專利名稱：含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
十水硫酸鈉就是芒硝,芒硝(Na2 SO4 · IOH2O),英文名稱hydrous Thenardite。含結(jié)晶水55. 9% wt,硫酸鈉44. 1% wt。純礦物含Na2O 19. 3% wt, SO3 24. 8% wtD單斜晶系，通常呈粒狀、塊狀，也有呈皮殼狀或被膜狀。無(wú)色透明，雜質(zhì)將其染成灰、灰綠、淡黃、乳白、黑色等。玻璃光澤。條痕白色。硬度I. 5 2. O。比重I. 48。有微苦咸味。在100°C時(shí)失去結(jié)晶水。在干燥空氣中逐漸失水而轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨勰顭o(wú)水芒硝，燃燒時(shí)火焰現(xiàn)深黃色。溶于水和甘油而不溶于乙醇。而無(wú)水硫酸鈉也稱無(wú)水硝、無(wú)水芒硝、元明粉；白色細(xì)粒結(jié)晶或粉末，易溶于水，有吸濕性，無(wú)臭，無(wú)毒，藥用芒硝主要是以晶體的形式運(yùn)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。
藥用芒硝的性質(zhì)產(chǎn)品性狀藥用芒硝(Na2SO4 · IOH2O)為棱柱狀、長(zhǎng)方形或不規(guī)則塊狀及粒狀。無(wú)色透明或類白色半透明。質(zhì)脆、易碎。斷面呈玻璃樣光澤。無(wú)臭、味咸。產(chǎn)品功能與主治I、產(chǎn)品功能與主治瀉熱通便、潤(rùn)燥軟堅(jiān)、清火消腫。用于實(shí)熱便秘，大便燥結(jié)，積滯腹痛，外治乳痛，痔瘡腫痛。2.外用熱敷，消炎去腫。3.質(zhì)量指標(biāo)藥用芒硝(精硝)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在中國(guó)專利CN101041444A中介紹了用鹽水溶液冷凍結(jié)晶分離芒硝(硫酸鈉)的方法，它經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)PH值、預(yù)冷、控制結(jié)晶溫度在0-10°C、分離、再結(jié)晶，制成成品。該方法采用的工藝流程實(shí)際上是先將硝水制成含結(jié)晶水的芒硝，然后再脫除芒硝中的游離水，最后得到含結(jié)晶水的芒硝生產(chǎn)工藝流程；采用該工藝方法制造含結(jié)晶水的芒硝其能耗高，芒硝純度也不高，同時(shí)不利于大規(guī)模生產(chǎn)。在中國(guó)專利號(hào)97116654. 4中介紹一種冷凍結(jié)晶生產(chǎn)含結(jié)晶水的芒硝的生產(chǎn)方法，它經(jīng)過(guò)脫鹵、濃縮、灘曬、收集、除雜等工藝流程，該方法主要采用冷卻濃縮、曬制的方法，且熱天溫度控制18°C，冬春季節(jié)控制在10°C，其目的是這樣一步法結(jié)晶制造含結(jié)晶水的芒硝，但是，這樣制造出的芒硝純度不高，而且需要采收?qǐng)龅卮蟮炔焕驍?shù)，同時(shí)要想年產(chǎn)數(shù)十萬(wàn)噸的可能性很小。在中國(guó)專利號(hào)2008100446515中介紹了一種高純度特種芒硝的制造方法，它采用了物理和化學(xué)的方法處理含有各種雜質(zhì)的硝水，與本發(fā)明中精制純化硝水的方法有較大的區(qū)別，為了提高處理的效率，本發(fā)明不需要硝水澄清池，直接經(jīng)過(guò)過(guò)濾除去機(jī)械雜質(zhì)。同時(shí)采用絮凝劑和沉淀劑迅速將硝水里的鈣鎂等金屬化合物沉淀和澄清除去。由于藥用芒硝主要是用于治療便秘患者，或消化道患者手術(shù)前，或結(jié)腸鏡檢查前為患者清洗腸道的藥物，而芒硝的口感特點(diǎn)具有較強(qiáng)咸澀味，使患者口服后感到咸味太濃，同時(shí)目前國(guó)內(nèi)外還未有在藥用芒硝中加入調(diào)味劑的先例，為此本發(fā)明的目的是減輕患者對(duì)芒硝咸澀味的感覺(jué)，從而達(dá)到治療的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是研究一種含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，使其能夠克服現(xiàn)有藥用芒硝生產(chǎn)技術(shù)的缺點(diǎn)，傳熱、傳質(zhì)效率高、能耗低，有利于 規(guī)?；纳a(chǎn)；克服芒硝生產(chǎn)工藝流程中儲(chǔ)存設(shè)備過(guò)多等缺點(diǎn)，使生產(chǎn)工藝流程縮短。含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換精制純化處理得到金屬離子雜質(zhì)含量為2 3ppm/L的精硝水，輸入連續(xù)冷卻結(jié)晶工藝系統(tǒng)，經(jīng)一級(jí)離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)固-液分離后，加入調(diào)味劑，其中使用的調(diào)味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖；其調(diào)味劑濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v ;再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，并將食用酒精進(jìn)行回收利用這樣就得到含調(diào)味劑的醫(yī)藥級(jí)芒硝，其具體制造工藝如下I在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下從礦井下輸出的原硝水的工藝流程管道中經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)；其中經(jīng)過(guò)初級(jí)管道過(guò)濾器除去O. 5mm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)次級(jí)管道過(guò)濾器除去O. Olmm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)三級(jí)管道過(guò)濾器除去O. Ium以上的機(jī)械雜質(zhì)；2在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將
1)處理后的硝水，經(jīng)過(guò)六級(jí)離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂、氯離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻金屬離子在硝水中的總含量為2 3ppm/L，從而得到精制的芒硝水；其中離子交換器是直接安裝在工藝流程的管道上，共有六級(jí)離子交換器，即一級(jí)陽(yáng)離子交換器一二級(jí)陽(yáng)離子交換器一一級(jí)陰離子交換器一二級(jí)陰離子交換器一三級(jí)陽(yáng)離子交換器一四級(jí)陽(yáng)離子交換器；3在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將
2)精制純化后的精硝水泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)，在其中精硝水與O 1°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有21-22% wt硫酸納晶體的過(guò)飽和溶液晶楽·；晶楽·從結(jié)晶器的底部輸入，通過(guò)控制在線粘度計(jì)的調(diào)控下晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到O. 3 O. 4mm,從而形成42 43% wt的晶漿，然后將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)結(jié)晶工藝；4在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將
3)得到42 43%wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60 61% wt，其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水；5在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將
4)得到的高濃度芒硝晶體混合液輸入一級(jí)離心機(jī)連續(xù)脫水工藝流程，高濃度的晶漿混合液經(jīng)過(guò)一級(jí)離心機(jī)脫水后，形成含自由水O. 3 O. 5% wt的芒硝晶體，然后加入調(diào)味劑，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含含自由水O. I O. 2% wt且含O. 175-1. 3% wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用；本發(fā)明的含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝具有以下特點(diǎn)I、粘附在熱交換器的內(nèi)壁、結(jié)晶器內(nèi)壁的芒硝晶體少，減少了清理時(shí)間。傳熱效率高，達(dá)到控制好硝液過(guò)飽和度，生成的晶體粒度大且均勻，結(jié)晶生產(chǎn)高效連續(xù)化提高了生產(chǎn)效率。2、采用AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控，控制調(diào)節(jié)原硝水、精制硝水的體
積流量。3、采用DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控控制原硝水的硫酸鈉濃度。 4、采用結(jié)晶器能夠在很短的時(shí)間之內(nèi)時(shí)間晶體長(zhǎng)大到O. 5-1. 2_。5、采用晶體稠厚器在很短的時(shí)間之內(nèi)使晶漿濃度提高到50-80% wt,6、采用連續(xù)化離心脫水技術(shù)，提高藥用芒硝的產(chǎn)能。7、調(diào)味劑不僅采用無(wú)熱量或低熱量的甜味劑掩蓋病人對(duì)芒硝咸澀味的感覺(jué)，最大程度改善芒硝口感。尤其是含三氯蔗糖的芒硝適合用于糖尿病患者、肥胖病患者、心血管類疾病患者使用。8、含調(diào)味劑藥用芒硝適用于治療便秘患者，同時(shí)是消化道手術(shù)和結(jié)腸鏡檢查前清潔腸道的療效很好的藥物。9、調(diào)味劑濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用O rc的冷水進(jìn)行冷凝回收。其中調(diào)味劑的濃度的濃度之所以較高，其目的是降低食用酒精的使用量，同時(shí)降低食用酒精的回收成本。本發(fā)明采用管道過(guò)濾器的目的，一方面除去原硝水沉降池，另一方面也縮短了工藝流程，降低了生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)成本。本發(fā)明采用離子交換器的目的，一方面使精制芒硝水中除鈉離子以外的各種金屬離子含量降到最低，另一方面是不加入除去鈣、鎂等離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子使用的添加劑，降低運(yùn)營(yíng)成本，同時(shí)工藝流程縮短到以前工藝流程的50% wt,以及減少各種超大型儲(chǔ)罐多達(dá)10臺(tái)套。采用結(jié)晶器，一方面提高生產(chǎn)效率，另一方面降低能源消耗。因?yàn)樵谶B續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)中，必須使竟將混合液的溫度保持在8-10°C，只有這樣才能使芒硝晶體的濃度保持在穩(wěn)定的狀態(tài)，有利于芒硝飽和液的結(jié)晶。本發(fā)明完全打破以往藥用芒硝的生產(chǎn)方式，采用含調(diào)味劑芒硝的制造工藝流程，通過(guò)采用DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控系統(tǒng)、管道過(guò)濾系統(tǒng)、離子交換系統(tǒng)、連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)、以及連續(xù)離心脫水系統(tǒng)等工藝流程，不僅提高了藥用芒硝的產(chǎn)能、而且還縮短藥用芒硝的生產(chǎn)工藝流程，同時(shí)還提高藥用芒硝的產(chǎn)品純度，降低生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)成本。由于藥用芒硝主要是用于治療便秘患者，或消化道患者手術(shù)前，或結(jié)腸鏡檢查前為患者清洗腸道的藥物，而芒硝的口感特點(diǎn)具有較強(qiáng)咸澀味，使患者口服后感到咸味太濃，為此本發(fā)明的目的是減輕患者對(duì)芒硝咸澀味的感覺(jué)，從而達(dá)到治療的目的。本發(fā)明的含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，是在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量為2 3ppm/L的精硝水，輸入含調(diào)味劑工藝系統(tǒng)，在含調(diào)味劑系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制硝水在熱交換器中與O I°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有20 22% wt硫酸鈉晶體的過(guò)飽和溶液晶楽·;晶楽■從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到O. 5 I. 2mm,從而形成42 43% wt的晶漿，然后將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)化結(jié)晶生產(chǎn)工藝，然后將42 43% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60 61% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水，形成含自由水O. 3 O. 5% wt的晶體芒硝，然后加入調(diào)味劑，使用的調(diào)味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖之一種或一種以上之濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用O 1°C的冷水進(jìn)行冷凝回收。再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含含自由水O. I O. 2% Wt且含O. 175-1. 3% wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥 級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用，調(diào)味劑濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用O 1°C的冷水進(jìn)行冷凝回收；最后將含有調(diào)味劑的藥用芒硝，輸入自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行包裝、入庫(kù)。DCS系統(tǒng)是項(xiàng)目分散控制系統(tǒng)的英文縮寫(xiě)，是一種控制領(lǐng)域的“混合功能型”控制系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集、過(guò)程控制、順序控制等實(shí)時(shí)任務(wù)。之所以稱為“混合功能型”控制系統(tǒng)，是因?yàn)橄到y(tǒng)在進(jìn)行功能設(shè)計(jì)時(shí)，除保留了常規(guī)DCS系統(tǒng)強(qiáng)大的模擬量處理和回路控制功能，還兼具快速邏輯控制功能及更高的系統(tǒng)實(shí)時(shí)性性能。


附圖I為本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)圖。

具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明工藝作進(jìn)一步的詳述。實(shí)施例I :是在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量為2ppm的精硝水，輸入含調(diào)味劑工藝系統(tǒng)，在含調(diào)味劑系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制硝水在熱交換器中與0°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有22% wt硫酸納晶體的過(guò)飽和溶液晶楽·；晶楽■從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到I. 2mm，從而形成43% wt的晶漿，然后將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)化結(jié)晶生產(chǎn)工藝，然后將43% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到61%wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸 入一級(jí)離心機(jī)脫水，形成含自由水O. 5% wt的晶體芒硝，然后加入調(diào)味劑(調(diào)味劑為三氯蔗糖)之濃度為70% wt的食用酒精溶液，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含自由水O. 2% Wt且含I. 3% Wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用，最后將含有調(diào)味劑的藥用芒硝，輸入自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。其中調(diào)味劑濃度為70% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用0°C的冷水進(jìn)行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測(cè)各種數(shù)據(jù)見(jiàn)表I。實(shí)施例2 是在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量為3ppm的精硝水，輸入含調(diào)味劑工藝系統(tǒng)，在含調(diào)味劑系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制硝水在熱交換器中與rc的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有20 22% wt硫酸納晶體的過(guò)飽和溶液晶楽·;晶楽■從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到O. 5mm，從而形成42 43% wt的晶漿，然后將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)化結(jié) 晶生產(chǎn)工藝，然后將42% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水，形成含自由水O. 3%wt的晶體芒硝，然后加入調(diào)味劑(調(diào)味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖的均等量)混合物之濃度為80% wt的食用酒精溶液，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含自由水O. I % wt且含O. 175% wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用，最后將含有調(diào)味劑的藥用芒硝，輸入自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。其中調(diào)味劑濃度為80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采1°C的冷水進(jìn)行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表I。實(shí)施例3 是在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量為2. 6ppm的精硝水，輸入含調(diào)味劑工藝系統(tǒng)，在含調(diào)味劑系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制硝水在熱交換器中與O. 2°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有20. 5% wt硫酸納晶體的過(guò)飽和溶液晶楽·；晶楽■從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到O. 7mm,從而形成42. 2% wt的晶衆(zhòng)，然后將晶楽·輸入桐厚器，含硫酸納的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)化結(jié)晶生產(chǎn)工藝，然后將42. 2% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60. 3% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水，形成含自由水O. 4% wt的晶體芒硝，然后加入調(diào)味劑(調(diào)味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖之均等量混合物)之濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含含自由水O. 12% wt且含O. 25% wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用，最后將含有調(diào)味劑的藥用芒硝，輸入自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。其中調(diào)味劑濃度為72% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用O. 3°C的冷水進(jìn)行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表I。實(shí)施例4 是在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量為2. 5ppm的精硝水，輸入含調(diào)味劑工藝系統(tǒng)，在含調(diào)味劑系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制硝水在熱交換器中與O. 4°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有20. 8% wt硫酸納晶體的過(guò)飽和溶液晶楽·；晶楽■從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到O. 9mm,從而形成42. 6% wt的晶衆(zhòng)，然后將晶楽·輸入桐厚器，含硫酸納的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)化結(jié)晶生產(chǎn)工藝，然后將42. 6% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60. 5% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水，形成含自由水O. 34% wt的晶體芒硝，然后加入調(diào)味劑的食用酒精溶液(成分同實(shí)施例2)，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含自由水O. 13% wt且含O. 4% wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用，最后將含有調(diào)味劑的藥用芒硝，輸入自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。其中調(diào)味劑濃度為74% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用O. 5°C的冷水進(jìn)行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表I。實(shí)施例5 是在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量為2. 3ppm的精硝水，輸入含調(diào)味劑工藝系統(tǒng)，在含結(jié)晶系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制硝水在熱交換器中與O. 8°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有20. 8% wt硫酸納晶體的過(guò)飽和溶液晶楽·；晶楽■從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到I. Omm,從而形成42. 5% wt的晶衆(zhòng)，然后將晶衆(zhòng)輸入桐厚器，含硫酸納的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)化結(jié)晶生產(chǎn)工藝，然后將42. 5% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60. 5% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水，形成含自由水O. 45% wt的晶體芒硝，然后加入調(diào)味劑的食用酒精溶液(成分同實(shí)施例I)，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含含自由水O. 18% wt且含O. 8% wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用，最后將含有調(diào)味劑的藥用芒硝，輸入自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。其中調(diào)味劑濃度為76% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用O. 7°C的冷水進(jìn)行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表I。
實(shí)施例6 是在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'濃度原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量為2. 2ppm的精硝水，輸入含調(diào)味劑工藝系統(tǒng)，在含調(diào)味劑系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制硝水在熱交換器中與O. 6°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有21. 8% wt硫酸納晶體的過(guò)飽和溶液晶楽·；晶楽■從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到O. 9mm,從而形成42. 8% wt的晶衆(zhòng)，然后將晶楽·輸入桐厚器，含硫酸納的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)化結(jié)晶生產(chǎn)工藝，然后將42. 8% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60. 9% wt其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水，形成含自由水O. 41% wt的晶體芒硝，然后加入調(diào)味劑的食用酒精溶液(成分同實(shí)施例2)，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含含自由水O. 17% wt且含I. 2% wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用，最后將含有調(diào)味劑的藥用芒硝，輸入自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。其中調(diào)味劑濃度為78% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用O. 9°C的冷水進(jìn)行冷凝回收。得到藥用芒硝檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表I。
表I
權(quán)利要求
1.含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20° Be'原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換精制純化處理得到金屬離子雜質(zhì)含量為2 3ppm的精硝水，輸入連續(xù)冷卻結(jié)晶工藝系統(tǒng)，經(jīng)一級(jí)離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)固-液分離后，加入調(diào)味劑，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，得到含調(diào)味劑的醫(yī)藥級(jí)芒硝，其具體制造工藝如下 1)、在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下從礦井下輸出的原硝水的工藝流程管道中經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)； 2)、在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將I)處理后的硝水，經(jīng)過(guò)六級(jí)離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂、氯等離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻等金屬離子在硝水中的總含量為2 3ppm，從而得到精制的芒硝水； 3)、在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將2)精制純化后的精硝水泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)，在其中精硝水與0 1°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有21-22% wt硫酸鈉晶體的過(guò)飽和溶液——晶漿；晶漿從結(jié)晶器的底部輸入，通過(guò)控制在線粘度計(jì)的調(diào)控下晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到0. 3 0. 4mm，從而形成42 43% wt的晶漿，然后將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)結(jié)晶工藝； 4)、在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將3)得到42 43% wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60 61% wt，其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水； 5)、在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將4)得到的高濃度芒硝晶體混合液輸入一級(jí)離心機(jī)連續(xù)脫水工藝流程，高濃度的晶漿混合液經(jīng)過(guò)一級(jí)離心機(jī)脫水后，形成含自由水0. 3 0. 5% wt的芒硝晶體，然后加入調(diào)味劑，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含含自由水0.I 0. 2% wt且含0. 175-1. 3% wt調(diào)味劑的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，其特征在于，采用的管道過(guò)濾系統(tǒng)為三級(jí)管道過(guò)濾器，經(jīng)過(guò)初級(jí)管道過(guò)濾器除去0. 5mm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)次級(jí)管道過(guò)濾器除去0. Olmm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)三級(jí)管道過(guò)濾器除去0. Ium以上的機(jī)械雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，其特征在于，所述用于離子交換器是直接安裝在工藝流程的管道上，共有六級(jí)離子交換器，即一級(jí)陽(yáng)離子交換器一二級(jí)陽(yáng)離子交換器一一級(jí)陰離子交換器一二級(jí)陰離子交換器一三級(jí)陽(yáng)離子交換器一四級(jí)陽(yáng)離子交換器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，其特征在于所使用的調(diào)味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖之一種或一種以上之濃度為70-80% wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95% v/v，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用0 1°C的冷水進(jìn)行冷凝回收。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，將井下輸送的20°Be′濃度的原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量為2～3ppm的精硝水，輸入連續(xù)化結(jié)晶工藝系統(tǒng)，經(jīng)兩級(jí)離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)固-液分離成含自由水0.3～0.5％wt的晶體芒硝，然后加入0.175～1.3％wt調(diào)味劑(以干基芒硝計(jì))，其調(diào)味劑的濃度為70～80％wt的食用酒精溶液，經(jīng)過(guò)攪拌使調(diào)味劑均勻粘附在晶體芒硝表面，然后再經(jīng)過(guò)食用酒精揮發(fā)使芒硝再次成為含自由水為0.1～0.2％wt的晶體，其中食用酒精的回收系統(tǒng)采用0～1℃的冷水進(jìn)行冷凝回收，最后得到符合中國(guó)藥典的醫(yī)藥芒硝。
文檔編號(hào)A61P1/10GK102697801SQ20121015884
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月21日
發(fā)明者劉文良, 劉澤民, 張大明, 李洪清, 杜文斌, 茍興無(wú), 鄒華容, 雍建國(guó), 龍旭 申請(qǐng)人:四川省川眉芒硝有限責(zé)任公司