專利名稱:從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種從南極磷蝦粉中提取磷蝦油的方法,特別是富含高磷脂含量的磷蝦油的提取方法。
背景技術(shù):
南極磷蝦是一種主要分布于南大洋的甲殼類浮游生物,蘊藏量十分驚人,約6 10億噸。南極磷蝦中脂肪約占濕重的2% 4%。主要脂肪酸類型及含量包括DHA9. 3% 14.2%, EPA15. 0% 20. 5%,亞油酸 2. 4% 3. 8%,亞麻酸 1.3% 3. 7%,棕櫚酸 21. 23. 2%等,不飽和脂肪酸占大多數(shù)。通過加熱滅酶可以使南極磷蝦中的自溶酶失活,防止南極磷蝦自身降解。富含磷脂的磷蝦油具有提高記憶力,預(yù)防老年癡呆癥,預(yù)防心腦血管疾病和防止動脈粥樣硬化中有重要作用。因此開發(fā)富含磷脂磷蝦油的提取技術(shù)極其重要。目前,關(guān)于磷蝦油的提取研究報道較少,挪威普羅諾瓦生物醫(yī)藥公司于2007年申請制備海洋磷脂的專利(CN101652462A),其采用二氧化碳超臨界萃取的方式獲得海洋磷脂,但是超臨界萃取提取率較低。山東科芮爾生物制品公司于2011年申請從磷蝦中提取磷蝦油的專利(CN102071101A),最終產(chǎn)品磷脂含量較低,磷脂含量最高為34%。磷蝦油提取重量只為原料量的2.2%。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種獲得高磷脂含量磷蝦油的提取方法,該方法獲得的南極磷蝦油中磷脂含量高達(dá)40% 45%,同時還含有蝦青素、不飽和脂肪酸、維生素、微量元素等多種對人體有益的元素。本發(fā)明的技術(shù)方案是從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,是以南極磷蝦為原料,將干的南極磷蝦原料粉碎成磷蝦粉,用有機溶劑提取磷蝦粉,其特征是在提取過程進(jìn)行剪切提取,對分離的提取液蒸發(fā)去除殘留有機溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油。由于在有機溶劑提取磷蝦粉過程采用了剪切提取,不但增加了磷蝦粉破碎,更主要是增加了有機溶劑與磷蝦粉內(nèi)部接觸的機會,大大提高了對磷脂成分的溶解分離,從而提高了磷脂成分的提取率。為了更好地達(dá)到最佳效果,各步驟優(yōu)選的包括以下(1)原料南極磷蝦原料,可以是干的南極磷蝦,也可以是經(jīng)過原料加工得到的南極磷蝦顆粒原料,還可以是冷凍的南極磷蝦或捕撈后的新鮮南極磷蝦;對于冷凍的南極磷蝦或捕撈后的新鮮南極磷蝦,南極磷蝦要先經(jīng)過加熱進(jìn)行滅酶滅菌,在對南極磷蝦干燥而去除水分,加熱最好要在50 120°C下加熱,加熱時間可以為3 20分鐘;(2)干燥將加熱后的南極磷蝦進(jìn)行干燥,對于軟體南極磷蝦原料也需進(jìn)行干燥, 干燥溫度優(yōu)選為20 90°C ;(3)粉碎對干的南極磷蝦原料或干燥后的南極磷蝦進(jìn)行粉碎,形成磷蝦粉,粉碎優(yōu)選5 100目,粉碎時間可以為1 30分鐘;
(4)提取用有機溶劑在15 35°C下浸泡磷蝦粉,固液比為1 2 1 10,時間為0. 5 2小時,分離提取液;(5)剪切對浸泡后的磷蝦粉懸濁液剪切提取2次,第一次剪切轉(zhuǎn)速為4000 6000rpm,剪切時間為1 10分鐘,第二次剪切轉(zhuǎn)速為7000 lOOOOrpm,剪切時間為1 20分鐘;(6)反復(fù)提取磷蝦粉共提取2 4次,磷蝦粉與有機溶劑固液比為1 2 1 10,攪拌提取1 3小時,溫度均為4 30°C ;(7)蒸發(fā)將提取液(對反復(fù)提取的要合并提取液)在溫度30 60°C、真空度在-0. 05 -0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去提取液中有機溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油,在常溫下通入氣體除去蝦油中殘留的有機溶劑,使有機溶劑殘留量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明主要是通過在提取過程,進(jìn)行剪切提取的方式,可以有效的提高磷脂在磷蝦油中的含量,這樣增加有機溶劑與磷蝦粉內(nèi)部接觸的機會,增加了磷蝦粉內(nèi)磷脂成分溶解的時機,利用乳化機實現(xiàn)增加提取的效果,最終產(chǎn)品還含有不飽和脂肪酸、蝦青素、維生素、多種微量元素等。本發(fā)明的剪切提取,就是在提取過程,用剪切乳化機(也稱高速剪切乳化機或剪切乳化器或高剪切乳化器或剪切乳化設(shè)備或高速剪切乳化設(shè)備)對蝦粉和有機溶劑(如乙醇溶劑)混合液進(jìn)行加工的剪切提取過程。還有本發(fā)明優(yōu)選捕撈南極磷蝦為原料,捕撈后就對南極磷蝦加熱使磷蝦中自溶酶失活,滅菌使磷蝦中的腐敗菌失去生存條件,防止磷蝦油臭味濃郁、腐敗變性、有效成分的酶解和轉(zhuǎn)化。
具體實施例方式實施例1(1)加熱南極磷蝦捕撈后就在80°C下加熱,加熱時間為10分鐘;(2)干燥將加熱后分離的南極磷蝦進(jìn)行真空干燥;真空干燥溫度為50°C,真空度為-0. 05MPa ;(3)粉碎干燥后對南極磷蝦進(jìn)行粉碎,粉碎至80目的磷蝦粉,粉碎時間為5分鐘;(4)浸泡用乙醇在30°C下浸泡磷蝦粉,固液比為1 8,時間為2小時;(5)剪切浸泡后需要對磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取2次,第一次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm,剪切時間為5分鐘,第二次剪切轉(zhuǎn)速為7000rpm,剪切時間為5分鐘;(6)提取對磷蝦粉共提取2次,磷蝦粉與乙醇固液比為1 8,攪拌提取3小時, 溫度為30°C ;(7)蒸發(fā)合并提取液,將提取液在溫度60°C,真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去提取液中乙醇后得到磷脂含量為45%的南極磷蝦油。實施例2(1)加熱南極磷蝦捕撈后在100°C下加熱,加熱時間為10分鐘;(2)干燥將加熱后分離的南極磷蝦進(jìn)行干燥;真空干燥溫度為90°C,真空度為-0. IMPa ;(3)粉碎干燥后磷蝦顆粒進(jìn)行粉碎,粉碎至80目,粉碎時間為5分鐘;
(4)浸泡用98%的乙醇在30°C下浸泡磷蝦粉,固液比為1 8,時間為2小時;(5)剪切浸泡后磷蝦粉懸濁液剪切提取2次,第一次剪切轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm,剪切時間為5分鐘,第二次剪切轉(zhuǎn)速為4000rpm,剪切時間為5分鐘;(6)提取南極磷蝦粉共提取2次,磷蝦粉與有機溶劑固液比為1 8,攪拌提取3 小時,溫度為300C ;(7)溶劑揮發(fā)合并提取液,將提取液在溫度60°C,真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā), 除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為40. 5%的南極磷蝦油。實施例3(1)加熱將捕撈的新鮮南極磷蝦在50°C下加熱,加熱時間為20分鐘;(2)干燥將南極磷蝦進(jìn)行干燥;干燥溫度為40°C,真空度為-0. IMPa ;(3)粉碎干燥后對南極磷蝦進(jìn)行粉碎,粉碎至10目,粉碎時間為3分鐘;(4)浸泡用乙醇與水的組合溶劑(比例為1 1)在30°C下浸泡磷蝦粉,固液比為1 10,時間為0. 5小時;(5)剪切浸泡后南極磷蝦粉懸濁液剪切提取2次,第一次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm,剪切時間為5分鐘,第二次剪切轉(zhuǎn)速為IOOOOrpm,剪切時間為5分鐘;(6)提取南極磷蝦粉共提取4次,磷蝦粉與有機溶劑固液比為1 2,攪拌提取3 小時,溫度為300C ;(7)溶劑揮發(fā)合并提取液,將提取液在溫度60°C,真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā), 除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為40. 5%的南極磷蝦油。實施例4(1)加熱新鮮南極磷蝦捕撈后在120°C下加熱,加熱時間為8分鐘;(2)干燥將南極磷蝦進(jìn)行真空干燥;真空干燥溫度為90°C,真空度為-0. IMPa ;(3)粉碎干燥后磷蝦顆粒進(jìn)行粉碎,粉碎至100目,粉碎時間為30分鐘;(4)浸泡用乙醇與水的組合溶劑(比例為9 1)在35°C下浸泡磷蝦粉,固液比為1 2,時間為2小時;(5)剪切浸泡后南極磷蝦粉懸濁液放到剪切乳化機中進(jìn)行剪切提取4次,第一次剪切轉(zhuǎn)速為4000rpm,剪切時間為10分鐘,第二次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm,剪切時間為10分鐘,第三次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm,剪切時間為10分鐘,第四次剪切轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm,剪切時間為10分鐘;(6)提取南極磷蝦粉共提取4次,磷蝦粉與有機溶劑固液比為1 10,攪拌提取 3小時,溫度為300C ;(7)蒸發(fā)合并提取液,將提取液在溫度60°C,真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為44. 5%的南極磷蝦油。
實施例5、從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,是以捕撈的南極磷蝦5公斤為原料,經(jīng)過蒸汽加熱南極磷蝦進(jìn)行滅酶滅菌,再對南極磷蝦干燥而去除水分,并對干燥的南極磷蝦用粉碎機粉碎成磷蝦粉,用有機溶劑乙醇浸泡磷蝦粉進(jìn)行提取,在提取過程,對乙醇和磷蝦粉形成的懸濁液用高速剪切乳化機進(jìn)行剪切提取,用過濾器分離懸濁液的提取液和固體,對分離的提取液進(jìn)行蒸發(fā)去除有機溶劑乙醇后得到磷脂含量為40. 5%的南極磷蝦油 0. 15公斤。實施例6、從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,是以冷凍的南極磷蝦5公斤為原料,經(jīng)過水煮加熱南極磷蝦進(jìn)行滅酶滅菌,再對南極磷蝦干燥而去除水分,并對干燥的南極磷蝦用粉碎機粉碎成30目的磷蝦粉,用乙醇作為有機溶劑提取磷蝦粉,在提取3小時的過程,對乙醇和磷蝦粉形成的懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取10分鐘兩次,離心分離出提取液,對分離出的提取液進(jìn)行蒸發(fā)去除有機溶劑乙醇后得到磷脂含量為41. 5%的南極磷蝦油0. 155公斤。(1)加熱對捕撈后的南極磷進(jìn)行水煮加熱,加熱在溫度為80 90°C ; (2)干燥將加熱后的南極磷蝦進(jìn)行熱風(fēng)干燥,干燥溫度為80 90°C;:3)粉碎干燥后把磷蝦進(jìn)行粉碎,粉碎成的磷蝦粉在80 100目;(4)提取用有機溶劑異丙醇在常溫下浸泡磷蝦粉,固液比為1 10,時間為2小時;(5)剪切對浸泡后的磷蝦粉懸濁液用高速剪切乳化機剪切提取2次,第一次剪切轉(zhuǎn)速為4000 6000rpm,剪切時間為10分鐘,第二次剪切轉(zhuǎn)速為7000 lOOOOrpm,剪切時間為20分鐘;(6)反復(fù)提取剪切提取后30分鐘進(jìn)行固液分離,分離的南極磷蝦粉再提取3次,分別提取3、2、2小時,磷蝦粉與有機溶劑固液比分別為 1 IOU 6、1 2,并每次用剪切乳化機剪切提取提取12分鐘,并每次提取中用剪切乳化機剪切提取分2次進(jìn)行;(7)蒸發(fā)合并4次提取液,將提取液在溫度30 60°C,真空度在-0. 07MPa下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去提取液中有機溶劑異丙醇后得到磷脂含量為45%的南極磷蝦油。對南極磷蝦油在常溫下通入二氧化碳?xì)怏w除去蝦油中殘留的異丙醇有機溶劑,使有機溶劑殘留量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,是以南極磷蝦為原料,將干的南極磷蝦原料粉碎成磷蝦粉,用有機溶劑提取磷蝦粉,其特征是在提取過程進(jìn)行剪切提取,提取液蒸發(fā)去除有機溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油。
2.如權(quán)利要求1所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,剪切提取是對浸泡后南極磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取。
3.如權(quán)利要求1或2所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,所述對浸泡后的南極磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取的剪切轉(zhuǎn)速為4000 lOOOOrpm, 剪切時間為1 30分鐘,剪切次數(shù)為1 4次。
4.如權(quán)利要求1或2所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,干燥方式為真空干燥或冷凍干燥或膜過濾除去水分或多級閃蒸除去水分。
5.如權(quán)利要求1或2所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,提取用有機溶劑為乙醇。
6.如權(quán)利要求5所述從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,南極磷蝦原料是以捕撈的新鮮南極磷蝦為原料,經(jīng)過加熱滅酶滅菌、去除水分干燥并粉碎成磷蝦粉,南極磷蝦粉與有機溶劑固液比為1 2 1 10。
7.如權(quán)利要求3所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,再次提取過程,對南極磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取1 4次,剪切轉(zhuǎn)速為4000 lOOOOrpm,剪切時間為1 30分鐘。
8.如權(quán)利要求1中所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,剪切提取后南極磷蝦需攪拌提取2 4次。
9.如權(quán)利要求1或7所述從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,提取液蒸發(fā)去除殘留有機溶劑,將提取液在30 60°C,真空度在-0. 05 -0. IMPa下蒸發(fā),除去提取液中有機溶劑后,再通入氣體除去蝦油中殘留的有機溶劑。
10.如權(quán)利要求9所述從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法,其特征是,除去蝦油中殘留有機溶劑的氣體為二氧化碳或氮氣。
全文摘要
從磷蝦中提取高磷脂含量的磷蝦油的方法,是以南極磷蝦為原料,將干的南極磷蝦原料粉碎成磷蝦粉,用有機溶劑提取磷蝦粉,在提取過程進(jìn)行剪切提取,合并提取液蒸發(fā)去除殘留有機溶劑后得到磷脂含量為40%~45%的南極磷蝦油。本工藝操作簡單,終產(chǎn)品磷脂含量高,可作為提取油脂、特別是富含磷脂的油脂的最簡單易行的方法。
文檔編號A23D9/02GK102405988SQ201110359978
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月14日
發(fā)明者于龍, 余奕珂, 冀平, 劉建君, 李宣延, 王元好, 王嘉麒, 王銘陸, 肖成立, 蘇學(xué)鋒 申請人:遼寧省大連海洋漁業(yè)集團(tuán)公司