專利名稱：一種從結(jié)香花中提取分離香豆素類化合物的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然植物提取分離技術領域，涉及一種從結(jié)香花中提取分離香豆素類化合物的方法。
背景技術：
結(jié)香Edgeworthia chrysantha Lindl.為瑞香科結(jié)香屬植物，其花蕾、莖和根皮均可入藥。結(jié)香花自清代起常用來代替密蒙花，用于治療目赤腫痛、多淚、目翳等眼科疾病。在浙南地區(qū)是重要的經(jīng)濟作物，種植面廣，是一種常用中藥。結(jié)香花水提取物對革蘭氏陽性菌如金黃色葡萄球菌、乙型溶血性鏈球菌有抗菌作用。結(jié)香花中主要含有黃酮類和香豆素類化合物，對黃酮類成分研究的報道較多，而對香豆素類成分的研究報道不多。結(jié)香中含有大量的香豆素類化學成分，其生理活性都具有植物生長調(diào)節(jié)作用、抗菌抗病毒作用、平滑肌松弛作用、抗凝血作用等。提取香豆素類化合物通常是采用色譜法或?qū)游龇ㄌ崛】傁愣顾?，然后用不同的洗脫劑分離其中的某個成分。通常所用的層析法包括硅膠層析和氧化鋁層析，硅膠的酸性和堿性氧化鋁會使一些香豆素變質(zhì)，所以在使用的時候要謹慎。目前尚未見從結(jié)香花中提取分離香豆素類化合物的相關報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種從結(jié)香花中提取分離香豆素類化合物的方法。本發(fā)明采用超臨界萃取技術，避免使用大量有機試劑，減少對操作人員的危害，大大降低對環(huán)境的污染。本發(fā)明的技術方案如下—種從結(jié)香花中提取分離香豆素類化合物的方法，其特征在于包括以下步驟a、將結(jié)香花藥材放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，進行超臨界CO2萃取，解析， 收集結(jié)香花香豆素類提取物；b、將步驟a中得到的結(jié)香花香豆素類提取物用80-95%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚酰胺樹脂拌樣，揮干裝柱，依次用去離子水、20-50 %乙醇溶液和75-90 %乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥得到產(chǎn)品。步驟a中所述超臨界萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為20_35MPa，解析溫度為 20-45°C，解析壓力為6-lOMPa，CO2流量為18_25L/h，夾帶劑使用量為藥材重量的1. 8-2. 5 倍。本發(fā)明存在以下優(yōu)點1)采用超臨界提取技術，高效無溶劑殘留，對環(huán)境無污染；2)通過聚酰胺樹脂對香豆素類化合物的吸附和洗脫，操作簡單、分離效果好。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 將結(jié)香花藥材粉碎，取1kg，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的1. 8倍，通入超臨界CO2流體，CO2流量為18L/h，超臨界萃取溫度為40°C，萃取壓力為25MPa，解析溫度為25°C，解析壓力為6MPa，進行超臨界(X)2萃取，解析，收集結(jié)香花香豆素類提取物，結(jié)香花香豆素類提取物用80%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚酰胺樹脂拌樣，揮干裝柱，依次用去離子水、50%乙醇溶液和90%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥得到產(chǎn)品26. 5g，含量為90. 3%。實施例2:將結(jié)香花藥材粉碎，取1kg，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的2. 5倍，通入超臨界CO2流體，CO2流量為20L/h，超臨界萃取溫度為50°C，萃取壓力為20MPa，解析溫度為40°C，解析壓力為lOMPa，進行超臨界(X)2萃取，解析，收集結(jié)香花香豆素類提取物，結(jié)香花香豆素類提取物用85%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚酰胺樹脂拌樣，揮干裝柱，依次用去離子水、30%乙醇溶液和75%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥得到產(chǎn)品22. lg，含量為91. 9%。實施例3:將結(jié)香花藥材粉碎，取^g，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的2倍，通入超臨界(X)2流體，CO2流量為25L/h，超臨界萃取溫度為45°C，萃取壓力為35MPa，解析溫度為20°C，解析壓力為lOMPa，進行超臨界(X)2萃取，解析，收集結(jié)香花香豆素類提取物，結(jié)香花香豆素類提取物用95%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚酰胺樹脂拌樣，揮干裝柱，依次用去離子水、30%乙乙醇溶液和75%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥得到產(chǎn)品56. 9g，含量為90. 6%。實施例4:將結(jié)香花藥材粉碎，取^g，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的2倍，通入超臨界(X)2流體，CO2流量為25L/h，超臨界萃取溫度為45°C，萃取壓力為25MPa，解析溫度為35°C，解析壓力為7MPa，進行超臨界CO2萃取，解析，收集結(jié)香花香豆素類提取物，結(jié)香花香豆素類提取物用95%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚酰胺樹脂拌樣，揮干裝柱，依次用去離子水、50%乙醇溶液和80%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥得到產(chǎn)品50. 4g，含量為92. 4%。實施例5 將結(jié)香花藥材粉碎，取lg，放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，夾帶劑使用量為藥材重量的1. 8倍，通入超臨界CO2流體，CO2流量為25L/h，超臨界萃取溫度為50°C，萃取壓力為35MPa，解析溫度為45°C，解析壓力為8. 5MPa，進行超臨界(X)2萃取，解析，收集結(jié)香花香豆素類提取物，結(jié)香花香豆素類提取物用85%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚酰胺樹脂拌樣，揮干裝柱，依次用去離子水、40 %乙醇溶液和80%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥得到產(chǎn)品80. 8g，含量為87. 2%。
權利要求
1.一種從結(jié)香花中提取分離香豆素類化合物的方法，其特征在于包括以下步驟a、將結(jié)香花藥材放入萃取釜中，泵入乙醇作為夾帶劑，進行超臨界CO2萃取，解析，收集結(jié)香花香豆素類提取物；b、將步驟a中得到的結(jié)香花香豆素類提取物用80-95%的乙醇溶液溶解分散，過濾，濾液加聚酰胺樹脂拌樣，揮干裝柱，依次用去離子水、20-50%乙醇溶液和75-90%乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述一種從結(jié)香花中提取分離香豆素類化合物的方法，其特征在于步驟a中所述超臨界萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為20-35MPa，解析溫度為20_45°C，解析壓力為6-lOMPa，CO2流量為18_25L/h，夾帶劑使用量為藥材重量的1. 8-2. 5倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從結(jié)香花中提取分離香豆素類化合物的方法，包括下列步驟將結(jié)香花藥材放入萃取釜中，進行超臨界CO2萃取，解析，收集結(jié)香花香豆素類提取物，采用聚酰胺樹脂分離，依次用去離子水、20-50％乙醇溶液和75-90％乙醇溶液洗脫，收集高度乙醇洗脫液，減壓濃縮，低溫干燥得到產(chǎn)品。本發(fā)明工藝合理，操作簡單，環(huán)保高效，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61K36/83GK102233062SQ20111011760
公開日2011年11月9日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權日2011年5月6日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司