15min后得上清液l;將殘渣加5倍重量的同上提取溶 劑，50。C下再浸泡18h，在3000rpm下離心15min后得上清液2; (4)將茶紅素 提取液加入經(jīng)預處理后的D4020型大孔吸附樹脂分離柱中(內(nèi)徑10cm，樹脂高度 110 cm)，其上樣流速為3 BV/h，上樣量為10 BV，用30%的乙醇溶液進行解吸； 最后得到紅色粉末即為茶紅素；其余的步驟、工藝均同于實施例l。
實施例3:(提取分離茶紅素方法3)
木例中，步驟(1)以紅茶的茶末下腳料作為原料；(2)以自來水作為提取 溶劑；(3)將粉碎后的茶末下腳料置于容器中，把自來水與原料按重量5 : 1比 例加入容器中，在80。C下先浸泡15h，在3000rpm下離心15min后得上清液l; 將殘渣加5倍重量的自來水，8(TC下再浸泡24h，在3000rpm下離心15min后得 上清液2; (4)將茶紅素提取液加入經(jīng)預處理后的HPD-300型大孔吸附樹脂分離 柱中(內(nèi)徑10cm，樹脂高度IIO cm)，其上樣流速為1 BV/h，上樣量為15 BV， 用40%的乙醇溶液進行解吸；最后得到紅色粉末即為茶紅素；其余的步驟、工藝 均同于實施例1。
試驗例(不同提取分離方法樣品中茶紅素含量的比較) 試驗材料與方法
原料品種九曲紅梅紅茶，購自杭州福海堂茶葉有限公司； 有機溶劑萃取法先將原料粉碎后過60目標準篩；再將95。C的熱水與原料按重量5 : 1比例浸泡15小時后過濾得紅茶茶湯；然后分別以乙酸乙酯和正丁 醇為萃取溶劑，在分液漏斗內(nèi)萃取，真空干燥后得到溶劑萃取物樣品； 大孔吸附樹脂層析法其中，
1號樣品為實施例1所得樣品；
2號樣品為實施例2所得樣品；
3號樣品為實施例3所得樣品； 樣品茶紅素含量的測定方法參見文獻(YaoL. H.， Jiang Y. M. ， Caff in N.， et al. Phenolic compounds in tea from Australian supermarkets. Food Chemistry, 2006,96 (4) 614 - 620.);
從表1可見，采用大孔吸附樹脂層析法制得的樣品，其茶紅素含量明顯高于 有機溶劑萃取法樣品的2. 7-3倍以上。
表1溶劑萃取和大孔吸附樹脂層析制備樣品中茶紅素含量的比較
乙酸乙酯萃 取物正丁醇萃取 物l號2號3號
茶紅素 含量(％)14.618.8615852
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權(quán)利要求
1、一種從紅茶中提取分離茶紅素的方法，其特征在于按以下步驟進行(1)原料準備收集紅茶或紅茶下腳料，去除雜質(zhì)、粉碎后過60目篩，備用；(2)提取溶劑的配制將95％食用酒精與水按體積0～5∶5～10比例混配成提取溶劑后，備用；(3)茶紅素的溶劑提取將步驟(1)原料置于容器中，把步驟(2)提取溶劑與原料按重量5～15∶1比例加入容器中，在室溫～80℃下浸泡5～15h，離心分離后得上清液1；將殘渣加5倍重量提取溶劑，在室溫～80℃下浸泡10～24h，離心分離后得上清液2；合并上清液1與上清液2，60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去提取溶劑得浸膏狀茶紅素提取物后，加入5倍重量的水溶解，4層紗布過濾后得茶紅素提取液；(4)茶紅素的大孔吸附樹脂分離將步驟(3)茶紅素提取液加入經(jīng)預處理后的大孔吸附樹脂分離柱中，其上樣流速為1～5BV/h，上樣量為5～15BV，上樣結(jié)束后用水置換出樹脂柱中未被吸附的樣品液，用20％～40％的乙醇溶液進行解吸，流速為2BV/h，在解吸過程中收集紅色洗脫液；(5)產(chǎn)品干燥將紅色洗脫液經(jīng)60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去解吸溶劑，干燥后得紅色粉末即為茶紅素制品。
2、 按權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂為NKA型、 D4020型或HPD 300型。
3、 按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂的預處理按以下步驟進行①樹脂的水合用95%乙醇溶液浸泡24h;②去雜用95%乙醇 溶液洗滌至添加水無白色渾濁，再用去離子水洗至無醇味；③酸堿處理用濃 度分別為lmol/L的HC1和NaOH溶液反復清洗處理2 3次，最后用去離子水洗至中性。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從紅茶中提取分離茶紅素的方法，屬于茶葉深加工技術(shù)領域。該方法包括(1)原料準備；(2)提取溶劑的配制；(3)茶紅素的溶劑提取；(4)茶紅素的大孔吸附樹脂分離及(5)產(chǎn)品干燥等步驟。該方法具有生產(chǎn)流程較為安全、環(huán)保，其產(chǎn)品茶紅素含量高，較傳統(tǒng)的有機溶劑萃取法高2.7-3倍以上，且提取設備簡單、方法簡便、加工成本低廉等特點?？稍诓枞~深加工領域中推廣應用。
文檔編號A23F3/18GK101473880SQ20091009550
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月19日
發(fā)明者蔣家新, 賈振寶, 黃光榮 申請人:中國計量學院