專利名稱:結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的制備領(lǐng)域，具體說是結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生
產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，西安航天華威壓力容器設(shè)備制造有限公司在2005年4月27日申 請(qǐng)的專利號(hào)為=200520078682. 4，名稱為多級(jí)盤管振動(dòng)式連續(xù)冷卻結(jié)晶器，公開號(hào)為 CN2774609的專利文獻(xiàn)中公開了一種多級(jí)盤管振動(dòng)式連續(xù)冷卻結(jié)晶器，其中內(nèi)部冷卻組件 實(shí)現(xiàn)整體上下振動(dòng)的直線運(yùn)動(dòng)，冷卻無死區(qū)，進(jìn)入設(shè)備物料的結(jié)晶實(shí)現(xiàn)了均一化；開車后所 需的晶種由設(shè)備自身循環(huán)供給，結(jié)晶過程實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。在文件中只是提到可根據(jù)結(jié)晶工藝 參數(shù)的不同對(duì)冷卻單元進(jìn)行分組，每個(gè)冷卻單元組可實(shí)現(xiàn)單獨(dú)參數(shù)控制，利于擬合結(jié)晶曲 線，使物料的結(jié)晶過程順利進(jìn)行，即實(shí)現(xiàn)了變多級(jí)結(jié)晶，但對(duì)于不同的原料有不同的工藝方 法，其在文件中并沒有涉及。
傳統(tǒng)的果糖結(jié)晶工藝為
1、一次進(jìn)料，結(jié)晶開始一次注滿罐。
2、整罐物料同一梯度降溫，系統(tǒng)物料溫度一致，降溫均按同一梯度，直到結(jié)晶過程結(jié)束。
3、一次放料結(jié)晶完成后，預(yù)留下一個(gè)周期的晶種，其余送去分離。
可以看出，每個(gè)生產(chǎn)周期都會(huì)有單獨(dú)進(jìn)料，接種，養(yǎng)晶，放料時(shí)間，造成了結(jié)晶周期 較長，罐容積的極度浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)連續(xù)、無間斷的結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生 產(chǎn)工藝。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生產(chǎn)工藝，所述的工藝過程如下
(1)、糖漿在蒸發(fā)工段被蒸到88 % 90 %的干物質(zhì)，果糖純度不低于95 %，調(diào)節(jié)糖 漿至pH 3. 7 4. 3，經(jīng)過換熱冷卻到58 60°C，進(jìn)入晶種混合罐，液位約為10%時(shí)啟動(dòng)攪 拌器；
(2)、當(dāng)液位達(dá)30%時(shí)，開始接入晶種，使糖漿中的晶種含量保持在10% -15%;如 果使用臥式結(jié)晶機(jī)來的出料糖膏作晶種，同樣也要控制糖膏量，使進(jìn)料糖漿中的晶種含量 保持在10% -15% ；
(3)、向結(jié)晶罐中進(jìn)料時(shí)，要始終保持晶種混合罐中液位在50% -80%之間；
(4)、向結(jié)晶罐進(jìn)料時(shí)，要確認(rèn)底部出料閥關(guān)閉，先啟動(dòng)結(jié)晶機(jī)底部刮刀，然后再啟 動(dòng)液壓系統(tǒng)，液壓系統(tǒng)的運(yùn)行為每1-1. 5分鐘一個(gè)往復(fù)行程；
(5)、結(jié)晶罐進(jìn)料時(shí)，罐內(nèi)溫度應(yīng)該保持與物料溫度相同，物料進(jìn)滿罐后，各盤管區(qū)間開始獨(dú)立降溫，形成連續(xù)的降溫梯度；
(6)、測定結(jié)晶收率達(dá)40% -45%時(shí)，打開出料閥，啟動(dòng)出料泵出料，結(jié)晶罐開始連 續(xù)運(yùn)行，出料期間，控制進(jìn)出料速度，始終保持滿罐操作。
上述的步驟(5)中，在整個(gè)降溫過程中冷卻介質(zhì)和糖膏之間最大的溫度差為 5 5 C- o
上述的步驟(5)中，第一組盤管至第九組盤管的冷卻水溫度控制分別控制為
第一組盤管水溫控制在52. 5 54°C ；
第二組盤管水溫控制在47. 5 48°C ；
第三組盤1f進(jìn)水水溫控制在46 --47 °C[0022]第四組盤1f進(jìn)水水溫控制在43 --44 °C[0023]第五組盤1f進(jìn)水水溫控制在40 --41°C[0024]第六組盤1f進(jìn)水水溫控制在37 --38 °C[0025]第七組盤1f進(jìn)水水溫控制在33 --34 °C[0026]第八組盤1f進(jìn)水水溫控制在29 --30 °C[0027]第九組盤1f進(jìn)水水溫控制在25 --26°C。
本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有分批結(jié)晶技術(shù)，其工藝的優(yōu)點(diǎn)如下
1、生產(chǎn)連續(xù)，無間斷；
2、大大縮短了結(jié)晶周期；
3、生產(chǎn)過程十分穩(wěn)定。


圖1為立式連續(xù)結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明的果糖結(jié)晶降溫曲線；
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說明。
參見圖1所示，現(xiàn)有的立式連續(xù)結(jié)晶器，其多級(jí)盤管振動(dòng)式連續(xù)冷卻結(jié)晶器結(jié)構(gòu) 包括殼體1、平蓋2、布料裝置3、刮料裝置4、錐形封頭5，冷卻盤管6 ；其殼體1為立式筒形 容器，在殼體1內(nèi)的設(shè)置多組冷卻盤管6，多組冷卻盤管6分別與冷卻介質(zhì)分配管10連接， 從上到下構(gòu)成多個(gè)按順序依次連接的單個(gè)結(jié)晶器，相當(dāng)于多個(gè)盤管式換熱器，移走結(jié)晶熱 和其它拌熱，完成物料的冷卻結(jié)晶。多組冷卻盤管6它是由直管繞成的多層多邊形構(gòu)成，實(shí) 現(xiàn)了與結(jié)晶物料的充分及均勻接觸；物料不會(huì)出現(xiàn)短路現(xiàn)象。
為實(shí)現(xiàn)上下往復(fù)直線振動(dòng)和攪拌物料、內(nèi)件自身清潔的作用，結(jié)晶器與多功能提 升管7連接，而多功能提升管7與設(shè)置在平蓋2上的液壓提升裝置8連接，液壓提升裝置8 包括剛性連接架11、液壓缸12和液壓泵站13，多功能提升管7固定在剛性連接架11上，剛 性連接架11固定在液壓缸12的振動(dòng)支架上。從而通過多功能提升管7用以實(shí)現(xiàn)冷卻盤管 6和冷卻介質(zhì)分配管10的上下往復(fù)直線振動(dòng)，同時(shí)起到攪拌物料和內(nèi)件自身清潔的作用。 本實(shí)用新型的內(nèi)部冷卻組件實(shí)現(xiàn)整體上下振動(dòng)的直線運(yùn)動(dòng)，冷卻無死區(qū)，進(jìn)入設(shè)備物料的 結(jié)晶實(shí)現(xiàn)了均一化；取消了大型部件的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，簡化了結(jié)構(gòu)，無須解決大直徑低速旋轉(zhuǎn)密
4封的難題。 在振動(dòng)式連續(xù)冷卻結(jié)晶器殼體1外設(shè)置晶種循環(huán)管路9，開車后所需的晶種由設(shè) 備自身循環(huán)供給，結(jié)晶過程實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。
本發(fā)明可根據(jù)結(jié)晶工藝參數(shù)的不同對(duì)冷卻單元進(jìn)行分組，每個(gè)冷卻單元組可實(shí)現(xiàn) 單獨(dú)參數(shù)控制，利于擬合結(jié)晶曲線，使物料的結(jié)晶過程順利進(jìn)行，即實(shí)現(xiàn)了變多級(jí)結(jié)晶設(shè) 計(jì)。
使用時(shí)，需要結(jié)晶的物料通過進(jìn)料管進(jìn)入殼體1，由布料裝置3將物料和晶種均勻 分布到設(shè)備截面。冷卻介質(zhì)通過分配管10分多路逆向流動(dòng)通入冷卻盤管6，多層冷卻盤管 6相當(dāng)于多個(gè)按順序依次連接的單個(gè)結(jié)晶器，把設(shè)備分成多個(gè)冷卻條件不同的結(jié)晶器。物 料自上而下經(jīng)過溫度梯度遞減的各個(gè)結(jié)晶區(qū)間，逐漸結(jié)晶，并依靠自身的重力和冷卻盤管6 的推動(dòng)力運(yùn)動(dòng)到錐形封頭5，經(jīng)過刮料裝置4排出產(chǎn)品到下道工序。一部分產(chǎn)品通過晶種循 環(huán)管路9回到設(shè)備頂部進(jìn)入殼體1作為晶種，開車后所需的晶種由設(shè)備自身循環(huán)供給，結(jié)晶 過程實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。
本發(fā)明中果糖的冷卻結(jié)晶要求冷卻能力達(dá)到5m2/m3以上，同時(shí)設(shè)備最佳高徑比為 5 1，為了在有效的空間內(nèi)節(jié)省設(shè)備成本，則要求冷卻組件之間連接合理，加工方便。
在果糖冷卻結(jié)晶中，為求與果糖結(jié)晶曲線的吻合，需要對(duì)溫度嚴(yán)格控制，按照常有 工藝條件，需要提高冷卻模塊的可控制性，因而將冷卻組件分為9組，冷卻介質(zhì)9進(jìn)9出，相 應(yīng)的需增加提升組件的進(jìn)出水口數(shù)量及內(nèi)部進(jìn)出水管個(gè)數(shù)。
本發(fā)明結(jié)合圖1現(xiàn)有的立式連續(xù)結(jié)晶器，提供9組冷卻盤管6，各組盤管提供不同 溫度的循環(huán)水，使物料體系形成一個(gè)穩(wěn)定的降溫梯度，以模擬果糖結(jié)晶降溫曲線，達(dá)到理想 的降溫效果；使整個(gè)體系降溫梯度合理，持續(xù)的晶種提供，可以做連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)出料，生產(chǎn) 持續(xù)且穩(wěn)定。
本發(fā)明的工藝中，為了生產(chǎn)40% 48%理論收率的結(jié)晶果糖，糖漿中固體含量應(yīng) 該不低于90%和果糖純度不少于95% (dsb)。
把來料與晶種徹底混合，基于干物質(zhì)百分率和結(jié)晶器來料的果糖百分率確定接種 溫度約為58°C。一旦糖漿與晶種徹底混合，應(yīng)該分析結(jié)晶器內(nèi)樣品來確定糖漿的飽和溫度， 并調(diào)節(jié)結(jié)晶器的冷卻系統(tǒng)使原料的過飽和度控制在1. 00 1. 05 (基于果糖的飽和濃度)。
其具體工藝步驟如下
1、糖漿在蒸發(fā)工段被蒸到88% 90%的干物質(zhì)(果糖純度不低于95% )，調(diào)節(jié)糖 漿至pH 3. 7 4. 3，經(jīng)過換熱冷卻到58 60°C，進(jìn)入晶種混合罐，液位約為10%時(shí)啟動(dòng)攪 拌器。
2、當(dāng)液位達(dá)30%時(shí)，開始接入晶種，使糖漿中的晶種含量保持在10% -15%;如果 使用臥式結(jié)晶機(jī)來的出料糖膏作晶種，同樣也要控制糖膏量，使進(jìn)料糖漿中的晶種含量保 持在 10% -15%。
3、向結(jié)晶罐中進(jìn)料時(shí)，要始終保持晶種混合罐中液位在50% -80%之間。
4、向結(jié)晶罐進(jìn)料時(shí)，要確認(rèn)底部出料閥關(guān)閉，先啟動(dòng)結(jié)晶機(jī)底部刮刀，然后再啟動(dòng) 液壓系統(tǒng)。液壓系統(tǒng)的運(yùn)行為每1-1. 5分鐘一個(gè)往復(fù)行程。
5、結(jié)晶罐進(jìn)料時(shí)，罐內(nèi)溫度應(yīng)該保持與物料溫度相同，物料進(jìn)滿罐后，各盤管區(qū)間 開始獨(dú)立降溫，形成連續(xù)的降溫梯度。[0051]第一組盤管至第九組盤管的冷卻水溫度控制分別控制為
第一組盤管水溫控制在52. 5 54°C ；
第二組盤管水溫控制在47. 5 48°C ；
第三組盤管進(jìn)水水溫控制在46 47°C ；
第四組盤管進(jìn)水水溫控制在43 44 °C ；
第五組盤管進(jìn)水水溫控制在40 41°C ；
第六組盤管進(jìn)水水溫控制在37 38°C ；
第七組盤管進(jìn)水水溫控制在33 34°C ；
第八組盤管進(jìn)水水溫控制在29 30°C ；
第九組盤管進(jìn)水水溫控制在25 26°C。
6、測定結(jié)晶收率達(dá)40%-45% (干基)時(shí)，打開出料閥，啟動(dòng)出料泵出料，結(jié)晶罐 開始連續(xù)運(yùn)行。出料期間，控制進(jìn)出料速度，始終保持滿罐操作。
在整個(gè)降溫過程中冷卻介質(zhì)和糖膏之間最大的溫度差為5. 5°C。太大的溫度差會(huì) 造成大量晶核的形成，增加淤漿粘度，從而降低分離效率。
另在通過DCS集散控制系統(tǒng)使盤管內(nèi)冷卻介質(zhì)的溫度和流量與料液按照果糖結(jié) 晶曲線形成關(guān)聯(lián)，實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)智能控制。把過飽和度的監(jiān)測關(guān)聯(lián)至冷卻水溫控制系統(tǒng)。計(jì) 算機(jī)連續(xù)接收處理關(guān)于糖膏溫度、冷卻水溫度和過飽和度的信息。然后根據(jù)處理結(jié)果來控 制冷卻水溫差以達(dá)到控制糖膏冷卻速率的目的。系統(tǒng)還設(shè)有補(bǔ)償來阻止過量晶核形成。第 一，系統(tǒng)保證在降溫過程中，糖膏溫度與冷卻水溫度進(jìn)水差不會(huì)超過預(yù)定溫差8°C。第二，系 統(tǒng)保證在運(yùn)行過程中體系過飽和度不會(huì)超過預(yù)定值1. 25。
權(quán)利要求
結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的工藝過程如下(1)、糖漿在蒸發(fā)工段被蒸到88％～90％的干物質(zhì)，果糖純度不低于95％，調(diào)節(jié)糖漿至pH 3.7～4.3，經(jīng)過換熱冷卻到58～60℃，進(jìn)入晶種混合罐，液位約為10％時(shí)啟動(dòng)攪拌器；(2)、當(dāng)液位達(dá)30％時(shí)，開始接入晶種，使糖漿中的晶種含量保持在10％-15％；如果使用臥式結(jié)晶機(jī)的出料糖膏作晶種，同樣也要控制糖膏量，使進(jìn)料糖漿中的晶種含量保持在10％-15％；(3)、向結(jié)晶罐中進(jìn)料時(shí)，要始終保持晶種混合罐中液位在50％-80％之間；(4)、向結(jié)晶罐進(jìn)料時(shí)，要確認(rèn)底部出料閥關(guān)閉，先啟動(dòng)結(jié)晶機(jī)底部刮刀，然后再啟動(dòng)液壓系統(tǒng)，液壓系統(tǒng)的運(yùn)行為每1-1.5分鐘一個(gè)往復(fù)行程；(5)、結(jié)晶罐進(jìn)料時(shí)，罐內(nèi)溫度應(yīng)該保持與物料溫度相同，物料進(jìn)滿罐后，各盤管區(qū)間開始獨(dú)立降溫，形成連續(xù)的降溫梯度；(6)、測定結(jié)晶收率達(dá)40％-45％時(shí)，打開出料閥，啟動(dòng)出料泵出料，結(jié)晶罐開始連續(xù)運(yùn)行，出料期間，控制進(jìn)出料速度，始終保持滿罐操作。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生產(chǎn)工藝，其特征在于所 述的步驟(5)中，在整個(gè)降溫過程中冷卻介質(zhì)和糖膏之間最大的溫度差為5.5°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生產(chǎn)工藝，其特征在于 所述的步驟(5)中，第一組盤管至第九組盤管的冷卻水溫度控制分別控制為第一組盤管進(jìn)水溫控制在52. 5 54°C ； 第二組盤管進(jìn)水溫控制在47. 5 48°C ； 第三組盤管進(jìn)水水溫控制在46 47°C ； 第四組盤管進(jìn)水水溫控制在43 44°C ； 第五組盤管進(jìn)水水溫控制在40 41°C ； 第六組盤管進(jìn)水水溫控制在37 38°C ； 第七組盤管進(jìn)水水溫控制在33 34°C ； 第八組盤管進(jìn)水水溫控制在29 30°C ； 第九組盤管進(jìn)水水溫控制在25 26°C。
專利摘要
本發(fā)明涉及結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生產(chǎn)工藝?，F(xiàn)有技術(shù)中，公開號(hào)為CN2774609的專利文獻(xiàn)中公開了一種多級(jí)盤管振動(dòng)式連續(xù)冷卻結(jié)晶器，在文件中只是提到可根據(jù)結(jié)晶工藝參數(shù)的不同對(duì)冷卻單元進(jìn)行分組，但對(duì)于不同的原料有不同的工藝方法，其在文件中并沒有涉及。本發(fā)明中果糖的冷卻結(jié)晶要求冷卻能力達(dá)到5m2/m3以上，要求冷卻組件之間連接合理，而在果糖冷卻結(jié)晶中，為求與果糖結(jié)晶曲線的吻合，需要對(duì)溫度嚴(yán)格控制。本發(fā)明提供的結(jié)晶果糖在立式連續(xù)結(jié)晶器上的生產(chǎn)工藝，使物料體系形成一個(gè)穩(wěn)定的降溫梯度，以模擬果糖結(jié)晶降溫曲線，達(dá)到理想的降溫效果。本發(fā)明使整個(gè)體系降溫梯度合理，持續(xù)的晶種提供，可以使生產(chǎn)持續(xù)且穩(wěn)定。
文檔編號(hào)A23L1/09GKCN101077140 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請(qǐng)?zhí)朇N 200710018179
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2007年7月2日
發(fā)明者徐爭珍, 李海平, 梁愷, 趙仕哲, 郭新峰 申請(qǐng)人:西安航天華威化工生物工程有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (2), 非專利引用 (2),