一種銀杏葉提取物的制備方法及其產(chǎn)品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種銀杏葉提取物的制備方法及其產(chǎn)品，包括以下步驟：水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮三次，取煎煮液，待冷卻后離心；吸附：離心后的藥液以2.5～4.5BV/h的流速吸附3～5h，以2.5～4.0BV/h的流速吸附4～7h，以2.0～3.0BV/h的流速吸附5～8h，最后以1.5～3.0BV/h的流速吸附至離心液過(guò)完；水洗：用水正洗2～4h，反洗0.5～2h；洗脫：用10％～15％的乙醇洗脫4～6h，用60％～90％乙醇梯度洗脫4～6h，收集60％～90％乙醇洗脫液；除酸：將收集的洗脫液過(guò)除酸樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮干燥，即得。本發(fā)明可降低有機(jī)溶劑使用量，減少提取時(shí)間，增加黃酮類和內(nèi)酯類的得率及含量。
【專利說(shuō)明】一種銀杏葉提取物的制備方法及其產(chǎn)品

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種銀杏葉提取物的制備方法及其產(chǎn)品，屬于中藥提取領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 銀杏葉是一種具有很高藥用價(jià)值的植物，其中含有天然活性黃酮及苦內(nèi)酯等與人 體健康有益的多種成份，具有溶解膽固醇，擴(kuò)張血管的作用，對(duì)改善腦功能障礙、動(dòng)脈硬化、 高血壓、眩暈、耳鳴、頭痛、老年癡呆、記憶力減退等有明顯效果。
[0003] 銀杏葉提取物（Ginko Biloba Extract, GBE)是以銀杏的葉為原料，采用適當(dāng)?shù)?溶劑，提取的有效成分富集的一類產(chǎn)品。以GBE為原料制成的各種制劑，廣泛應(yīng)用于藥物、 保健品、食品添加劑、功能性飲料、化妝品等領(lǐng)域。該產(chǎn)品是現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)開(kāi)發(fā)出的植物藥 (屬中藥）最成功的案例之一。銀杏葉目前仍被中國(guó)醫(yī)藥用于治療記憶丟失，胃部疼痛，痢 疾，高血壓、精神緊張和呼吸道問(wèn)題如哮喘，支氣管炎和循環(huán)不良及其引起的焦慮。銀杏的 活性成分是萜烯部分，其中包括銀杏內(nèi)酯和白果內(nèi)酯。這些銀杏黃酮一糖甙成分具有強(qiáng)大 的抗氧化與清除自由基能力。
[0004] 銀杏葉提取物的藥用價(jià)值與應(yīng)用極為廣泛。采用先進(jìn)的技術(shù)、工藝和設(shè)備，通過(guò)進(jìn) 一步提取、分離和純化，其藥理作用更加明顯，除具有顯著的拮抗PAF受體外，還可以在抗 炎、抗過(guò)敏、擴(kuò)張血管、保護(hù)心腦血管、改善外周血液循環(huán)、降低血清膽固醇及輔助抗癌等方 面發(fā)揮藥效，可以廣泛應(yīng)用于心腦血管、神經(jīng)等系統(tǒng)疾病的防治和保健。
[0005]《銀杏葉黃酮制備工藝研究》（肖順昌等，《中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志》1990年第21卷第 8期）中公開(kāi)了銀杏葉提取黃酮的方法，采用水提-樹(shù)脂法，得率為1. 2%?1. 5%，黃酮含 量約為38%，溶劑用量大，提取率偏低；《銀杏葉中有效成分的提取和測(cè)定》（劉重芳，《中成 藥》1995年第6期）中公開(kāi)了醇提-樹(shù)脂法，得率為3%，黃酮含量約為25%，但是此方法 所得GBE酚酸含量較高，并且醇提時(shí)易帶入大量葉綠素，造成樹(shù)脂毒化。因此，有必要研究 一種新的銀杏葉提取物的制備方法，在提高內(nèi)酯和黃酮得率及含量的同時(shí)，能夠縮短提取 時(shí)間，減少有機(jī)溶劑用量，降低葉綠素和毒性酸類成分的干擾。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種銀杏葉提取物的制備方法及 其產(chǎn)品，降低工藝過(guò)程中有機(jī)溶劑的用量，節(jié)約生產(chǎn)成本，同時(shí)減少了提取時(shí)間，提高了生 產(chǎn)的效率；采用本發(fā)明的工藝，所得銀杏葉提取物的得率增加。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[0008] -種銀杏葉提取物的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮3次，第一次加3?5倍量水煎煮0· 5?2h， 第二次加4?6倍量水煎煮1?3h，第三次加4?6倍量水煎煮0. 5?I. 5h，收集三次煎 煮液，待冷卻后離心；
[0010] ⑵上大孔吸附樹(shù)脂柱：
[0011] (2· 1)吸附：離心后的藥液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂柱按如下條件吸附：以2· 5?4. 5BV/h 的流速吸附3?5h，以2. 5?4. OBV/h的流速吸附4?7h，以2. 0?3. OBV/h的流速吸附 5?8h，最后以1. 5?3. OBV/h的流速吸附至離心液過(guò)完；
[0012] (2. 2)水洗：用水以2. 5?4. OBV/h的流速正洗2?4h，以2. 5?4. OBV/h的流速 反洗0· 5?2h ;
[0013] (2.3)乙醇洗脫：首先用10%?15%的乙醇以LO?2. 0BV/h的流速洗脫4?6h， 再以0. 5?I. 5BV/h的流速，用60 %?90 %乙醇梯度洗脫4?6h，收集60 %?90 %乙醇洗 脫液；
[0014] (3)除酸：將收集的洗脫液以1. 0?3. 0BV/h的流速過(guò)除酸樹(shù)脂柱，收集流出液， 濃縮干燥，即得銀杏葉提取物。
[0015] 優(yōu)選地，前述方法包括以下步驟：
[0016] (1)水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮lh，第二次加6 倍量水煎煮2h，第三次加6倍量水煎煮lh，收集三次煎煮液，待冷卻后離心；
[0017] (2)上大孔吸附樹(shù)脂柱：
[0018] (2. 1)吸附：離心后的藥液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂柱按如下條件吸附：以3. 5BV/h的流速 吸附4h，以3. 0BV/h的流速吸附5h，以2. 5BV/h的流速吸附6h，最后以2. 0BV/h的流速吸附 至離心液過(guò)完；
[0019] (2. 2)水洗：用水以3. 0BV/h的流速正洗2h，以3. 5BV/h的流速反洗Ih ;
[0020] (2. 3)乙醇洗脫：首先用15 %的乙醇以I. 5BV/h的流速洗脫4h，再以I. 0BV/h的 流速，用70 %?90 %乙醇梯度洗脫5h，收集70 %?90 %乙醇洗脫液；
[0021] (3)除酸：將收集的洗脫液以I. 5BV/h的流速過(guò)除酸樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮干 燥，即得銀杏葉提取物。
[0022] 前述方法中，步驟（1)中煎煮液冷卻后，取上清液離心。
[0023] 前述方法中，所述大孔吸附樹(shù)脂柱為DlOl型、DM-130型、LX-5型、AB-8型或HP20 型。
[0024] 前述方法中，所述除酸樹(shù)脂柱為HPD-5000樹(shù)脂柱。
[0025] 以上所述銀杏葉提取物的制備方法制備得到的銀杏葉提取物。
[0026] 為了保證本發(fā)明的方法科學(xué)、合理、可行，通過(guò)進(jìn)行一系列試驗(yàn)研究和觀察，確定 本發(fā)明的方法的各項(xiàng)操作條件，同時(shí)對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
[0027] -、銀杏葉有效成分提取工藝條件篩選研究
[0028] 現(xiàn)代研究表明銀杏葉中含有黃酮和內(nèi)酯等對(duì)人體健康有益的多種成份，本發(fā)明為 節(jié)能降耗，減少雜質(zhì)成分的干擾，選用水為提取劑。為此，采用銀杏葉總黃酮為指標(biāo)（水提 取后總內(nèi)酯含量極低，難以檢測(cè)出來(lái)）優(yōu)選最佳提取工藝，因素水平表見(jiàn)表1，結(jié)果見(jiàn)表2。
[0029] 表1因素水平表
[0030]

【權(quán)利要求】
1. 一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮3次，第一次加3?5倍量水煎煮0. 5?2h，第二 次加4?6倍量水煎煮1?3h，第三次加4?6倍量水煎煮0. 5?I. 5h，收集三次煎煮液， 待冷卻后離心； (2) 上大孔吸附樹(shù)脂柱： (2. 1)吸附：離心后的藥液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂柱按如下條件吸附：以2. 5?4. 5BV/h的流 速吸附3?5h，以2. 5?4. OBV/h的流速吸附4?7h，以2. 0?3. OBV/h的流速吸附5? 8h，最后以1. 5?3. OBV/h的流速吸附至離心液過(guò)完； (2. 2)水洗：用水以2. 5?4. OBV/h的流速正洗2?4h，以2. 5?4. OBV/h的流速反洗 0? 5 ?2h ; (2. 3)乙醇洗脫：首先用10 %?15%的乙醇以I. 0?2. OBV/h的流速洗脫4?6h，再 以0. 5?I. 5BV/h的流速，用60 %?90 %乙醇梯度洗脫4?6h，收集60 %?90 %乙醇洗脫 液； (3) 除酸：將收集的洗脫液以1. 0?3. 0BV/h的流速過(guò)除酸樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮 干燥，即得銀杏葉提取物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮lh，第二次加6倍量 水煎煮2h，第三次加6倍量水煎煮lh，收集三次煎煮液，待冷卻后離心； (2) 上大孔吸附樹(shù)脂柱： (2. 1)吸附：離心后的藥液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂柱按如下條件吸附：以3. 5BV/h的流速吸附 4h，以3. 0BV/h的流速吸附5h，以2. 5BV/h的流速吸附6h，最后以2. 0BV/h的流速吸附至離 心液過(guò)完； (2. 2)水洗：用水以3. 0BV/h的流速正洗2h，以3. 5BV/h的流速反洗Ih ; (2. 3)乙醇洗脫：首先用15%的乙醇以I. 5BV/h的流速洗脫4h，再以I. 0BV/h的流速， 用70 %?90 %乙醇梯度洗脫5h，收集70 %?90 %乙醇洗脫液； (3) 除酸：將收集的洗脫液以I. 5BV/h的流速過(guò)除酸樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮干燥，即 得銀杏葉提取物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中 煎煮液冷卻后，取上清液離心。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于：所述大孔吸附 樹(shù)脂柱為DlOl型、DM-130型、LX-5型、AB-8型或HP20型。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于：所述除酸樹(shù)脂 柱為HPD-5000樹(shù)脂柱。
6. 如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述銀杏葉提取物的制備方法制備得到的銀杏葉提取物。
【文檔編號(hào)】A61K36/16GK104324060SQ201410535785
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】張觀福 申請(qǐng)人:貴州信邦制藥股份有限公司