新工藝及通過該工藝制造的溶解漿的制作方法
【專利摘要】本文獻(xiàn)涉及用于制造漿料的工藝，尤其涉及改進(jìn)的用于制造溶解漿的工藝。所述工藝已經(jīng)主要地被開發(fā)用于與大型的硫酸鹽制漿工藝相連，也就是說，它們已經(jīng)被設(shè)計(jì)成并入裝置中。來源于所述工藝并且包含木聚糖、木質(zhì)素、堿和水的溶液以及通過所述工藝制造的溶解漿也被公開。
【專利說明】新工藝及通過該工藝制造的溶解楽

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于制造漿料的工藝，更具體地說，涉及改進(jìn)的用于制造溶解漿的工 藝。所述工藝已經(jīng)被開發(fā)用于與大型的硫酸鹽制漿工藝相連，也就是說，它們已經(jīng)被設(shè)計(jì)成 并入裝置中。一種包含木聚糖、木質(zhì)素、堿和水的溶液，以及一種漿料、一種半純化的漿料和 這些漿料的可能的用途也被公開。

【背景技術(shù)】
[0002] 溶解漿，也被稱為溶解纖維素，是一種經(jīng)過漂白的木漿，所述木漿具有高的纖維素 含量，是通過使用亞硫酸鹽制漿工藝或者硫酸鹽制漿工藝，由木材經(jīng)化學(xué)加工制得的。所述 硫酸鹽制漿工藝是一種常用的制漿工藝，在傳統(tǒng)的硫酸鹽制漿工藝中，木材被氫氧化鈉和 硫化鈉的混合物的水溶液處理。這種處理降解并使木質(zhì)素溶解，導(dǎo)致木質(zhì)纖維的纖維分離。
[0003] 此外，傳統(tǒng)的通過硫酸鹽制漿工藝制造溶解漿，例如，包括預(yù)水解步驟的硫酸鹽制 漿工藝，存在得率低的缺陷，這是因?yàn)槟静闹械陌肜w維素在該工藝中（主要在預(yù)水解步驟 中）被降解并被轉(zhuǎn)化為酸性冷凝物，如低分子量的半纖維素、單糖和半纖維素降解產(chǎn)物。由 于難以從蒸煮器中提取這些降解產(chǎn)物，被降解的材料最多通過蒸發(fā)和燃燒其組分用于能量 生產(chǎn)，要不然簡(jiǎn)單地作為廢物被丟棄。
[0004] WO 99/47733公開了一種用于生產(chǎn)纖維素纖維的工藝，其中，制得的纖維的聚合度 可以通過酸水解降解和氧化降解來調(diào)節(jié)。但是，通過這種工藝制得的硫酸鹽紙漿具有高含 量的殘留的半纖維素，這使得所制得的紙漿對(duì)用在例如紡織物應(yīng)用的再生纖維素的生產(chǎn)用 處不大，因?yàn)檫@些殘留的化合物對(duì)工藝行為產(chǎn)生不利的影響，因此，也對(duì)由其生產(chǎn)的纖維的 紡織機(jī)械性能產(chǎn)生不利的影響。
[0005] US 2009/0312536公開了一種用于從纖維素的起始物料生產(chǎn)適合于紡織物應(yīng)用 的溶解漿的工藝，所述工藝使用與冷堿抽提（CCE)類型的純化步驟相結(jié)合的硫酸鹽制漿工 藝。在US 2009/0312536中公開的工藝不適合在硫酸鹽制漿廠實(shí)施，即不適合在工業(yè)規(guī)模 的工藝中實(shí)施。
[0006] W02011/138633和W02011/138634都公開了含有冷堿抽提步驟的用于紙漿處理的 方法。但是，公開的方法描述了成本較高且具有低的溶解漿總得率的步驟。
[0007] 因此，本公開的目的是，提供一種改進(jìn)的用于以有效的和經(jīng)濟(jì)的方式生產(chǎn)高產(chǎn)量 溶解漿的工業(yè)規(guī)模的工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明提供了改進(jìn)的用于制造溶解漿的工藝，包括在通常使用的硫酸鹽制漿工藝 中的冷堿抽提（CCE)步驟。所述工藝非常適合用于裝置或磨機(jī)中，也就是說，適合用于工業(yè) 的（大）規(guī)模的工藝中，并且減少了先前已知的工藝的缺陷。
[0009] 因此，本公開涉及一種用于制造溶解漿的工藝，包括以下步驟：
[0010] a)選擇木材基原料，其中，所述木材基原料具有12重量％或者更1?的木聚糖含 量；
[0011] b)向所述木材基原料中加入包含白液和/或黑液的蒸煮液；
[0012] c)使用硫酸鹽法蒸煮工藝，蒸煮從步驟b)獲得的木材基原料組合物；
[0013] d)對(duì)從步驟c)制得的漿料氧脫木素；
[0014] e)向從步驟d)獲得的漿料中加入高離子強(qiáng)度的工業(yè)用白液，其中，所述漿料具有 8重量％或者更高的木聚糖含量，并且其中溫度被降低且在65°C或者更低溫度下被保持5 分鐘或者更長(zhǎng)的時(shí)間，并且其中，獲得的漿料懸浮液的液相中堿的濃度在70g/l至100g/l 的范圍內(nèi)；
[0015] f)通過使?jié){料脫水，從由步驟e)獲得的漿料中以液流形式去除堿和溶解的木聚 糖的90%或者更多；以及
[0016] g)在洗滌式壓榨機(jī)中，洗滌并壓榨所述漿料1-5次。
[0017] 通過在步驟e)中使用非傳統(tǒng)的高的堿濃度，向所述工藝中引入具有高離子強(qiáng)度 的工業(yè)用白液，但是仍然獲得高品質(zhì)的溶解漿是可能的。因此，本文所公開的工藝提供了經(jīng) 濟(jì)上可行的工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)方法。
[0018] 在使用冷堿抽提（CCE)后從漿料中去除木聚糖，與預(yù)水解相反，得到包含高濃度 的高分子量木聚糖的堿液，這種溶液可以原樣使用，或者木聚糖可以從其中被分離出來。本 文所公開的工藝使得在所述的制造溶解漿的工藝期間，從去除的木聚糖獲得附加值產(chǎn)品成 為可能。另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，在包括CCE-步驟的工藝中，溶解漿的總得率高于使用預(yù)水解-硫 酸鹽制漿工藝。
[0019] 在先前已知的溶解漿工藝中，所述CCE-步驟在低的溫度，如20°C至30°C進(jìn)行，反 應(yīng)時(shí)間大約為30分鐘至60分鐘?，F(xiàn)在已經(jīng)表明，根據(jù)本發(fā)明的工藝中的CCE-步驟可以在 相當(dāng)高的溫度進(jìn)行，同時(shí)允許更短的反應(yīng)時(shí)間。更為苛刻的生產(chǎn)條件的使用，使得本文所公 開的工藝更好地適合于工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)，這是因?yàn)樗s短了生產(chǎn)時(shí)間并降低了不同工藝步 驟之間的用于冷卻和再加熱工藝液體的成本。因此，本發(fā)明的工藝中的CCE-步驟可以在高 達(dá)65°C，例如50°C至60°C的溫度進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間降至5分鐘，例如5分鐘至15分鐘。沒有 觀察到由于反應(yīng)條件的改變導(dǎo)致的漿料質(zhì)量的退化。
[0020] 因此，本發(fā)明所述的工藝已經(jīng)被開發(fā)用于裝置或磨機(jī)中，也就是用于工業(yè)環(huán)境中。 所述工藝特別適合集成到用于制漿的硫酸鹽工藝中，與可用于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的工藝（該工藝 中成本限制不太重要）中的較理想的條件和液體相反，尤其適合在苛刻的條件下使用，所 述苛刻的條件存在于使用從工業(yè)工藝中得到的高離子強(qiáng)度的液體的工業(yè)規(guī)模的磨機(jī)生產(chǎn) 中。如本文所示，這種區(qū)別對(duì)工藝和工藝條件都產(chǎn)生巨大的影響。本文所公開的工藝中使 用的木材基原料可以具有任何通常使用的物理形態(tài)，例如碎片、鋸屑或者刨花。
[0021 ] 所述工藝可以包括解聚和漂白的組合步驟，其中，所述漿料被漂白并且所述漿料 的粘度被降低。
[0022] 被用于所述工藝的白液來源于工業(yè)，也就是說，它在磨機(jī)中獲得并且包含Na2C0 3、 NaHS和NaOH。在白液中的這些不同的鈉化合物的存在意味著在CCE-步驟e)中使用的溶液 具有非常高的離子強(qiáng)度。高離子強(qiáng)度的溶液通常被認(rèn)為會(huì)不利地影響CCE-步驟，這是因?yàn)?在所得漿料中木聚糖的含量將會(huì)高于所期望的在溶解漿中的含量。但是，本文所限定的工 藝克服了這一問題，這是因?yàn)橐呀?jīng)出人意料地發(fā)現(xiàn)，通過增加 CCE-步驟e)中的堿的濃度， 這一問題能夠被完全或部分地解決。通過降低溫度和/或通過在硫酸鹽法蒸煮工藝之前實(shí) 施蒸汽活化步驟，高離子強(qiáng)度的工藝液體的影響可以被進(jìn)一步減輕。
[0023] CCE-步驟e)中的漿料懸浮液的液相中的堿濃度的實(shí)際上限值可以近似地為95g/ 1。 在CCE-步驟e)之前的具有洗滌-壓榨步驟的工藝中（洗滌-壓榨步驟之后，干固體含 量為30% )，使用117g/l的工業(yè)用白液時(shí)，當(dāng)漿料濃度為10%，漿料懸浮液的液相中的堿 的含量將會(huì)達(dá)到83g/l。這意味著，通過脫水步驟f)去除的液體將具有這一數(shù)量級(jí)的堿含 量。作為對(duì)比，在用于制造溶解漿的傳統(tǒng)的工藝中，漿料懸浮液的液相中的堿的含量?jī)H僅達(dá) 到 33g/l。
[0024] 為了允許較高的堿的濃度，漿料的稠度可以被降低，但是，白液的需求將會(huì)增加， 從工藝經(jīng)濟(jì)的觀點(diǎn)出發(fā)，這是不利的，這是因?yàn)樗鼤?huì)涉及使用更多的白液、更大的容器、更 大的工藝流程、等等。如果來自CCE-步驟的上游的堿流被用于CCE-步驟之前的洗滌步驟， 這也許是有利的，這是因?yàn)檫@將意味著當(dāng)漿料進(jìn)入CCE-步驟時(shí)，漿料是堿性的。
[0025] 此外，在步驟e)中加入的白液可以具有20mg/l或者更低、例如10mg/l或者更 低、例如5mg/l或者更低、例如lmg/1的懸浮固體含量。白液中懸浮固體含量根據(jù)Tappi 692〇m-08標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)量。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，保持懸浮固體含量低于20mg/l將會(huì)提供具有低金屬離子 含量的純的漿料。所述固體含量的測(cè)定可以在最終澄清，也就是說，最終沉降之后或者在白 液的過濾之后來實(shí)施。所述沉降可以通過，但不限于，使用沉淀池來實(shí)施，所述過濾可以通 過，但不限于，使用過濾器來實(shí)施。
[0026] 本公開也涉及從所述工藝的CCE-步驟中可獲得的溶液，所述溶液包含木聚糖、 水、木質(zhì)素和堿，其中，木聚糖/木質(zhì)素的比例為2:1至20:1，例如3:1至15:1，例如4:1至 10:1，例如 4. 5:1 至 8:1，例如 6:1。
[0027] 本公開也涉及從所述工藝中可獲得的楽料，所述楽料具有1. 3扭結(jié)（kink)/mm至 2. 0扭結(jié)/mm的扭結(jié)和70%至82%的形狀因子，以及涉及通過本文所限定的工藝獲得的漿 料。
[0028] 此外，本公開也涉及本文所限定的漿料的用于制造纖維素產(chǎn)品的用途，特別是用 于根據(jù)萊賽爾纖維（Iyocell)工藝、莫代爾纖維（modal)工藝或者黏膠纖維工藝制造纖維 素產(chǎn)品的用途。
[0029] 定義
[0030] 本文所用的術(shù)語"白液"意味著一種高離子強(qiáng)度的工業(yè)用白液，也就是，包含NaOH、 NaHS和Na2CO3的白液。
[0031] 本文所用的術(shù)語"溶解漿"，用于定義一種具有高纖維素含量以及低木質(zhì)素和半纖 維素含量的漿料。所述溶解漿根據(jù)它們的α-纖維素的含量被分類。取決于應(yīng)用，需要不 同含量的α纖維素。
[0032] 術(shù)語"Ρ-因子"描述活化步驟的強(qiáng)度。計(jì)算方法和更多細(xì)節(jié)在，例如，"Handbook of Pulp"第1卷，Wiley-VCH，2006年，第343頁至第345頁中被描述。
[0033] 術(shù)語"硫酸鹽法蒸煮"指的是一種蒸煮工藝，其中，木材基原料被插入合適的容 器或槽（例如，蒸煮器）內(nèi)，向木材基原料中加入蒸煮液，通過升高溫度至蒸煮溫度，例如 140°C至180°C之間，實(shí)施蒸煮，所述蒸煮工藝被保持足夠長(zhǎng)時(shí)間，例如，直到3個(gè)小時(shí)，以發(fā) 生去木質(zhì)作用。有效的蒸煮用化學(xué)藥品是氫氧化物離子和氫硫化物離子，它們與木質(zhì)素反 應(yīng)并且使木質(zhì)素降解。硫酸鹽法蒸煮步驟的目的是釋放纖維素并且使它們彼此分離。
[0034] 術(shù)語"磨機(jī)"和"裝置"在本文可互換地被使用，指的是將木材基原料例如，但不限 于木片，轉(zhuǎn)化為木材基產(chǎn)物，例如溶解漿或漿料的生產(chǎn)設(shè)施。
[0035] 本文所用的表達(dá)"過濾操作方法"指的是用于降低在洗滌過程中所需的淡水的量 的方法。達(dá)到減少洗滌過程中的淡水的消耗的一種方法是通過再循環(huán)下游洗滌步驟的濾 液，把它當(dāng)作上游洗滌步驟的洗滌液。
[0036] 本文所用的術(shù)語"半纖維素"包括不同的碳水化合物，例如，但不限于，木聚糖和 (半乳）葡甘露聚糖。
[0037] 本文所用的術(shù)語"木聚糖"意思是包括阿拉伯葡糖醛酸木聚糖和葡糖醛酸木聚糖 以及起源于這兩種木聚糖的木聚糖。
[0038] 本文所用的表達(dá)"工業(yè)規(guī)模的工藝"指的是大規(guī)模實(shí)施的工藝，也就是，所述工藝 使得社會(huì)使用通過大型的工藝獲得的材料在經(jīng)濟(jì)上是可行的。工業(yè)規(guī)模的工藝不同于小規(guī) 模的工藝（例如實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的工藝、試驗(yàn)裝置的工藝等），小規(guī)模的工藝的成本方面的考慮 和其他條件與那些控制工業(yè)生產(chǎn)的考慮和條件不同。
[0039] 本文所用的術(shù)語"堿"指的是堿性氫氧根離子。氫氧根離子存在于不同的化合物 中，例如,但不限于NaOH和KOH中。在本文中，堿的濃度通常表現(xiàn)為NaOH而不考慮抗衡離 子。在本公開中，這是通過強(qiáng)酸對(duì)溶液樣品滴定至在SCAN-N 2:88中詳細(xì)說明的程序中的 第一拐點(diǎn)測(cè)得的。"術(shù)語有效堿和堿可交換地被使用"。
[0040] 術(shù)語"木質(zhì)素"指的是木材成分木質(zhì)素或者在漿料或溶液中被發(fā)現(xiàn)的來源于木質(zhì) 素的任何成分。
[0041] 本文所用的術(shù)語"固有粘度"指的是根據(jù)ISO 5351:2010標(biāo)準(zhǔn)，溶解漿在銅乙二胺 溶液中的粘度。
[0042] 根據(jù)Tappi T 203om-93:1993標(biāo)準(zhǔn)，在酸性條件下，按照β-纖維素分離方案， 木聚糖被從獲得的漿料懸浮液的液相中沉淀出來?；厥盏哪揪厶堑姆肿恿糠植几鶕?jù) Schelosky等人，1999 (Das Papier 53:728 - 738)，通過尺寸排阻色譜（SEC)與多角度激光 散射（MALLS)檢測(cè)，在LiCl/DMAc (二甲基乙酰胺）溶液中被測(cè)定。
[0043] 本文所用的術(shù)語"卡伯值（kappa number) "是通過標(biāo)準(zhǔn)的分析方法，得到的殘留木 質(zhì)素含量或木漿漂白率的指示?？ú低ㄟ^ISO 302 :2004標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定?？ú凳菍?duì)漿料將 會(huì)消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量結(jié)果。所述測(cè)量結(jié)果被漿料中己烯糖醛酸的存在抬高。 這些化合物是在化學(xué)制漿期間，由半纖維素形成的?？ú殿A(yù)測(cè)在木漿漂白期間所需的化 學(xué)品的量，以獲得具有給定白度的漿料。由于所需的漂白化學(xué)品的量與漿料的木質(zhì)素含量 相關(guān)，卡伯值可以被用來監(jiān)控制漿工藝的木質(zhì)素-提取階段的效果。
[0044] 本文所用的"纖維素 II"指的是通過13C NMR測(cè)定的熱力學(xué)更有利的纖維素的同 質(zhì)異晶體。用于測(cè)量纖維素 Π 含量的方法在Wollboldt等人，2010(Wood Science and Technology, 44, 533-546)中被描述。所述公開中的％值應(yīng)該通常被理解為所給定的纖維素 的重量百分比。
[0045] 術(shù)語"扭結(jié)"指的是纖維中大于30°的局部方向的變化。為了被認(rèn)為是扭結(jié)，兩個(gè) 變形之間的距離必須至少為200μπι，所用的單位是扭結(jié)/mm。扭結(jié)通過纖維的圖像分析被 測(cè)量，L&W纖維測(cè)試儀-編號(hào)912已用于本公開的分析中。
[0046] 本文所用的術(shù)語"WRV"意思是保水值，且根據(jù)ISO 23714:2007標(biāo)準(zhǔn)被限定和分 析。本文的WRV值是在一次干燥漿料樣品的分析中獲得。
[0047] 術(shù)語"形狀因子"指的是纖維的最大延伸長(zhǎng)度（纖維投影長(zhǎng)度）與纖維的實(shí)際長(zhǎng) 度（沿著纖維輪廓）的比值，此處以百分?jǐn)?shù)表示。因此形狀因子是1/LX 100,其中，1是投 影長(zhǎng)度，L是實(shí)際長(zhǎng)度。形狀因子使用纖維的圖像分析測(cè)量，L&W纖維分析儀-編號(hào)912已 用于本公開的分析中。
[0048] 術(shù)語"側(cè)向原纖維聚集尺寸"或者"LFAD"指的是纖維素原纖維聚集體的尺寸，其 從通過交叉極化-魔角旋轉(zhuǎn)（CP-MS) 13C NMR波譜法測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算得到。接下來用到的 方法在 Wollboldt 等人，2010 (Wood Science and Technology，44, 533-546)中被描述。
[0049] 因此，本公開涉及用于一種用于制造溶解漿的工藝，包含如下步驟：
[0050] a)選擇木材基原料，其中，所述木材基原料具有12重量％或者更1?的木聚糖含 量；
[0051] b)向所述木材基原料中加入包含白液和/或黑液的蒸煮液；
[0052] c)使用硫酸鹽法蒸煮工藝，蒸煮從步驟b)獲得的木材基原料組合物；
[0053] d)對(duì)從步驟c)獲得的漿料氧脫木素；
[0054] e)向從步驟d)獲得的漿料中加入工業(yè)用白液，其中，所述漿料具有8重量％或者 更高的木聚糖含量，并且其中溫度被降低且在65°C或者更低溫度下保持5分鐘或者更長(zhǎng)的 時(shí)間，并且其中，獲得的漿料懸浮液的液相中堿的濃度是在70g/l至100g/l的范圍內(nèi)；
[0055] f)通過使?jié){料脫水，從由步驟e)獲得的漿料中，以液流形式去除堿和溶解的木聚 糖的90 %或者更多；和
[0056] g)在洗滌式壓榨機(jī)中，洗滌并壓榨所述漿料1-5次。
[0057] 根據(jù)本文所限定的工藝，步驟e)可以在60°C或者更低的溫度，例如在55°C或者更 低的溫度，例如在50°C或者更低的溫度下實(shí)施。此外，步驟e)也可以在25°C至65°C的溫度 范圍內(nèi)，例如在30°C至60°C的溫度范圍內(nèi)，例如在35°C至55°C的溫度范圍內(nèi)，例如在25°C 至50°C的溫度范圍內(nèi)，例如在30°C至50°C的溫度范圍內(nèi)實(shí)施。根據(jù)本文所限定的工藝，步 驟e)的溫度可以在白液被加入的同時(shí)被降低，或者步驟e)的溫度可以被逐步降低，也就是 說，在白液被加入前溫度被降低，在白液被加入后，溫度被進(jìn)一步降低。
[0058] 從步驟c)獲得且被用于步驟d)的漿料的木聚糖含量可以為8重量％至35重 量％,例如10重量％至30重量％，例如14重量％至28重量％。
[0059] 此外，步驟e)的處理可以被實(shí)施持續(xù)5分鐘或者更長(zhǎng)，例如5分鐘至3小時(shí)，例如 5分鐘至1小時(shí)，例如5分鐘至0. 5小時(shí)，例如5分鐘至15分鐘。
[0060] 根據(jù)本文所限定的工藝,所述木材基原料可以具有12重量％至35重量％，例如12 重量％至30重量％的木聚糖的含量。
[0061] 步驟e)的堿的濃度可以在75g/l至100g/l的范圍內(nèi)，例如在80g/l至100g/l的 范圍內(nèi)，例如在85g/l至100g/l的范圍內(nèi)，例如在90g/l至100g/l的范圍內(nèi)，例如在95g/ 1至100g/l的范圍內(nèi)。所述堿的濃度可以通過使用SCAN N-30:85中所描述的方法，即電位 滴定法進(jìn)行測(cè)量。
[0062] 此外，蒸煮器中的蒸煮液：木材基原料的比可以為2:1至6:1，例如3:1至6:1，例 如 3. 5:1 至 5. 5:1，例如 4:1 至 5:1，例如 4. 5:1 至 5. 5:1，例如 4:1 至 6:1。
[0063] 此外，如本文所限定的工藝包括在步驟d)之后的洗滌步驟，也就是說，在氧脫木 素步驟d)和CCE-步驟e)之間的洗滌步驟，該步驟包括在洗滌裝置中洗滌從步驟d)獲得 的漿料。但是非限制性的，所述的洗滌裝置的示例是洗滌式壓榨機(jī)、螺旋壓榨機(jī)以及現(xiàn)有技 術(shù)中已知的洗滌式過濾器。
[0064] 根據(jù)本文所限定的工藝，被步驟f)去除的木聚糖和堿可以液流方式被全部地或 部分地再循環(huán)，用作步驟d)中的堿的來源。可選地，來自步驟f)的液流在被用在步驟d)之 前可以被氧化。氧化作用可以通過使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法，以氧氣形式或者以空 氣形式供應(yīng)氧來實(shí)施。再循環(huán)來自步驟f)的具有高的堿濃度的工藝溶液具有基本上不再 需要外部的堿被加入步驟d)的工藝中的優(yōu)點(diǎn)，這是因?yàn)樵傺h(huán)的和再利用的工藝溶液包 含足夠的或者將近足夠的滿足步驟d)工藝的需要的堿的含量。此外，來自于步驟f)的全 部的或部分的液流可以被用于另一個(gè)制漿工藝中，例如，在同一個(gè)生產(chǎn)裝置中平行的制漿 工藝中。根據(jù)本文公開的工藝，可以從緊跟著CCE-步驟e)的脫水步驟f)獲得一種高度濃 縮的工藝溶液。來自脫水步驟f)的溶液具有高的木聚糖含量以及高的堿濃度。這意味著， 當(dāng)所述液流被用作另一個(gè)制漿工藝的堿的來源時(shí)，在另一個(gè)工藝中的堿的濃度能夠被保持 在60g/l至90g/l的范圍內(nèi)，而沒有任何補(bǔ)充的堿的加入。優(yōu)選地，在平行的工藝中，液流 在蒸煮步驟的后期被加入并被調(diào)節(jié)，使得從蒸煮器中流出的工藝流中的殘留堿的含量是低 的。
[0065] 根據(jù)本方法，從脫水步驟f)和洗滌步驟g)中，從CCE-步驟e)獲得的漿料中可去 除90 %或更多例如95 %或更多的堿和/或木聚糖。
[0066] 大部分的堿和木聚糖已經(jīng)通過脫水步驟f)從漿料中被去除。由于步驟f)涉及使 來源于CCE-步驟e)的漿料脫水，而沒有用洗滌液稀釋濾液，故從脫水步驟獲得的工藝液體 具有與CCE-步驟e)中的液相同樣高的木聚糖的含量和堿的含量。
[0067] 脫水步驟f)和洗滌步驟g)可以隨后進(jìn)行過濾步驟，其中，所述漿料在洗滌式過濾 器中被過濾。
[0068] 脫水步驟緊跟著CCE-步驟，通過脫水從漿料中去除的溶液具有非常高的木聚糖 含量和堿含量，并且能夠直接被回收利用或者無需經(jīng)過進(jìn)一步的濃縮或者凈化步驟，直接 用于補(bǔ)充用在平行的制漿工藝中的工藝液體。此外，來源于脫水步驟的溶液中的高的木聚 糖含量使得該溶液特別適合用于進(jìn)一步處理以及作為木聚糖來源。脫水步驟可以包括壓 榨、真空的應(yīng)用、離心機(jī)的使用及其類似操作。
[0069] 本文所限定的工藝可以包括在步驟b)中加入蒸煮液之前附加的步驟，所述附加 的步驟包括使用蒸汽對(duì)木材基原料的活化，直至達(dá)到0至200,例如25至200,或者50至 100的P-因子。
[0070] 此外，所述工藝在脫水、洗滌和可選的過濾漿料之后，可以包括一個(gè)步驟，所述步 驟是解聚和漂白的組合步驟。所述解聚和漂白的組合步驟可以通過加入臭氧或者通過加入 次氯酸鹽或者通過加入二氧化氯和硫酸來實(shí)施。該步驟可以通過首先向漿料中加入二氧化 氯然后加入硫酸、或者通過首先向漿料中加入硫酸，然后加入二氧化氯來實(shí)施，也就是說， 所述添加可以按照任何順序依次來實(shí)施。使用本文所公開的方法的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，該漿料相 對(duì)易于解聚，暗示著解聚步驟可以在需要較少的酸的加入等相對(duì)溫和的條件下發(fā)生。
[0071] 解聚和漂白的組合步驟可以在80°C至99 °C的溫度、以5kg H2SO4ADT至20kg H2SO4ADT的有效酸的用量被實(shí)施。在本公開中，所述的"有效酸的用量"意思是在10%的 漿料稠度時(shí)以kg/ton表示的硫酸的量，也就是說，它不包括用于中和的硫酸的量。如果其 他的漿料稠度被用到，酸的用量必須被相應(yīng)地調(diào)整。
[0072] 在漂白和解聚的組合步驟后，獲得的半純化的漿料可以包含6重量％或更少的木 聚糖，例如，2重量％至6重量％。
[0073] 本公開也涉及一種包括木聚糖、水、木質(zhì)素和堿的溶液，其中，木聚糖/木質(zhì)素的 比例是2:1至20:1，例如3:1至15:1，例如4:1至10:1，例如4. 5:1至8:1，例如6:1。所 述木聚糖/木質(zhì)素的比例是分別使用本文公開的兩種限定分析，在溶液中的兩種成分之間 的重量比。所述溶液從本文所陳述的工藝的脫水步驟f)中是能夠得到的。如本發(fā)明所公 開的，一種具有特別高的濃度的木聚糖和堿的溶液在緊跟在CCE-步驟e)之后的脫水步驟 f)中獲得。已經(jīng)出人意料地被發(fā)現(xiàn)，從本文所公開的工藝中獲得的木聚糖比從先前已知的 工藝中獲得的木聚糖具有更高的平均分子量。因此，從脫水步驟f)中制得的溶液可以包括 平均分子量為15kg/mol至40kg/mol，例如20kg/mol至35kg/mol的木聚糖。當(dāng)從脫水步 驟f)獲得的溶液被用作造紙工藝中的工藝液體時(shí)，制得的木聚糖的高分子量是特別有益 的。在造紙工藝中，與通過能夠從傳統(tǒng)的溶解漿工藝獲得的低分子量的木聚糖所實(shí)現(xiàn)的相 t匕，更高比例的所添加的木聚糖將被沉積在漿料纖維上。
[0074] 本公開也涉及用于制造漿料的工藝，該工藝包括與如本文所公開的溶解漿工藝并 行的硫酸鹽制漿工藝，其中，從本文所限定的工藝的步驟f)獲得的溶液以一種方式被加入 至硫酸鹽蒸煮工藝中，所述方式為當(dāng)保持溶液在蒸煮器中時(shí)堿可以被消耗直到蒸煮工藝結(jié) 束，其中，殘留的堿濃度可以是5g/l至15g/l。因此，在所述工藝中，木材基原料的蒸煮所需 的80%或者更多的堿可以通過本文所限定的工藝獲得。
[0075] 為了在CCE步驟中提供好的結(jié)果，木材的化學(xué)組成應(yīng)該除了木質(zhì)素和纖維素外還 包括12%重量百分比或者更多的木聚糖。這種木材物種的例子是硬木，例如像樺木、山毛 櫸、白楊和桉樹的木材。樺樹、山毛櫸和白楊含有豐富的木聚糖，而通常被用于制漿工藝的 桉樹具有稍微低一些的木聚糖含量。不太適合用于基于堿法的制漿工藝，例如本文所公開 的溶解漿工藝的木材物種是各種松柏類，例如云杉和松樹。然而，這些木材物種可以被用 于，例如用于制漿的連接的工藝，所述工藝可以被處于同一磨機(jī)中。因此，在連接的或者平 行的工藝中，木材的來源可以包含上面提及的任何木材物種，這是因?yàn)閴A性可溶性半纖維 素的沉淀可以發(fā)生在任何來源的木材纖維上。
[0076] 被包含在本文所限定的工藝中的包含一個(gè)或多個(gè)洗滌裝置的洗滌步驟g)可以被 相應(yīng)地實(shí)施：漿料首先通過使?jié){料流經(jīng)壓榨機(jī)被脫水處理，其中，來源于CCE-步驟e)的濾 液沒有被洗滌液稀釋，意味著沒有向漿料中加入液體。此后，所述漿料流經(jīng)兩個(gè)洗滌式壓榨 機(jī)，其中，洗滌被實(shí)施，優(yōu)選地接著是洗滌式過濾器。所述洗滌可以根據(jù)所述的洗滌方法來 實(shí)施。所述洗滌可以以采取現(xiàn)有技術(shù)中常見的逆流式操作進(jìn)行。逆流式洗滌意味著淡水 被加入至最后的洗滌裝置中并且來源于下游的洗滌步驟的洗滌液被用于上游的洗滌步驟。 以這種方式，淡水被有效地利用并且從一個(gè)步驟向另一個(gè)步驟攜帶堿的風(fēng)險(xiǎn)被降到最低限 度。
[0077] 如本文所限定的工藝已經(jīng)出人意料地在技術(shù)上被證明在沒有蒸汽活化步驟的情 況下，也就是說在P-因子為〇下，得到好的結(jié)果。但是，如果需要，該工藝可以在步驟b)中 加入蒸煮液之前包含預(yù)處理步驟，所述預(yù)處理步驟包括使用蒸汽活化木材基原料。木材基 原料的預(yù)處理包括在硫酸鹽蒸煮步驟b)前，在溫度范圍150°C至180°C用蒸汽處理木材基 原料，以便促進(jìn)木材基原料的浸漬和為冷堿抽提步驟e)準(zhǔn)備木材基原料。木材基原料的蒸 汽處理之后，傳統(tǒng)的硫酸鹽蒸煮工藝被實(shí)施。如果在用于蒸汽處理的容器，例如蒸煮鍋中， 已產(chǎn)生冷凝物，則去除該冷凝物是有利的，以便漿料的質(zhì)量不被留在冷凝物中的木材殘留 物損害。由于冷凝物是酸性的，故白液可以被用來去除該冷凝物。如果蒸煮鍋被用來作為 蒸汽處理的容器，則同一容器可以隨后被用于硫酸鹽蒸煮工藝中。
[0078] 在本文所限定的工藝中，CCE-步驟e)將會(huì)從漿料中去除大部分的木聚糖。因此， 在CCE-步驟后，得到的漿料可以含有6重量％或者更少的木聚糖，例如2重量％至6重量％ 的木聚糖。當(dāng)P-因子為〇至10時(shí)，在CCE-步驟e)中作為有效堿被測(cè)量的堿濃度被保持 在90g/l以上，當(dāng)P-因子為11至200時(shí)，堿濃度被保持在75g/l至90g/l的范圍內(nèi)。漿料 的稠度可以為8重量％至12重量％，停留時(shí)間為至少5分鐘，例如5分鐘至30分鐘。
[0079] 當(dāng)采用漂白和解聚的組合步驟時(shí)，漿料的粘度將會(huì)被降低。取決于目標(biāo)粘度，酸的 用量可以為5kg H2SO4ADT至20kg H2S04/ADT，溫度可以被保持在80°C至99°C。在下流式反 應(yīng)塔中的停留時(shí)間被精確地控制以便獲得目標(biāo)粘度。這個(gè)組合步驟具有降低漿料粘度、同 時(shí)增加漿料亮度的優(yōu)點(diǎn)。這一步驟的加熱可以通過蒸汽來實(shí)施。使用蒸汽以及在加 AH2SO4 之前或之后加入二氧化氯的優(yōu)點(diǎn)是，留在漿料中的任何HS-(硫化氫）將會(huì)與二氧化氯反應(yīng) 并生成硫酸鹽。因此，避免了酸和HS-之間的反應(yīng)，該反應(yīng)將會(huì)生成H 2S。由于二氧化氯為 氣態(tài)形式，故該步驟可以通過使用上流式反應(yīng)塔來實(shí)施。為了控制漿料的粘度，它可以使用 下流式蒸汽運(yùn)輸通過反應(yīng)塔。
[0080] 當(dāng)粘度已被調(diào)整過時(shí)，通過實(shí)施單獨(dú)的漂白步驟，85% ISO以上的漿料的最終亮 度可以被得到。當(dāng)溶解漿的所有規(guī)格被滿足時(shí)，該溶解漿既可以被干燥并作為商品漿料被 出售，也可以直接被轉(zhuǎn)移至一體式轉(zhuǎn)化裝置。
[0081] CCE-步驟以后去除的堿和木聚糖可以被用于另一個(gè)硫酸鹽制漿工藝中，所述工藝 可以與本文所限定的工藝相連，并且可以在同一裝置中。連接所述工藝的一種可能性是通 過使用管道，該管道從一種工藝向另一種工藝輸送溶液。被輸送的溶液的有效堿濃度優(yōu)選 地為足夠高以向連接的工藝供應(yīng)所需的堿用量或者至少大部分的所需的堿用量。這種需求 可以通過使用如上所述的洗滌方法來滿足，即在CCE-步驟后直接使用壓榨機(jī)，而不是稀釋 濾液的傳統(tǒng)的洗滌式壓榨機(jī)。為了使沉降到連接的工藝中待被處理的木纖維上的半纖維素 的沉降量最大，在木質(zhì)材料的浸漬完成后，來自于本文所限定的工藝的溶液被加入至連接 的工藝中，以便所述溶液將會(huì)成為殘余的蒸煮液，并且所述溶液在出現(xiàn)沉淀之前將不會(huì)被 替換。
[0082] 在連接的工藝中來自洗滌步驟e)的溶液的使用將會(huì)提供良好的工藝經(jīng)濟(jì)性，這 是因?yàn)檫B接的工藝的產(chǎn)量能夠被增加，這導(dǎo)致更好的工藝經(jīng)濟(jì)性并且通過連接的工藝所獲 得的紙漿的機(jī)械性能由于增加木聚糖的含量而被提高。在兩種工藝的生產(chǎn)速度之間的比值 應(yīng)該在大約1:1. 5或者1:2 (溶解漿：紙漿），以實(shí)現(xiàn)最佳的工藝經(jīng)濟(jì)性和合適的堿平衡。 [0083] 如果通過本文所限定的工藝獲得的溶解漿打算用于萊賽爾纖維工藝，則該溶解漿 應(yīng)絕對(duì)具有高纖維素的含量和低的金屬離子含量，并且應(yīng)該具有窄的分子量分布。然而，如 果通過本文所限定的工藝獲得的溶解漿打算用于黏膠纖維工藝，則漿料的反應(yīng)性和可濾性 是最重要的參數(shù)。溶解漿的反應(yīng)性可以通過在硫酸鹽蒸煮工藝前，實(shí)施木材基原料的蒸汽 活化來提高，50及以上的P-因子是優(yōu)選的。在生產(chǎn)溶解漿用于溶劑工藝的情況下，P-因子 應(yīng)該被減小到使得蒸汽處理被局限于使用傳統(tǒng)的蒸汽步驟來提高溶液的浸漬性的程度，在 P-因子方面，這意味著0單位至10單位的范圍。
[0084] 根據(jù)本公開，CCE-步驟e)在氧脫木素后直接實(shí)施，這是因?yàn)檫@會(huì)降低或者消除在 氧氣步驟中添加新鮮堿的需求，在制漿廠通常這樣。此外，這種實(shí)施步驟的順序，將會(huì)提供 純的溶解漿和來自脫水步驟f)的高堿含量的可溶的木聚糖蒸汽。但是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員 將理解，CCE-步驟e)可以被放置在所述工藝的其他位置，以及漿料生產(chǎn)線的其他部分可以 按照傳統(tǒng)的方法來運(yùn)行。
[0085] 在溶解漿的生產(chǎn)中，一個(gè)重要的方面是在有限的范圍內(nèi)對(duì)粘度的調(diào)整。纖維素解 聚可以根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的不同方法，例如，氧化降解、酸解聚和酶解聚來實(shí)施。已 經(jīng)出人意料地發(fā)現(xiàn)，通過使用CCE-步驟，所得的漿料比普通硫酸鹽法制得的漿料或經(jīng)過預(yù) 水解處理的硫酸鹽漿料對(duì)解聚更加敏感。由于節(jié)省了酸的用量、保留時(shí)間和/或能量消耗 (準(zhǔn)許更低的溫度）但不損害所得漿料的產(chǎn)量和質(zhì)量，這提供了優(yōu)良的工藝經(jīng)濟(jì)性。CCE-步 驟中的條件（例如，溫度和堿的用量）決定解聚作用的動(dòng)力學(xué)。
[0086] 當(dāng)實(shí)施蒸煮和/或木材基原料的浸漬時(shí)，例如，以間歇蒸煮的形式，本文所限定的 工藝可以在同一容器，例如，蒸煮鍋中來實(shí)施。本文所限定的工藝也可以以連續(xù)蒸煮來實(shí) 施。
[0087] 如上所述，也可以在包括硫酸鹽法的制漿工藝中使用脫水步驟f)中產(chǎn)生的溶液， 其中，所述的溶液以一種方式被加入至硫酸鹽蒸煮工藝，使得當(dāng)溶液保持在蒸煮鍋中時(shí)堿 被消耗直至蒸煮工藝結(jié)束，并且其中，殘余堿濃度是5g/l至15g/l。此外，用于蒸煮木材基 原料所需的堿的至少80%是從本文所限定的工藝中獲得。
[0088] 溶解漿的其他的應(yīng)用可以是再生纖維素的生產(chǎn)，作為纖維素衍生物（例如，羧甲 基纖維素（CMC)、甲基纖維素（MC)、羥丙基纖維素（HPC)、羥乙基纖維素（HEC)等）的原料， 專用紙相關(guān)的產(chǎn)品（例如，濾紙）。
[0089] 溶解漿可以被用在制造黏膠纖維和萊賽爾纖維的工藝中。粘膠纖維、莫代爾纖維 和萊賽爾纖維的合適的應(yīng)用是紡織品和無紡布制品?？梢允褂萌芙鉂{被用作原料的工藝制 造的其他制品是玻璃紙、簾子線和各種醋酸纖維及其他專用產(chǎn)品。
[0090] 木聚糖/木質(zhì)素在溶液中的比例是使用本文公開的分析方法所測(cè)定的兩種 成分在溶液中的重量比。因此，木材、漿料或者溶液中任何一種的木聚糖的測(cè)定是通 過 SCAN 測(cè)試方法 SCAN-CM 71:09 而進(jìn)行，根據(jù) J. Jansson(1974，F(xiàn)aserforschung und Textiltechnik，25(9)，375)計(jì)算成木材成分。當(dāng)溶液中的木聚糖含量被測(cè)定時(shí)，使用72% 硫酸的酸水解的第一部分被省略。
[0091] 漿料中殘余的木質(zhì)素含量通過卡伯值來表示，所述卡伯值通過如本文所公開 的ISO 302 :2004測(cè)定，但是溶液中的木質(zhì)素含量是利用樺木的硫酸鹽木素的消光系數(shù) 20. 8dm3/g cm，通過 UV-分光光度法，在 280nm 進(jìn)行測(cè)定（Α--η 和 Hartus，1988，Cellulose Chemistry and Technology,22(6),613-618)〇
[0092] 本公開也涉及按照本文公開的工藝可獲得的漿料，所述漿料具有I. 3扭結(jié)/mm至 2.0扭結(jié)/mm的扭結(jié)和70%至82%的形狀因子。此外，從所述工藝中可獲得的漿料針對(duì)纖維 素可以具有7重量％至50重量％，例如8重量％至35重量％的纖維素 II含量，以及16nm 至40nm、例如17nm至25nm的LFAD。通過扭結(jié)和形狀因子限定的卷曲的纖維導(dǎo)致形成大體 積的槳板，在后續(xù)的工藝中，所述槳板比傳統(tǒng)的漿料更加有效地吸收液體。此外，當(dāng)漿料用 于使用干燥-纖維分離作用的工藝中時(shí)，這種漿料用于纖維分離所需的能量大幅度降低。
[0093] 本公開也涉及根據(jù)上文和下文所限定的工藝制造的漿料。此外，所述漿料可以具 有上述價(jià)值。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0094] 本文所公開的工藝參照附圖將被更詳細(xì)地描述，其中：
[0095] 圖1示出了如本文所限定的工藝的流程圖；
[0096] 圖2示出了用于制造溶解漿的工藝的流程圖；
[0097] 圖3示出了用于制造漿料的工藝的流程圖，包括用于制造漿料的連接的工藝；以 及
[0098] 圖4示出了操作從本文所限定的工藝中得到的溶解漿的樣品后所得到的結(jié)果。

【具體實(shí)施方式】
[0099] 圖1示意性地示出了本文所限定的用于制造溶解漿的工藝。木材基原料可以通 過對(duì)木材基原料實(shí)施蒸汽處理來活化，在蒸汽處理后，白液可以被加入至容器中，實(shí)施傳統(tǒng) 的硫酸鹽法蒸煮工藝。在硫酸鹽法蒸煮工藝之后，接著進(jìn)行氧脫木素步驟和冷堿抽提步驟 (CCE-步驟）。在CCE-步驟中，用堿處理被氧脫木素的漿料。堿的來源是如本文所述的工業(yè) 用白液。用于CCE-步驟的合適的但非限制性的參數(shù)是30°C至50°C的溫度，70g/l至95g/ 1的NaOH的濃度，以及15分鐘至30分鐘的時(shí)間間隔。CCE-步驟將會(huì)降低漿料中木聚糖的 含量至低于6重量％，例如6重量％至2重量％。因此，如本文所限定的工藝包括硫酸鹽蒸 煮、氧脫木素、以及冷堿抽提的步驟，然后是包括CCE-步驟后直接進(jìn)行的初步脫水步驟的 洗滌步驟。在硫酸鹽蒸煮步驟前可選地實(shí)施蒸汽活化步驟。為了達(dá)到所需的粘度和亮度水 平，所述工藝可以包括其他步驟，例如解聚和漂白。通過與CCE-步驟連接的脫水步驟而從 漿料中去除的溶液具有高的堿濃度和高的半纖維素（木聚糖）濃度。如本文公開的內(nèi)容所 述，來自于脫水步驟的堿性的半纖維素蒸汽可以被再循環(huán)利用和/或被去除以及用于其它 工藝和應(yīng)用中。
[0100] 圖2是如本文所限定的硫酸鹽制漿工藝的示意性圖示，包括可選的蒸汽活化步 驟。在該圖中，每個(gè)矩形代表一個(gè)工藝步驟，以及任何伴隨的洗滌步驟。
[0101] 在解聚步驟（DA)中，漿料可以使用硫酸，在80°C至99°C的溫度下被處理。硫酸的 有效用量可以為5kg/ADT至20kg/ADT，并且，這個(gè)步驟可以被實(shí)施60分鐘至180分鐘。在 這個(gè)處理之前，所述漿料可以使用二氧化氯（D)處理，這意味著在漿料中將會(huì)存在二氧化 氯。得到的漿料具有優(yōu)良的性能，例如，低粘度、高亮度和窄的分子量分布。
[0102] DA步驟可以通過使用用量為1. 8倍卡伯值的以kg/ADT表示的二氧化氯，90°C左右 的溫度，以及大約2.0的終點(diǎn)pH來實(shí)施。所述的DA步驟可以在大約140分鐘內(nèi)實(shí)施。
[0103] 使用氧和過氧化氫強(qiáng)化的堿抽提步驟（EOP)可以根據(jù)如下的、但非限制性的參數(shù) 來實(shí)施：pH為大約10. 4, O2為4kg/ADT，溫度為大約80°C。
[0104] 二氧化氯/絡(luò)合劑步驟（D/Q)可以根據(jù)如下的、但非限制性的參數(shù)來實(shí)施=MgSO4 為 0· 6kg/ADT，EDTA 為 lkg/ADT，溫度為 80°C 以及 pH 為 4. 5。
[0105] 加壓的過氧化氫步驟（PO)可以根據(jù)如下的、但非限制性的參數(shù)來實(shí)施：漿料稠度 為10重量％，終點(diǎn)？!1為10.5至11.0，溫度為1051：，0 2為31^/^01'，殘余的!1202為3.01^/ ADT 以及 MgSO4 為 I. Okg/ADT。
[0106] 漿料的干燥可以被實(shí)施至90%至93%的干含量，漿料可以被切成片狀并被成捆 堆疊。
[0107] 圖3公開了根據(jù)本公開的硫酸鹽工藝系統(tǒng)的基本概念，包括平行的硫酸鹽法制漿 作業(yè)線，其中，通過在CCE-步驟以后的洗滌步驟而去除的包含堿和木聚糖的溶液被用在硫 酸鹽蒸煮工藝中。在蒸煮步驟（其中，堿被消耗以及半纖維素被沉積到木質(zhì)纖維上）后，漿 料可以通過傳統(tǒng)的方法被漂白至所需的目標(biāo)亮度。
[0108] 圖4示出了根據(jù)本公開制造的溶解漿比使用傳統(tǒng)方法制造的參考樣品漿料具有 更高程度的原纖化。
[0109] 縮寫
[0110] mol/1 mol/升
[0111] H2SO4 硫酸
[0112] ADT 風(fēng)干噸數(shù)
[0113] EDTA 乙二胺四乙酸
[0114] O2 氧氣
[0115] Na2CO3 碳酸鈉
[0116] NaHS 硫氫化鈉
[0117] NaOH 氫氧化鈉
[0118] Na+ 鈉離子
[0119] HS- 氫硫化物離子
[0120] K+ 鉀離子
[0121] or 氫氧根離子
[0122] CO32- 碳酸根離子
[0123] H2O2 過氧化氫
[0124] MgSO4 硫酸鎂
[0125] ml/g 毫升 / 克
[0126] kinks/mm扭結(jié)被定義為纖維曲度的突然改變
[0127] D 二氧化氯
[0128] A 酸
[0129] Q 絡(luò)合劑
[0130] PO 加壓的過氧化氫
[0131] EOP 使用氧和過氧化氫強(qiáng)化的堿抽提
[0132] 本公開通過如下的非限制性的實(shí)施例被進(jìn)一步說明。
[0133] 實(shí)施例1
[0134] 根據(jù)快速置換加熱（RHD)工藝，在工業(yè)用的蒸煮系統(tǒng)中，將包含25%木聚糖的白 樺樹（silver birch)木材蒸煮成卡伯值為17的漿料。蒸煮溫度為160°C，H-因子為350， 以及殘余堿為l〇g/l。蒸煮后，在兩步式工業(yè)工藝中，在氧脫木素前，將所述漿料過篩。第一 反應(yīng)器中的溫度為85°C，第二反應(yīng)器中的溫度為102°C?？偟膲A用量為23kg/ADT，總的氧用 量15kg/ADT，以及硫酸鎂的用量為3kg/ADT。氧脫木素后，漿料樣品在洗滌式壓榨機(jī)中取出 并被再次洗滌，以便在實(shí)驗(yàn)室繼續(xù)處理漿料。在氧脫木素后，所述漿料具有9. 3的卡伯值， 59. 8% ISO的亮度以及1008m/g的粘度。
[0135] 然后所述漿料被具有高離子強(qiáng)度的工業(yè)用白液，在10%的稠度下，95g/l的有效 堿濃度，在40°C的溫度下處理15分鐘。在混合前溶液和漿料被預(yù)加熱至工藝溫度并在塑料 袋中被處理。經(jīng)過處理后，游離的溶液被壓出，漿料隨后依次用堿濃度13g/l、3g/l的稀釋 濾液以及用水洗滌，以便模擬工業(yè)洗滌順序。所得的漿料具有5. 5重量％的木聚糖含量和 97. 8%的R18-值。在CCE處理后直接被壓出的濾液具有83g/l的有效堿濃度和28. 8g/l的 溶解的木聚糖濃度。
[0136] 白液處理后的漿料作為溶解漿具有巨大的潛能，但是，粘度和亮度需要被調(diào)節(jié)。 在二氧化氯和酸的組合步驟中實(shí)施這點(diǎn)。在工業(yè)工藝中，重要的是該步驟中的PH不能在 2.0以下降低太多，這是因?yàn)檫@會(huì)增加對(duì)設(shè)備的嚴(yán)重腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)。除了酸的用量的其他參 數(shù)被調(diào)節(jié)，以便滿足溶解漿的要求。DA步驟在95°C下，活性氯用量6. lkg/ADT以及硫酸用 量10kg/ADT下來實(shí)施。停留時(shí)間為165分鐘，處理導(dǎo)致1.9的pH。DA步驟后，提取步驟 在80°C，堿用量5. 5kg/ADT以及過氧化氫用量2kg/ADT下實(shí)施120分鐘。這導(dǎo)致漿料具有 85. 7% ISO的亮度和390ml/g的特性粘度。
[0137] 最后的步驟是使用20kg/ADT用量的堿和10kg/ADT用量的過氧化氫的QPO處理。 溫度為IKTC，停留時(shí)間為150分鐘。漿料隨后被分析，得到良好的溶解漿，所述溶解漿具有 97. 6%的R18-值、4. 4重量％的木聚糖含量以及383ml/g的粘度。
[0138] 最終的漿料的其他相關(guān)參數(shù)也被分析，結(jié)果示于表1。對(duì)于溶解漿，金屬離子的含 量是重要的性質(zhì)，這一含量非常低，其原因是在組合的DA步驟中，酸處理在近似2的pH下 進(jìn)行，這使得漿料的酸質(zhì)子化，因此降低了金屬離子濃度。
[0139] 表1經(jīng)過不同處理后的漿料的表征

【權(quán)利要求】
1. 一種用于制造溶解漿的工藝，包括如下步驟： a) 選擇木材基原料，所述木材基原料具有12重量％或者更高的木聚糖含量； b) 向所述木材基原料中加入包含白液和/或黑液的蒸煮液； c) 使用硫酸鹽法蒸煮工藝，蒸煮從步驟b)獲得的木材基原料組合物； d) 對(duì)從步驟c)獲得的漿料氧脫木素； e) 向從步驟d)獲得的漿料中加入高離子強(qiáng)度的工業(yè)用白液，其中，所述漿料具有8重 量％或者更高的木聚糖含量，并且其中溫度被降低且在65°C或者更低溫度下被保持5分鐘 或者更長(zhǎng)的時(shí)間，并且其中，獲得的漿料懸浮液的液相中堿的濃度在70g/l至100g/l的范 圍內(nèi)； f) 通過使所述漿料脫水，從由步驟e)獲得的漿料中以液流形式去除堿和溶解的木聚 糖的90%或者更多；以及 g) 在洗滌式壓榨機(jī)中，洗滌并壓榨所述漿料1-5次。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中，所述白液包括Na2C03、NaHS和NaOH。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝，其中，在步驟e)中加入的所述白液具有20mg/l或 者更少的懸浮固體含量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，所述的白液具有3mol/l至5mol/ 1 的組合的Na+和K+ 的濃度，2. 25mol/l至 3. 5mol/l的OH濃度、0? 2mol/l至 1.Omol/1 的 HS-濃度、以及0? 10mol/l至0? 60mol/l的C0廣濃度。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，從步驟g)獲得的漿料在洗滌式過 濾器中被過濾。
6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，在步驟e)中的所述溫度是60°C或者 更低溫度。
7. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，在步驟e)中的所述堿的濃度在85g/ 1至100g/l的范圍內(nèi)。
8. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，所述工藝在步驟d)和步驟e)之間包 括洗滌步驟，所述洗滌步驟包括在洗滌裝置中洗滌從步驟d)獲得的漿料。
9. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，在步驟f)中去除的木聚糖和堿以液 流形式被再循環(huán)利用并被用作步驟e)中的堿的來源，和/或其中，木聚糖和堿以液流形式 被去除并被用作另一個(gè)用于制漿的工藝中的堿/木聚糖的來源。
10. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，在步驟f)中去除的木聚糖和堿以 液流形式被再循環(huán)利用并被用作步驟d)中的堿的來源。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的工藝，其中，所述液流在被用于步驟d)之前被氧化。
12. 根據(jù)權(quán)利要求9至11中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，在沒有任何補(bǔ)充的堿添加的情況 下，所述液流的堿的濃度在60g/l至90g/l的范圍內(nèi)。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的工藝，其中，所述液流被用作另一個(gè)用于制漿的工藝中的 堿的來源。
14. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，所述工藝在步驟b)之前包括一個(gè) 步驟，所述步驟包括通過使用蒸汽來活化所述木材基原料，直至已達(dá)到〇至200的P-因子， 例如25至200的P-因子，或者50至100的P-因子。
15. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，所述工藝在步驟g)之后包括一個(gè) 步驟，所述步驟是解聚和漂白的組合步驟。
16. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的工藝，其中，所述解聚和漂白的組合步驟通過加入臭氧或 者通過加入次氯酸鹽或者通過加入二氧化氯和硫酸來實(shí)施。
17. 根據(jù)權(quán)利要求16或17所述的工藝，其中，所述解聚和漂白的組合步驟在80°C至 99°C的溫度、5kgH2S04/ADT至20kgH2S04/ADT的有效酸用量的條件下實(shí)施。
18. 根據(jù)權(quán)利要求16至18中任一項(xiàng)所述的工藝，其中，在所述漂白和解聚的組合步驟 后獲得的楽料包括6重量％或者更少的木聚糖，例如2重量％至6重量％的木聚糖。
19. 一種從前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的工藝中獲得的或者能夠獲得的溶液，包括木 聚糖、水、木質(zhì)素和堿，其中，所述木聚糖/木質(zhì)素的比是2:1至20:1。
20. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的溶液，其中，所述溶液包含具有15kg/mol至40kg/mol的重 均分子量（Mw)的木聚糖。
21. -種從根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的用于制造溶解漿的工藝中獲得的或者能 夠獲得的漿料。
22. 根據(jù)權(quán)利要求22所述的漿料，其中，所述漿料具有1. 3扭結(jié)/mm至2. 0扭結(jié)/mm的 扭結(jié)，以及70%至82%的形狀因子。
23. 根據(jù)權(quán)利要求22或23所述的漿料，其中，所述漿料具有基于總的纖維素含量的7 重量％至50重量％的纖維素II含量和16nm至40nm的LFAD。
24. 根據(jù)權(quán)利要求22至24中任一項(xiàng)所述的漿料的用于制造纖維素產(chǎn)品的用途，尤其是 用于根據(jù)萊賽爾纖維工藝、莫代爾纖維工藝或者黏膠纖維工藝制造纖維素產(chǎn)品的用途。
【文檔編號(hào)】C13K13/00GK104379833SQ201380028087
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2013年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年5月28日
【發(fā)明者】約翰內(nèi)斯·博哥恩, 吉姆·帕卡斯, 加布里爾·希爾德, 安德里亞·博加爾茲 申請(qǐng)人:索德拉細(xì)胞公司, 連津格股份公司