專利名稱：：滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
：滴通鼻炎水處方及制備方法收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第五冊199頁，標(biāo)準(zhǔn)代號為WS3-B-1061-91，處方由蒲公英120g、黃芩60g、麻黃50g、蒼耳子50g、辛夷25g、白芷25g、細(xì)辛5g、石菖蒲60g組成，上述原料共制成1000ml。噴霧劑與滴劑的處方、制法和作用相同，為同一藥用物質(zhì)，只是包裝材料不同。滴通鼻炎水具有祛風(fēng)清熱、宣肺通竅的功效，用于治療傷風(fēng)鼻塞、鼻窒(慢性鼻炎)、鼻鼽(過敏性鼻炎)、鼻淵(鼻竇炎)等病，在臨床上應(yīng)用多年，取得比較令人滿意的療效。原滴劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅對揮發(fā)油、生物堿進(jìn)行了試管定性鑒別和對白芷進(jìn)行了薄層色譜鑒別，很難確保藥品療效。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種進(jìn)一步確保藥品療效的滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的質(zhì)量控制方法，包括以下步驟中的一種或多種1.用薄層色譜法對藥物中的辛夷進(jìn)行定性鑒別取本品50ml，置分液漏斗中，用二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚提取13次，每次1030ml，合并提取液，蒸干，殘渣加溶劑甲醇、乙醇或乙酸乙酯lml使溶解，加于內(nèi)徑515mm的中性氧化鋁柱(2~4g)上，用甲醇或乙醇1030ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液。另取辛夷對照藥材lg,加二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚1030ml,超聲處理或加熱回流2060分鐘，濾過，濾液濃縮至約lml，加于內(nèi)徑515mm的中性氧化鋁柱(2~4g)上，用甲醇或乙醇1040ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液。再取木蘭脂素對照品，加甲醇、乙醇或乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5iU，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以10-4:3—l氯仿-乙醚為展開劑，展開，取出，晾千，噴以2%香草醛硫酸或10%硫酸乙醇溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。2.用薄層色譜法對藥物中的石菖蒲進(jìn)行定性鑒別取本品20ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷、乙醚或乙酸乙酯提取13次，每次1040ml，合并提取液，加無水硫酸鈉2g，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇、乙醇、無水乙醇或乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液。另取石菖蒲對照藥材0.5g，加甲醇、乙醇或無水乙醇1050ml，加熱回流或超聲處理1060分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ul、對照藥材溶液2ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己垸或環(huán)己垸-二氯甲垸或氯仿-乙酸乙酯(168:41:40.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸或10%硫酸乙醇溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。3.用高效液相色譜法測定該藥物中鹽酸麻黃堿的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH2-3)C0.81.2:10)為流動相；檢測波長為210土2nm;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加流動相或甲醇制成每lml中含30ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品，精^^取4012.0011，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液120180ml，搖勻，以蒸餾(餾速0.2~1.01111/111111)，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸510ml的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1020lil，注入液相色譜儀，須!l定。本品每lml含麻黃以鹽酸麻黃堿(CmH15NO*HCl)計，不得少于0.30mg。4.按以下方法檢查本品的微生物取本品10ml，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1:10的供試液。細(xì)菌數(shù)取本品1:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。霉菌和酵母菌數(shù)取本品l:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。大腸埃希菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢查。金黃色葡萄球菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，依法檢查。銅綠假單胞菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢査。本品細(xì)菌數(shù)每lml不得過100個，霉菌和酵母菌數(shù)每lml不得過10個，大腸埃希菌每lml不得檢出，金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每lml不得檢出。優(yōu)選的技術(shù)方案包括下列步驟中的一種或多種-1用薄層色譜法對藥物中的辛夷進(jìn)行定性鑒別取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，加于內(nèi)徑9mm的中性氧化鋁柱(24g)上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液。另取辛夷對照藥材lg,加乙酸乙酯15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約lml，加于內(nèi)徑9mm的中性氧化鋁柱(24g)上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液。再取木蘭脂素對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以5:1氯仿-乙醚為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。2用薄層色譜法對藥物中的石菖蒲進(jìn)行定性鑒別取本品20ml,置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20ml，合并提取液，加無水硫酸鈉2g,振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取石菖蒲對照藥材0.5g，加無水乙醇25ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ul、對照藥材溶液2ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己垸-氯仿-乙酸乙酯(8:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。3.用高效液相色譜法測定該藥物中麻黃藥材中的鹽酸麻黃堿的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH2.5)(1:10)為流動相；檢測波長為210nm;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加流動相制成每lml中含30wg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品，精^1取8.(>111，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液150ml，搖勻，以蒸餾(餾速0.5ml/min)，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸麵的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定。本品每lml含麻黃以鹽酸麻黃堿(C,。HwNOHC1)計，不得少于0.30mg。4.按以下方法檢査本品的微生物取本品10ml，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1:10的供試液。細(xì)菌數(shù)取本品1:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。霉菌和酵母菌數(shù)取本品1:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。大腸埃希菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢査。金黃色葡萄球菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，依法檢查。銅綠假單胞菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢査。本品細(xì)菌數(shù)每lral不得過100個，霉菌和酵母菌數(shù)每lml不得過10個，大腸埃希菌每lml不得檢出，金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每lml不得檢出。本發(fā)明的方法對滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的質(zhì)量控制具有通用性，是在原滴劑質(zhì)量控制方法基礎(chǔ)上增加以下方法中的一種或多種用薄層色譜法對辛夷進(jìn)行定性鑒別；用薄層色譜法對石菖蒲進(jìn)行定性鑒別；對微生物限度進(jìn)行檢査；用HPLC法對麻黃特征成分——鹽酸麻黃堿進(jìn)行含量測定，有利于在工業(yè)化生產(chǎn)中有效保證滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的臨床療效。具體實施方式本發(fā)明的質(zhì)量控制方法是經(jīng)過大量的篩選得到的最佳方案，以下試驗研究為本發(fā)明的優(yōu)選過程。一、辛夷的薄層色譜鑒別研究辛夷供試品溶液的制備方法比較方法一取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯lral使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺辛夷陰性對照液。方法二取本品50ml，置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺辛夷陰性對照液。方法三取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺辛夷陰性對照液。方法四取本品50ml，置分液漏斗中，用二氯甲烷提取2次，每次15ml，合并提取液,蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺辛夷陰性對照液。方法五取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并提取液,蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，加于內(nèi)徑9mm的中性氧化鋁柱(24g)上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液。同法制備缺辛夷陰性對照液。將上述五種方法進(jìn)行對比，結(jié)果方法一五中，供試品和對照藥材、對照品色譜均有對應(yīng)斑點，陰性對照無對應(yīng)斑點，但方法一、二、四色譜中有雜質(zhì)干擾，方法三斑點較弱，以方法五最好。辛夷展開系統(tǒng)的比較(1)氯仿-乙醚(5:1);(2)苯-醋酸乙酯(9:1);(3)甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(8:2:1);(4)氯仿-乙醚(4:1);(5)氯仿-乙醚(6:1)。結(jié)果(2)、(3)比移值均偏高，(1)(4)(5)展開效果均可，比移值適中，薄層分離好，斑點清晰。辛夷檢識條件的比較2%香草醛硫酸液與10%硫酸乙醇液均可鑒別出該斑點，2%香草醛硫酸液顯色顏色更鮮艷。二、石菖蒲的薄層色譜鑒別研究石菖蒲供試品溶液的制備方法比較方法一取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20ml，合并提取液，加無水硫酸鈉2g,振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺石菖蒲陰性對照液。方法二取本品20ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并提取液，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺石菖蒲陰性對照液。方法三取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺石菖蒲陰性對照液。方法四取本品20ml，置揮發(fā)油提取器中，加水300ml，提取2小時，揮發(fā)油用乙酸乙酯2ml吸收，作為供試品溶液。同法制備缺石菖蒲陰性對照液。方法五取本品20ml，置圓底燒瓶中，加石油醚40ml，加熱回流1小時，放冷，分取石油醚液，揮干，殘渣加石油醚lml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺石菖蒲陰性對照液。將上述五種方法進(jìn)行對比，結(jié)果方法一~五中，供試品和對照藥材均有對應(yīng)斑點，陰性對照無對應(yīng)斑點，但方法二五色譜中均有少量雜質(zhì)干擾，且方法四、五操作復(fù)雜、時間長，以方法一最好。石菖蒲展開系統(tǒng)的比較U)環(huán)己垸-氯仿-乙酸乙酯(8:2:1);(2)正己垸-二氯甲垸-乙酸乙酯(10:3:1);(3)環(huán)己烷-醋酸乙酯(6:1);(4)石油醚(6090°C)-乙酸乙酯(4:1);(5)石油醚(3060'C)-醋酸乙酯(3:2)。結(jié)果(1)、(2)展開效果較好，斑點清晰圓整。石菖蒲檢識條件的比較(1)2%香草醛硫酸液；(2)10%硫酸乙醇液；(3)碘蒸汽。結(jié)果(3)雜質(zhì)多，(1)和(2)均可鑒別出該斑點，2%香草醛硫酸液顯色顏色更鮮艷。三、麻黃中鹽酸麻黃堿的含量測定方法研究1儀器與試藥儀器日本島津LC-10ATvp高效液相色譜儀。對照品鹽酸麻黃堿，來源于中國藥品生物制品檢定所(批號0714-9903)。試劑甲醇(色譜純)，氫氧化鈉、鹽酸、磷酸二氫鈉、磷酸及三乙胺均為分析純。樣品滴通鼻炎水噴霧劑，批號021012。2供試品溶液制備方法選擇方法一取本品，精密吸取8.加1，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g,8%氫氧化鈉溶液150ml，搖勻，以蒸餾(餾速0.5ml/min)，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸10ral的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得。方法二精密取本品8ml，用氨水調(diào)節(jié)pH值至8—9，用乙醚提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣用甲醇溶解，并轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度。方法三精密取本品2ml，置25mlTO中，加50X甲醇20ml，,處理10分鐘，加50%甲醇至亥岐。結(jié)果方法二鹽酸麻黃堿回收率低；方法三雜質(zhì)多，干擾大，易污染色譜柱；方法一經(jīng)濟、環(huán)保，雜質(zhì)少，分離效果佳。3.蒸餾速度考察餾速太快不利于麻黃堿蒸出，太慢試驗時間長，以0.21.0ml/min為宜，0.5ml/min較優(yōu)。4.測定波長的選擇精密稱取鹽酸麻黃堿對照品10.lmg，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取lml置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用紫外分光光度計于190350nm范圍內(nèi)掃描，結(jié)果鹽酸麻黃堿在210nm處有最大吸收。5色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH2.5)(1:10)為流動相；檢測波長為210nm;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于4000。流動相比較(1)甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2X三乙胺,磷酸調(diào)pH2.5X1:10);(2)甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH2.5)(0.8:10);(3)甲醇-O.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH3)(1.2:10);(4)甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(l:10);(5)乙腈-磷酸二氫鉀溶液(6:94);(6)乙腈-0.1%磷酸溶液(6:94);(7)乙腈-0.1%磷酸溶液(9:87);(8)甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(磷酸調(diào)pH2.5)(1:10)結(jié)果流動相(l)-(3)可分離鹽酸麻黃堿，峰形較好，以(1)為最優(yōu)，(4)_(8)有點分離效果不佳，有的峰形不好。6陰性樣品測定取不含麻黃的樣品8.Oml，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液150ml，搖勻，以蒸餾(餾速0.5ml/min)，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸10ml的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得。按上述色譜條件，精密量取20ul，注入液相色譜儀。結(jié)果在鹽酸麻黃堿位置處無相應(yīng)色譜峰，表明對樣品測定無干擾。7線性關(guān)系考察精密稱取鹽酸麻黃堿對照品10。lmg,置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得，按上述色譜條件，分別進(jìn)樣20ul，測定，以峰面積積分A對鹽酸麻黃堿進(jìn)樣量C(yg)進(jìn)行回歸分析，得回歸方程A=1.0538xl06C-4.963xl03，r=0.9999。表明鹽酸麻黃縦樣量在0.2021.212ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，并且直線通過原點，可用單點外標(biāo)法進(jìn)行測定和計算，線性關(guān)系數(shù)據(jù)見表l。表1線性關(guān)系考察數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>8精密度試驗精密量取鹽酸麻黃堿對照品溶液(30.3ug/ml)20ul,按上述色譜條件，注入液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣5次，計算鹽酸麻黃堿峰面積A的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表2，表明精密度較好。表2精密度試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>取供試品溶液(批號021012)，分別在制備好后放置O、2、4、6、8h及24、48、72h，取樣20nl，按上述色譜條件，注入液相色譜儀，測定鹽酸麻黃堿峰面積A,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3、表4，表明穩(wěn)定性較好。表3穩(wěn)定性試驗(日內(nèi)差)<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>取同一樣品(批號021012)，精^m取8.0ml，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液150rnl，搖勻，以蒸餾(餾速0.5ml/min)，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸10ml的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得供試品溶液。同法制備5份供試品溶液，取樣20iU，按上述色譜條件，注入液相色譜儀，測定，計算鹽酸麻黃堿的含量及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表5，表明方法重復(fù)性較好。表5方法重復(fù)性試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>精密吸取已測知含量的樣品(批號021012含量0.492mg/ml)4.0ml，置250ral圓底燒瓶中，再分別精密加入鹽酸麻黃堿對照品溶液(1.02mg/ml)1.7ml或2ml，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液150ml，搖勻，以蒸餾(餾速0.5ml/min)，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸10ml的幽1量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得。按上述色譜條件，注入液相色譜儀，測定，計算回收率，結(jié)果見表6，表明方法回收率較好。表6加樣回收率試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>四、微生物限度檢査法驗證1.預(yù)試驗照中國藥典微生物限度檢査法常規(guī)法對滴通鼻炎水噴霧劑進(jìn)行了預(yù)試驗，結(jié)果可見本品對大腸埃希菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿菌、白色念珠菌、黑曲霉的生長均無抑菌性影響，因此可采用常規(guī)方法對細(xì)菌數(shù)、霉菌和酵母菌數(shù)進(jìn)行驗證。滴通鼻炎水噴霧劑微生物限度檢査方法(常規(guī)法)驗證預(yù)試驗結(jié)果_<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>根據(jù)預(yù)試驗結(jié)果，用常規(guī)法做各代表菌株的回收率試驗，結(jié)果三批樣品的回收率均高于70%,表明稀釋的供試液對大腸埃希菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿菌的生長無抑菌性影響，因此可采用常規(guī)法檢驗。細(xì)菌計數(shù)方法驗證試驗各代表菌株的回收率結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>3.霉菌和酵母菌計數(shù)方法驗證根據(jù)預(yù)試驗結(jié)果，用常規(guī)法做各代表菌株的回收率試驗，結(jié)果三批樣品的回收率均高于70%，表明本品對白色念珠菌、黑曲霉的生長無抑菌性影響，因此可采用常規(guī)法檢驗。霉菌和酵母菌計數(shù)方法驗證試驗各代表菌株的回收率結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>4控制菌(大腸埃希菌、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌)檢査方法驗證用常規(guī)法做大腸埃希菌檢査方法的驗證試驗。三批樣品(批號060115、060116、060117)的驗證試驗結(jié)果試驗組均檢出大腸埃希菌，陰性菌對照組均未檢出金黃色葡萄球菌。表明本品對大腸埃希菌的生長無抑菌性影響，可采用常規(guī)方法檢驗。用常規(guī)法做金黃色葡萄球菌檢査方法的驗證試驗。三批樣品(批號060115、060116、060117)的驗證試驗結(jié)果試驗組均檢出金黃色葡萄球菌，陰性菌對照組均未檢出大腸埃希菌。表明本品對金黃色葡萄球菌的生長無抑菌性影響，可采用常規(guī)方法檢驗。用常規(guī)法做銅綠假單胞菌檢査方法的驗證試驗。三批樣品(批號060115、060116、060117)的驗證試驗結(jié)果試驗組均檢出銅綠假單胞菌，陰性菌對照組均未檢出大腸埃希菌。表明本品對銅綠假單胞菌的生長無抑菌性影響，可采用常規(guī)方法檢驗。上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行，而且同時還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如性狀、pH值，該成品性狀為棕色的澄清液體；氣芳香，味微苦；pH值應(yīng)為5.07.0。該成品還應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IX鼻用制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。實施例l:滴通鼻炎水噴霧劑的質(zhì)量控制步驟1.用薄層色譜法對藥物中的辛夷進(jìn)行定性鑒別-取滴通鼻炎水噴霧劑50ml,置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，加于內(nèi)徑9mm的中性氧化鋁柱(2~4g)上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液。另取辛夷對照藥材lg，加乙酸乙酯15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約lml,加于內(nèi)徑9mm的中性氧化鋁柱(2~4g)上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml，作為供試品溶液。再取木蘭脂素對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以5:1氯仿-乙醚為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。2.用薄層色譜法對藥物中的石菖蒲進(jìn)行定性鑒別取滴通鼻炎水噴霧劑20ml,置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20ml，合并提取液，加無水硫酸鈉2g，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取石菖蒲對照藥材0.5g，加無水乙醇25ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5yl、對照藥材溶液2"1，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-氯仿-乙酸乙酯(8:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。3.用高效液相色譜法測定滴通鼻炎水噴霧劑中的鹽酸麻黃堿的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH2.5)(1:10)為流動相；檢測波長為210nni;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加流動相制成每lml中含30Ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品，精^^取8.01111，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液150ml，搖勻，以蒸餾(餾速0.5ml/min),用盛有l(wèi)mol/L鹽酸10ml的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定。本品每lml含麻黃以鹽酸麻黃堿(C1()H15N0HC1)計，不得少于0.30mg。4.微生物檢査取本品10ml，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1:10的供試液。細(xì)菌數(shù)取本品l:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。霉菌和酵母菌數(shù)取本品1:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。大腸埃希菌取本品l:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢查。金黃色葡萄球菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，依法檢査。銅綠假單胞菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢查。本品細(xì)菌數(shù)每lml不得過100個，霉菌和酵母菌數(shù)每lml不得過10個，大腸埃希菌每lml不得檢出，金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每lml不得檢出。上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行，而且同時還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如性狀、pH值，該成品性狀為棕色的澄清液體；氣芳香，味微苦；pH值應(yīng)為5.07.0。該成品還應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IX鼻用制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。實施例2:滴通鼻炎水滴劑的質(zhì)量控制方法包括下列步驟1.用薄層色譜法對藥物中的辛夷進(jìn)行定性鑒別-取滴通鼻炎水滴劑50ml,置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次30ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，加于內(nèi)徑12mm的中性氧化鋁柱(24g)上，用乙醇30ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml，作為供試品溶液。另取辛夷對照藥材lg,加乙醚30ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液濃縮至約lml，加于內(nèi)徑12mm的中性氧化鋁柱(2~4g)上，用乙醇30ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml，作為供試品溶液。再取木蘭脂素對照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5nl，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6:l氯仿-乙醚為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。2.用薄層色譜法對藥物中的石菖蒲進(jìn)行定性鑒別取滴通鼻炎水滴劑20ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并提取液，加無水硫酸鈉2g，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取石菖蒲對照藥材0.5g,加甲醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ul、對照藥材溶液2ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己垸-二氯甲烷-乙酸乙酯(8:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。3.用高效液相色譜法測定滴通鼻炎水滴劑中的鹽酸麻黃堿的含量:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH3)(1.1:10)為流動相；檢測波長為208nm;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml中含30ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品，精^S取6.0ral，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g,8%氫氧化鈉溶液130ml，搖勻，以蒸餾(餾速0.3ml/min)，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸8ml的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定。本品每lml含麻黃以鹽酸麻黃堿(C,。H15N0*HC1)計，不得少于0.30mg。4.微生物檢查取本品10ml，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1:10的供試液。細(xì)菌數(shù)取本品l:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。霉菌和酵母菌數(shù)取本品l:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。大腸埃希菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢査。金黃色葡萄球菌取本品l:10的供試液10ml接種至100ml營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，依法檢査。銅綠假單胞菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢查。本品細(xì)菌數(shù)每lml不得過100個，霉菌和酵母菌數(shù)每lral不得過10個，大腸埃希菌每lml不得檢出，金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每lml不得檢出。上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行，而且同時還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如性狀、pH值，該成品性狀為棕色的澄清液體；氣芳香，味微苦；pH值應(yīng)為5.0~7.0。該成品還應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IX鼻用制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。實施例3:滴通鼻炎水噴霧劑的質(zhì)量控制方法包括下列步驟1.用薄層色譜法對藥物中的辛夷進(jìn)行定性鑒別取滴通鼻炎水噴霧劑50ml，置分液漏斗中，用二氯甲烷30ml提取l次，提取液蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，加于內(nèi)徑5mm的中性氧化鋁柱(2一g)上，用甲醇30ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液。另取辛夷對照藥材lg，加二氯甲垸20ml,超聲處理20分鐘，濾過，濾液濃縮至約lml,加于內(nèi)徑5mm的中性氧化鋁柱(2~4g)上，用甲醇30ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液。再取木蘭脂素對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以4:l氯仿-乙醚為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。2.用薄層色譜法對藥物中的石菖蒲進(jìn)行定性鑒別取滴通鼻炎水噴霧劑20ml，置分液漏斗中，用三氯甲垸提取3次，每次25ml，合并提取液，加無水硫酸鈉2g，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液。另取石菖蒲對照藥材0.58,加乙醇30ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ul、對照藥材溶液2ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己垸-氯仿-乙酸乙酯(8:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。3.用高效液相色譜法測定滴通鼻炎水噴霧劑中的鹽酸麻黃堿的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH2.6)(0.9:10)為流動相；檢測波長為212腦；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加流動相制成每lml中含30Ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品，精^S取10.0ml，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液180ml,搖勻，以蒸餾(餾速1.Oml/min)，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸10ml的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定。本品每lml含麻黃以鹽酸麻黃堿(C,。H15N0*HC1)計，不得少于0.30mg。4.微生物檢査取本品10ml,加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1:10的供試液。細(xì)菌數(shù)取本品l:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。霉菌和酵母菌數(shù)取本品1:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定。大腸埃希菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢查。金黃色葡萄球菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，依法檢查。銅綠假單胞菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢査。本品細(xì)菌數(shù)每1ml不得過100個，霉菌和酵母菌數(shù)每lml不得過10個，大腸埃希菌每lml不得檢出，金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每lml不得檢出。權(quán)利要求1.一種滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的質(zhì)量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥材蒲公英120g、黃芩60g、麻黃50g、蒼耳子50g、辛夷25g、白芷25g、細(xì)辛5g、石菖蒲60g組成，上述原料共制成1000ml，其特征是該方法包括如下鑒別中的一種或幾種(1)取本品50ml，置分液漏斗中，用二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，殘渣加溶劑甲醇、乙醇或乙酸乙酯1ml使溶解，加于內(nèi)徑5～15mm的中性氧化鋁柱2～4g上，用甲醇或乙醇10～30ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取辛夷對照藥材1g，加二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚10～30ml，超聲處理或加熱回流20～60分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，加于內(nèi)徑5～15mm的中性氧化鋁柱2～4g上，用甲醇或乙醇10～40ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約1ml，作為供試品溶液；再取木蘭脂素對照品，加甲醇、乙醇或乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以10-4∶3-1氯仿-乙醚為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸或10％硫酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)取本品20ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷、乙醚或乙酸乙酯提取1～3次，每次10～40ml，合并提取液，加無水硫酸鈉2g，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇、乙醇、無水乙醇或乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取石菖蒲對照藥材0.5g，加甲醇、乙醇或無水乙醇10～50ml，加熱回流或超聲處理10～60分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5μl、對照藥材溶液2μl，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以16～8∶4～1∶4～0.5正己烷或環(huán)己烷-二氯甲烷或氯仿-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸或10％硫酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。2.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征是該方法還包括如下含量測定照高效液相色譜法測定(l)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；含0.2%三乙胺、磷酸調(diào)pH2—3、比例為甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液0.81.2:10的流動相；檢測波長為210士2nm;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于4000;(2)對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加流動相或甲醇制成每lml中含30iig的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取本品，精密吸取4.0lZ0ml，置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液120180ml,搖勻，以餾速為0.21.0ml/min蒸餾，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸510ml的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得；(4)測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1020W,注入液相色譜儀，測定；本品每lml含麻黃以鹽酸麻黃堿計，不得少于0.30mg。3.如權(quán)利要求1或2所述的質(zhì)量控制方法，其特征是該方法還包括如下微生物限度檢査法照微生物限度檢査法檢査；取本品10ml，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1:10的供試液；細(xì)菌數(shù)取本品l:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定；霉菌和酵母菌數(shù)取本品l:10的供試液lml注皿，平行制備2個平皿，按平皿法測定；大腸埃希菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢査；金黃色葡萄球菌取本品l:10的供試液10ml接種至100ml營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，依法檢查；銅綠假單胞菌取本品1:10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，依法檢査；本品細(xì)菌數(shù)每lml不得過100個，霉菌和酵母菌數(shù)每lml不得過10個，大腸埃希菌每lml不得檢出，金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌每lml不得檢出。4.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征是該方法包括如下鑒別中的一種或幾種(1)取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，加于內(nèi)徑9mm的中性氧化鋁柱24g上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml，作為供試品溶液；另取辛夷對照藥材lg，加乙酸乙酯15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約lml,加于內(nèi)徑9mm的中性氧化鋁柱24g上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約lml,作為供試品溶液；再取木蘭脂素對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以5:l氯仿-乙醚為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20ml，合并提取液，加無水硫酸鈉2g,振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取石菖蒲對照藥材0.5g，加無水乙醇25ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5nl、對照藥材溶液2ul，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以8:2:1的環(huán)己垸-氯仿-乙酸乙酯為展開劑,展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，于105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。5.如權(quán)利要求4所述的質(zhì)量控制方法，其特征是該方法還包括如下含量測定照高效液相色譜法測定；(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；含0.2%三乙胺、磷酸調(diào)pH2.5、比例為l:10甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液的流動相；檢測波長為210nm;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于4000;(2)對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加流動相制成每lml中含30ug的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取本品，精^m取8.0ml,置250ml圓底燒瓶中，加氯化鈉20g，8%氫氧化鈉溶液150ml，搖勻，以餾速0.5ml/min蒸餾，用盛有l(wèi)mol/L鹽酸10ml的100ml量瓶接收餾出液至約95ml，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲10分鐘，即得；(4)測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20W,注入液相色譜儀，測定；本品每含麻黃以鹽酸麻黃堿計，不得少于0.30mg。全文摘要本發(fā)明公開了一種滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明對辛夷和/或石菖蒲進(jìn)行薄層色譜鑒別，和/或?qū)β辄S主要活性成分鹽酸麻黃堿進(jìn)行含量測定，同時建立了微生物限度檢查方法。本發(fā)明滴通鼻炎水滴劑及噴霧劑的質(zhì)量控制方法，可有利于在工業(yè)化生產(chǎn)中有效地保證產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，進(jìn)而確保藥品療效。文檔編號A61K9/12GK101401880SQ20071005019公開日2009年4月8日申請日期2007年10月1日優(yōu)先權(quán)日2007年10月1日發(fā)明者偉吳,唐弟光,廖厚知,霞梁,梁山丹,莫少紅,蒙華英,陳曉軍申請人:廣西博科藥業(yè)有限公司