本發(fā)明涉及食品添加劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種水酶法葡萄籽殘?jiān)刑崛】寡趸瘎┑姆椒ā?br>背景技術(shù)：
：葡萄籽一般約占葡萄總重的3%~7%，作為葡萄酒工業(yè)的副產(chǎn)物，它是一種優(yōu)質(zhì)的食用油的來(lái)源。葡萄籽含油量為10%~20%，絕大多數(shù)品種的葡萄籽油中亞油酸比例達(dá)總脂肪酸的70%以上，有的甚至高達(dá)81%，低于60%的品種極為少見(jiàn)。而且葡萄籽富含各種對(duì)人體有益的生物活性物質(zhì)植物甾醇、生育酚、生育三烯酚、類(lèi)黃酮類(lèi)及酚酸等等。利用水酶法提取葡萄籽油，即在機(jī)械破碎的基礎(chǔ)上，采用酶（蛋白酶、淀粉酶、果膠酶、維生素酶等）降低植物細(xì)胞壁使油料得以釋放，與傳統(tǒng)的溶劑浸出法、壓榨法相比，具有出油率高、油脂好、色澤淺、生產(chǎn)能耗低、不易造成環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。但目前水酶法剩下的大量殘?jiān)€沒(méi)有好的解決辦法，不僅給環(huán)境帶來(lái)了巨大的負(fù)擔(dān)，而且也浪費(fèi)了殘?jiān)胸S富的具有極強(qiáng)抗氧化性的酚類(lèi)物質(zhì)。蒸汽爆破預(yù)處理將原料用蒸汽加熱，維壓一段時(shí)間，在突然釋壓噴放時(shí)，產(chǎn)生二次蒸汽，體積猛增，在機(jī)械力的作用下，將固體物料結(jié)構(gòu)破壞。該技術(shù)始于1926年，主要用于生產(chǎn)人造纖維板，而后其應(yīng)用領(lǐng)域逐步擴(kuò)大，被廣泛用于動(dòng)物飼料的生產(chǎn)、從木材纖維中提取乙醇和特殊化學(xué)品、造紙、制糖、建材、發(fā)酵劑等領(lǐng)域。目前食品中廣泛使用合成的抗氧化劑，由于其潛在毒性和致癌作用，愈來(lái)愈受到人們的排斥。因而尋找天然、高效、低毒的抗氧化劑成為了一種必然趨勢(shì)。提取水酶法葡萄籽殘?jiān)锌寡趸瘎┖侠淼貙?shí)現(xiàn)了廢物利用，也避免了人工合成的抗氧化劑的潛在毒性，同時(shí)應(yīng)用蒸汽爆破法處理殘?jiān)梢詼p少有毒試劑的應(yīng)用，減少浸提時(shí)間，并且提高抗氧化劑的提取量。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種水酶法葡萄籽殘?jiān)刑崛】寡趸瘎┑姆椒?，并給出了較佳的工藝條件，達(dá)到了利用葡萄籽殘?jiān)崛√烊豢寡趸瘎┘皯?yīng)用蒸汽爆破提高抗氧化劑得率的目的。一種水酶法葡萄籽殘?jiān)刑崛】寡趸瘎┑姆椒?，該方法包括以下步驟：（1）水酶法制取葡萄籽油殘?jiān)?；?）殘?jiān)幚恚悍鬯?、蒸汽爆破；?）浸提：采用酸性乙醇溶液浸提殘?jiān)?；?）超聲處理浸提溶液，并水浴加熱震搖；（5）浸提液離心、過(guò)濾、減壓濃縮得到產(chǎn)物即為抗氧化劑。步驟（1）所述的水酶法制取葡萄籽油殘?jiān)鼤r(shí)的酶解條件為：水浴加熱溫度為55℃，酶解時(shí)間為3-4h，離心轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min，所得殘?jiān)?0℃下烘干12-24h。步驟（2）所述的殘?jiān)鬯楹蟮念w粒度為120目。步驟（2）所述的采用蒸汽爆破法時(shí)，蒸汽爆破的反應(yīng)器連接電子裝置控制飽和蒸氣溫度為150-200℃，蒸氣通入時(shí)間為5-10min，壓力為4-5MPa。步驟（3）浸提時(shí)所用的酸性乙醇溶液由是由乙醇、水、乙酸混合而成，其質(zhì)量比為6：3：1；殘?jiān)c浸提液的料液比為1:10。步驟（4）所述的超聲處理?xiàng)l件為：超聲功率為150-200w，超聲時(shí)間為40-50min。步驟（4）所述的水浴處理?xiàng)l件為：水浴溫度55-60℃，機(jī)械震搖1-2h。步驟（5）所述的條件為4000-5000r/min下離心10min，取上層清液過(guò)0.4-0.5μm的過(guò)濾膜，減壓濃縮即得從葡萄籽殘?jiān)刑崛〉目寡趸瘎８綀D說(shuō)明圖1為本發(fā)明的工藝路線示意圖；圖2為飽和蒸汽溫度和通入蒸汽時(shí)間交互對(duì)抗氧化劑得率的響應(yīng)面；圖3為超聲功率和超聲時(shí)間交互對(duì)抗氧化劑得率的響應(yīng)面。具體實(shí)施方式以下是實(shí)施例及其試驗(yàn)數(shù)據(jù)等，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于這些實(shí)施例的范圍。實(shí)施例1：蒸汽爆破處理殘?jiān)^(guò)程中最佳參數(shù)的響應(yīng)面優(yōu)化1材料與方法1.1材料、試劑堿性蛋白酶、乙醇、乙酸1.2主要儀器設(shè)備連接電子裝置的蒸汽爆破反應(yīng)器、超聲儀、恒溫震蕩水浴鍋、離心機(jī)、pH計(jì)1.3實(shí)驗(yàn)方法水酶法得到的殘?jiān)鬯檫^(guò)120目篩后的粉末，放入反應(yīng)器中，通過(guò)電子裝置控制飽和蒸汽溫度為150-200℃，蒸汽通入時(shí)間為5-10min，壓力為5Mpa。用乙醇：乙酸：水為70：30：1的酸性乙醇溶液浸提蒸汽爆破后的粉末，料液比1:10，室溫下150w超聲40min，水浴溫度55℃，機(jī)械震搖1h；4000r/min離心10min，取上層清液過(guò)0.5μm的過(guò)濾膜，減壓濃縮即得從葡萄籽殘?jiān)刑崛〉目寡趸瘎?，?jì)算抗氧化劑的得率2結(jié)果與分析2.1試驗(yàn)因素水平編碼表在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取蒸汽通入時(shí)間、飽和蒸汽溫度2個(gè)因素為自變量，以抗氧化劑得率為響應(yīng)值，根據(jù)中心組合設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)響應(yīng)面分析試驗(yàn)，其因素水平編碼表見(jiàn)表2-1表2-1因素水平編碼表編碼飽和蒸汽溫度（℃）蒸汽通入時(shí)間(min)12001001757.5-115052.2響應(yīng)面試驗(yàn)安排及試驗(yàn)結(jié)果本試驗(yàn)應(yīng)用響應(yīng)面優(yōu)化法進(jìn)行過(guò)程優(yōu)化。以A、B為自變量，以抗氧化劑得率R為響應(yīng)值，響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2-2表2-2試驗(yàn)安排及結(jié)果實(shí)驗(yàn)號(hào)飽和蒸汽溫度（℃）蒸汽通入時(shí)間(min)抗氧化劑得率（%）1217.047.5021.332175.007.5022.003150.0010.0021.644175.0011.7021.735175.007.5022.016175.007.5022.027175.007.5022.018200.0010.0021.559175.003.3021.7510175.007.5022.0211132.967.5021.2812200.005.0021.5013150.005.0021.612.3響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析抗氧化劑得率R通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析軟件Design-Expert進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，抗氧化劑得率R的回歸與方差分析結(jié)果見(jiàn)表2-3，交互相顯著的響應(yīng)面分析見(jiàn)圖2表2-3回歸與方差分析結(jié)果變量平方和自由度均方F值Pr>FA0.01110.0117.120.0183B5.090E-00515.090E-0050.0340.8573AB0.00010.0000.0001.0000A21.1311.13746.20<0.0001B20.1710.17110.62<0.0001回歸1.2450.25163.74<0.0001剩余0.021141.516E-003失擬0.01735.777E-00316.290.0002誤差3.900E-003113.545E-004總和1.2619由表2-3可知，方程因變量與自變量之間的線性關(guān)系明顯，該模型回歸顯著（p<0.0001），失擬項(xiàng)顯著（p<0.05），并且該模型R2=98.32%，R2Adj=97.72%，說(shuō)明該模型與試驗(yàn)擬合良好，自變量與響應(yīng)值之間線性關(guān)系顯著，可以用于該反應(yīng)的理論推測(cè)應(yīng)用響應(yīng)面尋優(yōu)分析方法對(duì)回歸模型進(jìn)行分析，尋找最優(yōu)響應(yīng)結(jié)果飽和蒸汽溫度為175℃，通入飽和蒸汽時(shí)間為7.5min，響應(yīng)值抗氧化劑得率有最優(yōu)值為22.00%2.4驗(yàn)證試驗(yàn)與對(duì)比試驗(yàn)在響應(yīng)面分析法求得的最佳條件下，即飽和蒸汽溫度為175℃，通入蒸汽時(shí)間為7.5min，進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，3次平行試驗(yàn)抗氧化劑得率的平均值為22.01%。說(shuō)明響應(yīng)值的試驗(yàn)值與回歸方程預(yù)測(cè)值吻合良好。實(shí)施例2：酸性乙醇浸提殘?jiān)^(guò)程中最佳參數(shù)的響應(yīng)面優(yōu)化1材料與方法1.1材料、試劑堿性蛋白酶、乙醇、乙酸1.2主要儀器設(shè)備連接電子裝置的蒸汽爆破反應(yīng)器、超聲儀、恒溫震蕩水浴鍋、離心機(jī)、pH計(jì)1.3實(shí)驗(yàn)方法水酶法得到的殘?jiān)鬯檫^(guò)120目篩后的粉末，放入反應(yīng)器中，通過(guò)電子裝置控制飽和蒸汽溫度為150℃，蒸汽通入時(shí)間為5min，壓力為4Mpa。用乙醇：乙酸：水為70：30：1的酸性乙醇溶液浸提蒸汽爆破后的粉末，料液比1:10，室溫下150-200w超聲40-50min，水浴溫度55℃，機(jī)械震搖1h；4000r/min離心10min，取上層清液過(guò)0.5μm的過(guò)濾膜，減壓濃縮即得從葡萄籽殘?jiān)刑崛〉目寡趸瘎?jì)算抗氧化劑的得率2結(jié)果與分析2.1試驗(yàn)因素水平編碼表在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取超聲功率、超聲時(shí)間2個(gè)因素為自變量，以抗氧化劑得率為響應(yīng)值，根據(jù)中心組合設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)響應(yīng)面分析試驗(yàn)，其因素水平編碼表見(jiàn)表2-1表2-1因素水平編碼表編碼超聲功率（w）超聲時(shí)間(min)120050017545-1150402.2響應(yīng)面試驗(yàn)安排及試驗(yàn)結(jié)果本試驗(yàn)應(yīng)用響應(yīng)面優(yōu)化法進(jìn)行過(guò)程優(yōu)化。以A、B為自變量，以抗氧化劑得率R為響應(yīng)值，響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2-2表2-2試驗(yàn)安排及結(jié)果實(shí)驗(yàn)號(hào)超聲功率（w）超聲時(shí)間(min)抗氧化劑得率（%）1150.0050.0020.142175.0045.0022.013200.0040.0019.784210.3645.0019.615175.0045.0022.006150.0040.0020.17175.0052.0221.078175.0045.0022.019175.0045.0022.0210139.6445.0020.0111175.0045.0021.9012200.0050.0019.9213175.0037.9320.802.3響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析抗氧化劑得率R通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析軟件Design-Expert進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，抗氧化劑得率R的回歸與方差分析結(jié)果見(jiàn)表2-3，交互相顯著的響應(yīng)面分析見(jiàn)圖3表2-3回歸與方差分析結(jié)果變量平方和自由度均方F值Pr>FA0.1510.153.390.1081B0.03910.0390.880.3805AB2.500E-00312.500E-0030.0550.8205A29.7819.78217.15<0.0001B22.7012.70110.62<0.0001回歸11.5352.3160.000.0001剩余0.3270.045失擬0.3130.1041.230.0018誤差9.880E-00342.470E-003總和11.8512由表2-3可知，方程因變量與自變量之間的線性關(guān)系明顯，該模型回歸顯著（p<0.0001），失擬項(xiàng)顯著（p<0.05），并且該模型R2=97.34%，R2Adj=95.44%，說(shuō)明該模型與試驗(yàn)擬合良好，自變量與響應(yīng)值之間線性關(guān)系顯著，可以用于該反應(yīng)的理論推測(cè)應(yīng)用響應(yīng)面尋優(yōu)分析方法對(duì)回歸模型進(jìn)行分析，尋找最優(yōu)響應(yīng)結(jié)果超聲功率為175w，超聲時(shí)間為45min，響應(yīng)值抗氧化劑得率有最優(yōu)值為22.00%2.4驗(yàn)證試驗(yàn)與對(duì)比試驗(yàn)在響應(yīng)面分析法求得的最佳條件下，即超聲功率為175℃，超聲時(shí)間為45min，進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，3次平行試驗(yàn)抗氧化劑得率的平均值為22.01%。說(shuō)明響應(yīng)值的試驗(yàn)值與回歸方程預(yù)測(cè)值吻合良好。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3