專利名稱：一種茄科植物白英提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物提取物的提取方法，更具體地說是一種茄科植物白英提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
白英(Solanum Lyratum Thumb)為茄科屬植物，商用品名有白毛藤，別名有蜀陽泉、鬼目草、胡毛藤等。白英是我國藥典中的藥材，在傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中常采用白英治療腫瘤，而且一般不單獨(dú)使用，有關(guān)文獻(xiàn)記載只出現(xiàn)于復(fù)方中，其有效成份的提取方法為水煎，迄今為止，尚未見白英活性成份甾體生物堿提取方法的報導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
白英含有甾體生物堿，如番茄堿(Tomatidine)、澳洲茄胺(Solasodine)和薯蕷皂甙(Dios克enin)，這些甾體生物堿具有抗菌活性，其中番茄堿的作用更強(qiáng)。本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)已有技術(shù)之不足，提供一種工藝較為簡單、成本低和產(chǎn)品收得率較大的茄科植物白英提取物的制備方法，使白英的甾體生物堿應(yīng)用于藥品上。
該茄科植物白英提取物的制備方法包括下述順序的步驟(1)將1份白英藥材粉碎，加入8～13份食用乙醇浸泡0.8～1.2小時后加熱至60～85℃保溫40～70分鐘，隨后趁熱過濾放出第一次浸泡液，接著往藥渣加入4～7份食用乙醇加熱至60～85℃保溫40～70分鐘，趁熱過濾出第二次浸泡液，最后再往藥渣加入3～6份食用乙醇以同樣的加熱溫度和保溫時間取得第三次浸泡液；(2)將步驟(1)所獲得的三次浸泡液合并在一起，采用減壓法回收乙醇，并將浸泡液濃縮至4～6份；(3)在充分?jǐn)嚢璧那闆r下加入天然澄清劑A和B兩種各0.01～0.012份，靜置不少于10小時使浸泡液充分沉淀，然后過濾去除沉淀，再加入不大于0.1份清水洗滌沉淀，過濾后加入浸泡液中，所獲得的浸泡清液采用減壓法濃縮，并于真空條件下干燥成塊狀固體提取物。
在本發(fā)明的制備方法中所采用的份數(shù)為重量份。
本發(fā)明所采用的食用乙醇為30％濃度的食用乙醇。
在本發(fā)明第(2)步驟獲得的白英濃縮液之后，可加入0.01～0.012份醫(yī)用活性炭，攪拌后放冷，目的在于以去除色素。
本發(fā)明所加入的食用乙醇以8～13份較為合適，過少會使白英的有效成份提取不完全，過多時有效成份的溶出率提高不明顯，而且增加制作成本。一般以加入10份食用乙醇為合適。
本發(fā)明采用的天然澄清劑為天津正天成澄清技術(shù)有限公司生產(chǎn)的ZTC1+1天然澄清劑，其作用在于除去提取液中的蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹膠等大分子物質(zhì)等雜質(zhì)，使溶液易于過濾。
本發(fā)明制備的白英提取物極易受潮、易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、味甘苦，濃度為1％的水溶易呈棕色。
本發(fā)明制備的白英提取物是用薄層色譜法對其中的澳洲茄胺，番茄堿和薯蕷皂甙進(jìn)行分析，具體步驟如下薄層色譜法試液在50～80℃以下，真空蒸發(fā)白英(Solanum Lyratum Thumb)莖的乙醇提取物(約1∶4.5)至干燥。
提取物約0.20g加20～30ml甲醇及少量濃HCL于燒瓶中回流水解13小時，然后回收甲醇至瓶底約剩10～15ml，取出瓶子，放冷，加入蒸餾水及10～20ml濃氨水(35％)轉(zhuǎn)入分液漏斗中用甲苯提取，甲苯層用脫脂棉過濾，水層繼續(xù)用甲苯提取二次，合并甲苯液，減壓回收，去盡甲苯，殘留物用1～10ml甲醇溶解。
對照液澳洲茄胺(Solasodine)、番茄堿(Tomatidine)和薯蕷皂甙(Diosgenin)各約2mg分別溶于1～10ml甲醇R中。
吸附劑硅膠GF254板。硅膠GF254板制后在110℃烘干30～60min，干燥器中放冷待用。
展開劑(氯仿、水、甲醇適當(dāng)比例)取下層。
點(diǎn)樣12mm小譜帶6μl試液(30mg乙醇提取物)、2μl薯蕷皂甙液(＝2μl薯蕷皂甙液)以及4μl澳洲茄胺和番茄堿液(2μl對照品)。
測定風(fēng)干色譜板(板1)，用約5ml顯色劑(香蘭素、硫酸、乙醇適當(dāng)比例)噴灑在板上，高溫(達(dá)100～110℃)加熱板5～7分鐘，至顯色清晰(板2)。
評價在紫外光(UV)下檢視，色譜圖下部有3～4個藍(lán)色譜帶，其中2個是澳洲茄胺對照品和番茄堿。在澳洲茄胺對照品和番茄堿對照品之間另一個藍(lán)色譜帶顏色淺得多。在番茄堿正上方有一個橄欖色譜帶。在色譜圖上部有一個橄欖色至黃色色譜帶，屬于薯蕷皂甙。其正上方是藍(lán)-紫色譜帶，接近邊緣有一個紫色色譜帶(板3)。
本發(fā)明所獲得的白英提取物，其有效活性部位，主要是甾體生物堿具有消炎等作用，加入不同輔料后可制成治療濕疹和真菌性皮膚病的軟膏劑。由于白英提取物屬于純天然藥物制劑，有激素樣作用，但無使用激素后的不良反應(yīng)，其應(yīng)用前景廣闊。
本發(fā)明采用的白英提取物制備方法比較簡單、容易實(shí)施、產(chǎn)品收得率比較大。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1購買白英藥材10公斤，經(jīng)粉碎，過40目篩，用100公斤30％食用乙醇浸泡1小時，加熱至70℃左右保溫70分鐘，趁熱放出并過濾，獲第一次浸泡液，接著先后分兩次往藥渣加入50公斤和30公斤濃度為30％食用乙醇，同樣分別加熱至70℃左右并保溫60分鐘，趁熱放出并過濾，獲第二次和第三次浸泡液，將三次浸泡液合并在一起，用減壓減壓回收乙醇，并濃縮至約50公斤，加入粉狀活性炭100克，攪拌均勻，放冷。在充分?jǐn)嚢柘录尤氤吻鍎?A、B兩種各100克)，靜置18小時，使充分沉淀，過濾去沉淀，再用800克清水洗沉淀，將所有浸泡清液濃縮并于真空條件下干燥成固體，裝入塑料袋，提取物與藥材比約1∶10。
實(shí)施例2購買白英藥材11公斤，經(jīng)粉碎，過40目篩，用140公斤30％食用乙醇浸泡1小時，加熱至65℃左右保溫40分鐘，趁熱放出并過濾，獲第一次浸泡液，接著先后分兩次往藥渣加入33公斤和33公斤濃度為30％食用乙醇，同樣分別加熱至70℃左右并保溫50分鐘，趁熱放出并過濾，獲第二次和第三次浸泡液，將三次浸泡液合并在一起，用減壓減壓回收乙醇，并濃縮至約55公斤，加入粉狀活性炭120克，攪拌均勻，放冷。在充分?jǐn)嚢柘录尤氤吻鍎?A、B兩種各100克)，靜置20小時，使充分沉淀，過濾去沉淀，再用1000克清水洗沉淀，將所有浸泡清液濃縮并于真空條件下干燥成固體，裝入塑料袋，提取物與藥材比約1∶9。
實(shí)施例3購買白英藥材9公斤，經(jīng)粉碎，過40目篩，用72公斤30％食用乙醇浸泡1小時，加熱至80℃左右保溫70分鐘，趁熱放出并過濾，獲第一次浸泡液，接著先后分兩次往藥渣加入54公斤和45公斤濃度為30％食用乙醇，同樣分別加熱至60℃左右并保溫70分鐘，趁熱放出并過濾，獲第二次和第三次浸泡液，將三次浸泡液合并在一起，用減壓減壓回收乙醇，并濃縮至約45公斤，加入粉狀活性炭120克，攪拌均勻，放冷。在充分?jǐn)嚢柘录尤氤吻鍎?A、B兩種各100克)，靜置24小時，使充分沉淀，過濾去沉淀，再用1000克清水洗沉淀，將所有浸泡清液濃縮并于真空條件下干燥成固體，裝入塑料袋，提取物與藥材比約1∶9。
權(quán)利要求
1.一種茄科植物白英提取物的制備方法，其特征在于該方法包括下述順序的步驟(加入物的份數(shù)為重量份)(1)將1份白英藥材粉碎，加入8～13份食用乙醇浸泡0.8～1.2小時后加熱至60～85℃保溫40～70分鐘，隨后趁熱過濾放出第一次浸泡液，接著往藥渣加入4～7份食用乙醇加熱至60～85℃保溫40～70分鐘，趁熱過濾出第二次浸泡液，最后再往藥渣加入3～6份食用乙醇以同樣的加熱溫度和保溫時間取得第三次浸泡液；(2)將步驟(1)所獲得的三次浸泡液合并在一起，采用減壓法回收乙醇，并將浸泡液濃縮至4～6份；(3)在充分?jǐn)嚢璧那闆r下加入天然澄清劑A和B兩種各0.01～0.012份，靜置不少于10小時讓浸泡液充分沉淀，然后過濾除去沉淀，再加入不大于0.1份清水洗滌沉淀，過濾后加入浸泡液中，所獲得的浸泡清液采用減壓法濃縮，并于真空條件下干燥成塊狀固體提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白英提取物的制備方法，其特征在于所述的食用乙醇為30％濃度的食用乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白英提取物的制備方法，其特征在于在步驟(2)獲得的白英濃縮液之后，還加入0.01～0.012份活性炭攪拌后放冷。
全文摘要
本發(fā)明提供一種茄科植物白英提取物的制備方法，所述的制備方法是用食用乙醇分三次浸泡白英藥材粉，使其有效成分充分提取出來，然后減壓回收乙醇并讓浸泡液濃縮，再加入天然澄清劑使雜質(zhì)沉淀，最后將過濾后的清液濃縮并于真空條件下干燥成塊狀固體的提取物。所獲得的提取物的主要部分是甾體生物堿，具有消炎等作用，加入輔料可制成治療濕疹和真菌性皮膚病的軟膏劑，有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明的方法工藝簡單、容易實(shí)施，而且收得率比較大。
文檔編號A61P31/10GK1634295SQ20041005162
公開日2005年7月6日 申請日期2004年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月27日
發(fā)明者方芳, 方明, 張干元, 蔡親福, 朱峰 申請人:方芳