專利名稱：一種淀粉微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種載體淀粉微球，具體涉及一種淀粉微球的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中載體用淀粉微球，多為微孔淀粉微球，其表面呈現(xiàn)多孔狀，微孔布 滿整個淀粉顆粒表面并由表面向中心深入，作為藥物載體，可以控制藥物的緩釋速度， 但是隨著制備方法的不用，將直接導(dǎo)致淀粉微球作為載體的緩釋效果。目前關(guān)于淀粉微球的制備方法主要有酶解法，其制備工藝是原淀粉在合適PH值 范圍下酶解、離心、洗滌、脫酶、干燥等步驟，得到多孔淀粉微球。酶解法制備的微孔 淀粉的影響因素較多，如過高或過低PH值將導(dǎo)致微孔化率的變化較大；另外，原淀粉的 粒徑大小都直接影響到淀粉的孔徑深度與密度，從而直接影響了淀粉微球作為載體的緩 釋效果。酸解法作為淀粉微球另外一種制備方法，其原理是利用淀粉顆粒固有的非晶區(qū) 弱耐酸性，在一定溫度及鹽酸強烈作用下，在非晶區(qū)由表及里發(fā)生水解而形成微孔淀 粉。由于淀粉非晶區(qū)的無序性，水解的微孔大小不一，深淺不一，分散不均勻，這也直 接影響了淀粉微球作為載體的緩釋效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種制備工藝較為簡便的制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下；一種淀粉微球的制備方法，包括以下步驟①將植物淀粉與水混合，配制質(zhì)量百分濃度為20 70%的植物淀粉乳液；②將增稠劑與水混合，在1000 5000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至40 80°C， 配制質(zhì)量百分濃度為2 15%的增稠劑溶液；③調(diào)整增稠劑溶液溫度至50 65°C，在1000 5000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將 植物淀粉乳液緩慢加入至增稠劑溶液中，植物淀粉乳液加入后，調(diào)整溫度至65 80°C， 恒溫攪拌10 30分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌、干燥。步驟①中的植物淀粉乳液濃度優(yōu)選為30 50%。步驟①中的植物淀粉為木薯淀粉、山芋淀粉、馬鈴薯淀粉、山藥淀粉、藕淀粉 或葛根淀粉中的一種或多種。步驟②中的增稠劑為環(huán)糊精、黃原膠、瓊脂、海藻酸鈉、羧甲基纖維素鈉或羥 丙基甲基纖維素中的一種或多種。增稠劑還可以選擇聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或聚丙烯酰胺中的一 種或多種。本發(fā)明公開的淀粉微球的制備方法，是將植物淀粉乳液在水溶性增稠劑的作用 下，與糊化臨界溫度攪拌中強行將淀粉的分子溶解，以增稠劑為核、淀粉分子重新結(jié)晶為球形狀態(tài)，干燥時由于球體核心內(nèi)的增稠劑失水而形成圓球形腔體，制備的淀粉微球 粒徑大小因淀粉糊化溫度、直鏈分子比例及增稠劑濃度而不同。本發(fā)明技術(shù)方案中，配制植物淀粉乳液的作用主要是使淀粉易于流動，且方便 添加操作，當(dāng)濃度低于20%時，淀粉乳液較稀，不利于生產(chǎn)成本的控制；當(dāng)濃度高于 70%時，淀粉乳液較稠，不利于添加操作。本發(fā)明技術(shù)方案植物淀粉乳液濃度優(yōu)選為 30 50%最為理想。對于淀粉微球的制備方 法中，控制攪拌速率為1000 5000轉(zhuǎn)/分是必不可少的 條件，攪拌速度過低，將導(dǎo)致成球效果不理想，且在配制溶液較粘稠的情況下，將會導(dǎo) 致攪拌不力。根據(jù)所制備的淀粉微球的種類，植物淀粉選擇木薯淀粉、山芋淀粉、馬鈴薯淀 粉、山藥淀粉、藕淀粉或葛根淀粉中的一種或多種任意組合。制備可食用類淀粉微球時，增稠劑應(yīng)選擇食品類或食品級類環(huán)糊精、黃原膠、 瓊脂、海藻酸鈉、羧甲基纖維素鈉或羥丙基甲基纖維素中的一種或多種任意組合。制備 的可食用類淀粉微球，可適用藥品、化妝品、食品改性劑等領(lǐng)域，尤其在藥品領(lǐng)域，可 以使藥物的緩釋效果大大加強。淀粉微球的另一方面應(yīng)用，主要在于油墨、造紙等行業(yè)。此類淀粉微球制備所 使用的增稠劑為聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或聚丙烯酰胺中的一種或多種任
思組合。本發(fā)明專利申請公開了一種淀粉微球的制備方法，所制備的淀粉微球，具有獨 特的結(jié)構(gòu)特征，表面光滑、內(nèi)部空心，表面分布有一個或數(shù)個納米級微孔，壁厚均勻， 粒徑為10 ΙΟΟμιη，壁厚為1 ομιη，可以成為很強的藥物攜帶體，內(nèi)部空心結(jié)構(gòu)使 得藥物的緩釋效果更加明顯。本發(fā)明淀粉微球制備方法，原料均為市售淀粉及增稠劑，簡單易得，采用的制 備工藝簡單，無需復(fù)雜繁瑣的調(diào)節(jié)PH值等工藝操作，制備的淀粉微球廣泛的應(yīng)用于食 品、藥品、化妝品、食品改性劑、油墨和造紙等行業(yè)。


圖1所示是本發(fā)明實施例1制備的淀粉微球電鏡圖片。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但是這些實施例不得用于解釋用于 對本發(fā)明保護范圍的限制。實施例中，所用淀粉均為食品級市售淀粉，環(huán)糊精、黃原膠、瓊脂、海藻酸 鈉、羧甲基纖維素鈉和羥丙基甲基纖維素均為食品級類增稠劑，聚乙烯醇、聚乙烯吡咯 烷酮、聚丙烯酸和聚丙烯酰胺均為工業(yè)級增稠劑。實施例1制備山芋淀粉微球①將IOg山芋淀粉與4.2g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為70%的山芋淀粉乳液；②將2g環(huán)糊精與98g水混合，在5000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至80°C，配制質(zhì)量百分濃度為2%的環(huán)糊精溶液；③降低環(huán)糊精溶液溫度至58°C，在5000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將山芋淀粉乳液 緩慢加入至環(huán)糊精溶液中，山芋淀粉乳液加入后，升高溫度至68°C，恒溫攪拌10分鐘， 靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌、干燥即可制備山芋淀粉微球。為了更直 觀的看出制備的淀粉微球的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，在掃描電鏡觀測的制備樣品 時，將淀粉微球試樣被部分研磨，通過電鏡照片(圖1)可以看出，本實施例所制備的山 芋淀粉微球球體表面光滑、無微孔、壁厚均勻且內(nèi)部空心，粒徑為10 50 μ m，壁厚為 2 3 μ m。實施例2制備木薯淀粉微球①將30g木薯淀粉與120g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為20%的木薯淀粉乳液；②將7.5g聚乙烯吡咯烷酮與42.5g水混合，在1000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫 至40°C，配制質(zhì)量百分濃度為15%的聚乙烯吡咯烷酮溶液；③升高聚乙烯吡咯烷酮溶液溫度至50°C，在1000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將木薯 淀粉乳液緩慢加入至聚乙烯吡咯烷酮溶液中，木薯淀粉乳液加入后，升高溫度至65°C， 恒溫攪拌10分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干燥，即可制備木薯淀粉微球， 粒徑為70 100 μ m,壁厚為7 10 μ m。實施例3制備山藥淀粉微球①將IOg山藥淀粉與IOg水混合，配制質(zhì)量百分濃度為50%的山藥淀粉乳液；②將5g黃原膠與45g水混合，在3000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至45°C，配制 質(zhì)量百分濃度為10%的黃原膠溶液；③升高黃原膠溶液溫度至60°C，在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將山藥淀粉乳 液緩慢加入至黃原膠溶液中，山藥淀粉乳液加入后，升高溫度至70°C，恒溫攪拌30分 鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干燥，即可制備山藥淀粉微球，粒徑為20 50 μ m,壁厚為1 2μιη。實施例4制備葛根淀粉微球①將IOg葛根淀粉與20g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為33%的葛根淀粉乳液；②將5g海藻酸鈉和5g羧甲基纖維素鈉與60g水混合，在3000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn) 速下，升溫至40°C，配制質(zhì)量百分濃度為14.3%的海藻酸鈉-羧甲基纖維素鈉溶液；③升高海藻酸鈉_羧甲基纖維素鈉溶液溫度至56°C，在2500轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速 下，將葛根淀粉乳液緩慢加入至海藻酸鈉-羧甲基纖維素鈉溶液中，葛根淀粉乳液加入 后，升高溫度至68°C，恒溫攪拌10分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干燥，即 可制備葛根淀粉微球，粒徑為10 30 μ m，壁厚為2 4 μ m。實施例5制備藕淀粉微球①將8g藕淀粉與5g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為61.5%的藕淀粉乳液；②將3g海藻酸鈉和5g羧甲基纖維素鈉與60g水混合，在2500轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至67°C，配制質(zhì)量百分濃度為11.7%的海藻酸鈉-羧甲基纖維素鈉溶液；③降低海藻酸鈉_羧甲基纖維素鈉溶液溫度至63°C，在4000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速 下，將藕淀粉乳液緩慢加入至海藻酸鈉-羧甲基纖維素鈉溶液中，藕淀粉乳液加入后， 升高溫度至74°C，恒溫攪拌17分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干燥，即可制 備藕淀粉微球，粒徑為20 75 μ m，壁厚為2.5 4μιη。實施例6制備馬鈴薯淀粉微球①將4g馬鈴薯淀粉與16g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為20%的馬鈴薯淀粉乳 液；②將Ig環(huán)糊精、2g瓊脂、2g羥丙基甲基纖維素與85g水混合，在3000轉(zhuǎn)/分 的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至70°C，配制質(zhì)量百分濃度為5.6%的環(huán)糊精-瓊脂-羥丙基甲基纖 維素溶液；③降低環(huán)糊精_瓊脂_羥丙基甲基纖維素溶液溫度至60°C，在4000轉(zhuǎn)/分的攪 拌轉(zhuǎn)速下，將馬鈴薯淀粉乳液緩慢加入至環(huán)糊精-瓊脂-羥丙基甲基纖維素溶液中，馬鈴 薯淀粉乳液加入后，升高溫度至77°C，恒溫攪拌25分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液， 洗滌，干燥，即可制備馬鈴薯淀粉微球，粒徑為50 75 μ m，壁厚為2 5μιη。實施例7制備木薯淀粉微球①將5g木薯淀粉與15g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為25%的木薯淀粉乳液；②將1.5g聚乙烯醇、2.5g聚丙烯酸、Ig聚丙烯酸酰胺與85g水混合，在3500轉(zhuǎn) /分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至70°C，配制質(zhì)量百分濃度為5.6%的聚乙烯醇-聚丙烯酸-聚 丙烯酸酰胺溶液；③降低聚乙烯醇-聚丙烯酸-聚丙烯酸酰胺溶液溫度至65°C，在3500轉(zhuǎn)/分 的 攪拌轉(zhuǎn)速下，將木薯淀粉乳液緩慢加入至聚乙烯醇-聚丙烯酸-聚丙烯酸酰胺溶液中，木 薯淀粉乳液加入后，升高溫度至80°C，恒溫攪拌30分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液， 洗滌，干燥，即可制備木薯淀粉微球，粒徑為10 40 μ m,壁厚為2 3 μ m。實施例8制備山芋-馬鈴薯淀粉微球①將5g山芋淀粉和5g馬鈴薯淀粉與15g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為40 %的山 芋_馬鈴薯淀粉乳液；②將5g瓊脂與80g水混合，在4000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至50°C，配制質(zhì) 量百分濃度為5.9%的瓊脂溶液；③升高瓊脂溶液溫度至55°C，在4000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將山芋_馬鈴薯淀 粉乳液緩慢加入至瓊脂溶液中，山芋-馬鈴薯淀粉乳液加入后，升高溫度至65°C，恒溫 攪拌25分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干燥，即可制備山芋_馬鈴薯淀粉微 球，粒徑為10 60 μ m，壁厚為1.5 2.5 μ m。實施例9制備葛根_藕淀粉微球①將3g葛根淀粉和5g藕淀粉與17g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為32%的葛根-藕淀粉乳液；②將5g聚乙烯醇與95g水混合，在3500轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至68°C，配 制質(zhì)量百分濃度為5%的聚乙烯醇溶液；③降低聚乙烯 醇溶液溫度至60°C，在2500轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將葛根-藕淀 粉乳液緩慢加入至聚乙烯醇溶液中，葛根-藕淀粉乳液加入后，升高溫度至65°C，恒溫 攪拌15分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干燥，即可制備葛根_藕淀粉微球， 粒徑為10 50 μ m，壁厚為2 3 μ m。實施例10制備葛根-山藥淀粉微球①將3g葛根淀粉和4g山藥淀粉與13g水混合，配制質(zhì)量百分濃度為35%的葛 相_山藥淀粉乳液；②將2.5g黃原膠、2.5g環(huán)糊精與85g水混合，在2500轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升 溫至60°C，配制質(zhì)量百分濃度為5.5%的黃原膠-環(huán)糊精溶液；③降低黃原膠-環(huán)糊精溶液溫度至55°C，在2500轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將葛 根-山藥淀粉乳液緩慢加入至黃原膠-環(huán)糊精溶液中，葛根-山藥淀粉乳液加入后，升高 溫度至73°C，恒溫攪拌10分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干燥，即可制備葛 根-山藥淀粉微球，粒徑為20 60 μ m，壁厚為2 3ym。實施例11制備山芋-木薯-馬鈴薯淀粉微球①將2g山芋淀粉、2.5g木薯淀粉和1.5g馬鈴薯淀粉與14g水混合，配制質(zhì)量百 分濃度為30%的山芋-木薯-馬鈴薯淀粉乳液；②將2.5g海藻酸鈉與85g水混合，在2500轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至67°C， 配制質(zhì)量百分濃度為5.5%的海藻酸鈉溶液；③降低海藻酸鈉溶液溫度至58°C，在2500轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將山芋-木 薯_馬鈴薯淀粉乳液緩慢加入至海藻酸鈉溶液中，山芋-木薯-馬鈴薯淀粉乳液加入后， 升高溫度至65°C，恒溫攪拌15分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干燥，即可制 備山芋-木薯-馬鈴薯淀粉微球，粒徑為20 40 μ m，壁厚為1 2μιη。實施例12制備山芋-山藥-藕淀粉微球①將Ig山芋淀粉、1.5g山藥淀粉和2.5g藕淀粉與5g水混合，配制質(zhì)量百分濃度 為50%的山芋-山藥-藕淀粉乳液；②將2g聚乙烯吡咯烷酮、2.5g聚乙烯醇與85g水混合，在3000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn) 速下，升溫至45°C，配制質(zhì)量百分濃度為5%的聚乙烯吡咯烷酮-聚乙烯醇溶液；③升高海藻酸鈉溶液溫度至58°C，在4000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將山芋-山 藥_藕淀粉乳液緩慢加入至聚乙烯吡咯烷酮-聚乙烯醇溶液中，山芋-山藥-藕淀粉乳 液加入后，升高溫度至66°C，恒溫攪拌25分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干 燥，即可制備山芋_山藥-藕淀粉微球，粒徑為60 70 μ m，壁厚為2 4ym。實施例13制備山藥-藕_葛根淀粉微球
①將1.5g山藥淀粉、2.5g藕淀粉和1.5g葛根淀粉與5g水混合，配制質(zhì)量百分濃 度為35.5%的山藥-藕-葛根淀粉乳液；②將Ig環(huán)糊精、2.5g瓊脂、2.5g羥丙基甲基纖維素與84g水混合，在3000轉(zhuǎn)/ 分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至70°C，配制質(zhì)量百分濃度為6.6%的環(huán)糊精-瓊脂-羥丙基甲基 纖維素溶液； ③降低海藻酸鈉溶液溫度至60°C，在4000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將山藥_藕-葛 根淀粉乳液緩慢加入至環(huán)糊精_瓊脂_羥丙基甲基纖維素溶液中，山藥-藕-葛根淀粉乳 液加入后，升高溫度至67°C，恒溫攪拌15分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌，干 燥，即可制備山藥_藕-葛根淀粉微球，粒徑為10 50 μ m，壁厚為2 3ym。
權(quán)利要求
1.一種淀粉微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟①將植物淀粉與水混合，配制質(zhì)量百分濃度為20 70%的植物淀粉乳液；②將增稠劑與水混合，在1000 5000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫至40 80°C，配 制質(zhì)量百分濃度為2 15%的增稠劑溶液；③調(diào)整增稠劑溶液溫度至50 65°C，在1000 5000轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，將植物 淀粉乳液緩慢加入至增稠劑溶液中，植物淀粉乳液加入后，調(diào)整溫度至65 80°C，恒溫 攪拌10 30分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌、干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淀粉微球的制備方法，其特征在于，步驟①所述的植物淀粉 為木薯淀粉、山芋淀粉、馬鈴薯淀粉、山藥淀粉、藕淀粉或葛根淀粉中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淀粉微球的制備方法，其特征在于，步驟①所述的植物淀粉 乳液的濃度為30 50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3任何一項所述的淀粉微球的制備方法，其特征在于，步驟②所 述的增稠劑為環(huán)糊精、黃原膠、瓊脂、海藻酸鈉、羧甲基纖維素鈉或羥丙基甲基纖維素 中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 3任何一項所述的淀粉微球的制備方法，其特征在于，步驟②所 述的增稠劑為聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或聚丙烯酰胺中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種淀粉微球的制備方法，將20～70％植物淀粉乳液在2～15％水溶性增稠劑的作用下，于淀粉糊化臨界溫度中，恒溫攪拌10～30分鐘，靜置，自然冷卻，棄上清液，洗滌、干燥即可制備；制備的淀粉微球表面光滑、內(nèi)部空心，表面分布有一個或數(shù)個納米級微孔，壁厚均勻，粒徑為10～100μm，壁厚為1～10μm，本發(fā)明淀粉微球的制備工藝簡單，原料價廉易得，制備的淀粉微球廣泛的應(yīng)用于藥品、化妝品、食品改性劑、油墨及造紙等領(lǐng)域。
文檔編號A61K47/38GK102008926SQ20101054615
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者胡克良, 馬宏如 申請人:合肥市君科合成材料有限公司