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      一種牙科種植體及其弱堿性納米表面的制備方法與流程

      文檔序號:11639850閱讀:411來源:國知局
      一種牙科種植體及其弱堿性納米表面的制備方法與流程

      本發(fā)明涉及牙科種植體材料領域,特別涉及一種弱堿性納米表面牙科種植體的制備方法。



      背景技術:

      醫(yī)用鈦及其合金在臨床使用過程中,由于具有良好的生物相容性被廣泛用來指被牙科種植體。但鈦的生物惰性表面難以與骨組織發(fā)生化學鍵性結合,在種植體和活體組織界面處容易形成纖維組織隔層,使植入體發(fā)生松動,導致鈦牙科種植體材料植入失敗。

      如何提高牙科種植體材料的生物相容性和骨整合性,是提高牙科種植修復成功率首先需要解決的問題。合適的牙科種植體應不僅具有接近骨組織的力學性能,如相對低的彈性模量、耐腐蝕性、高比強度等,同時應根據臨床應用需要對表面生物活性進行改善。因此,為了獲得良好的生物活性以達到優(yōu)異的骨整合效果,縮短骨整合周期,提高種植成功率,通過牙科種植體表面改性處理以獲得良好的成骨能力是非常必要的。

      目前對種植體的表面改性研究集中于兩個方面,一是改變表面形貌結構,二是優(yōu)化表面化學成分。其中對于表面化學成分改性的研究仍然停留在簡單地通過引入對成骨有益的元素(如ca、p、sr、zn等),或是引入蛋白質、多肽等有機生物活性組分,處理過程復雜,且對于促進細胞成骨分化的針對性較差。生物醫(yī)用材料是在生物環(huán)境中行使功能并能與生物系統相互作用的,這就要求鈦種植體材料的表面改性,不僅要關注表面層的化學成分,力學性能,還要更多地關注其表面層與體液環(huán)境以及細胞之間的交互反應,從構建植入體材料表面促進成骨的微區(qū)環(huán)境出發(fā),縮短種植體與周圍組織的結合周期。



      技術實現要素:

      為了解決上述不足,提高牙科種植體與頜骨組織形成生物結合的能力,促進表面骨組織礦化,本發(fā)明提供一種具有弱堿性納米結構生物活性復合表面的牙科種植體及其制備方法,并且制備方法能夠適用于任何形狀的種植體表面,植入后緩慢降解并獲得弱堿性的局部環(huán)境,加強成骨細胞在種植體表面的增殖、鋪展以及堿性磷酸酶活性,加快種植體早期骨整合的速度,從而提高種植體的穩(wěn)定性和成功率。

      本申請是通過以下內容實現的:

      一種牙科種植體,所述牙科種植體具有弱堿性納米表面,所述弱堿性納米表面可降解,牙科種植體植入后緩慢降解并獲得弱堿性的局部環(huán)境,加強成骨細胞在種植體表面的增殖、鋪展以及堿性磷酸酶活性,加快種植體早期骨整合的速度,從而提高種植體的穩(wěn)定性和成功率。所述弱堿性是指ph為8~8.5。

      進一步地,所述牙科種植體包括鈦基材及其表面原位依次形成的二氧化鈦納米管膜層,以及均勻包覆納米管內壁的氧化鎂膜層。

      進一步地,所述鈦基材為醫(yī)用純鈦或鈦合金。

      進一步地,所述二氧化鈦納米管膜層由銳鈦礦晶型的二氧化鈦組成,厚度為1~2μm,納米管的直徑為30~100nm。

      進一步地,所述均勻包覆于納米管結構的氧化鎂膜層,膜層厚度為10~40nm。

      納米結構表面,如納米管陣列,其納米管管徑尺寸和管長將對其生物相容性、耐腐蝕性、生物摩擦性能產生重要的影響。體外試驗證實,由于納米管粗糙多孔的形貌,相較于普通表面層能夠有效增大結晶表面積,吸附到更多的ca2+、po43-,提高誘導羥基磷灰石表面沉積的能力,加強界面的結合強度,從而能促進成骨細胞在其表面黏附、生長。

      同時牙科種植體材料不可避免的降解會在種植體周圍局部營造一個不同于生理條件的微環(huán)境,其中堿性微環(huán)境對成骨意義重大,隨著堿性的提高,成骨細胞活性逐漸提高的同時破骨細胞的活性受到抑制,并在ph為8~8.5時具有最佳的成骨分化活性,有助于骨組織礦化。

      本發(fā)明還提供一種制備牙科種植體的技術方案:

      一種制備上述的牙科種植體的方法,所述方法包括如下步驟:

      原位氧化:對醫(yī)用鈦基體進行陽極氧化處理,表面原位氧化制得表面形成納米管結構的二氧化鈦薄膜的鈦基材牙科種植體;

      包覆氧化鎂前驅體:將陽極氧化處理后的鈦基材牙科種植體依次浸泡于乙二胺四乙酸溶液與硝酸鎂溶液中,獲得包覆納米管狀氧化層的含鎂螯合物,即氧化鎂前驅體;

      燒結:將包覆氧化鎂前驅體后的牙科種植體置于燒結爐中加熱,獲得表面具有氧化鎂包覆的二氧化鈦納米管的牙科種植體。

      進一步地,所述原位氧化具體為:采用恒壓直流方式,工作電壓為10~40v,氧化時間為2~5h,反應溫度為室溫,電解液為含0.5~1wt%氟化銨和2~50vol%水的丙三醇溶液。

      進一步地,所述包覆氧化鎂前驅體步驟具體為:將原位氧化后的牙科種植體完全浸泡在0.5~1.25mol/l乙二胺四乙酸的氨水溶液中,回旋震蕩10~30min將納米管內充分浸潤乙二胺四乙酸溶液,隨后完全浸泡于5~8mol/l硝酸鎂溶液中60~80℃熱水浴浸泡10~30min。

      進一步地,所述燒結步驟具體為:將包覆氧化鎂后的牙種植體,以5℃/min的升溫速率置于馬弗爐內450~500℃煅燒3~4h,隨后在爐內自然冷卻至室溫。

      本發(fā)明的有益效果:

      1.本發(fā)明提供的牙科種植體表面原位生長有序管狀納米結構,極大增加表面粗糙度以及表面積,并保留其特殊管狀結構負載可降解堿性的均勻氧化鎂層,減慢氧化鎂層的降解釋放,從而在植入后得到局部的高鎂濃度以及微堿環(huán)境,刺激骨生成、提高成骨細胞黏附率、抑制破骨細胞活性,促進骨-材料界面的結合,不僅有利于骨固定,也可以促進骨愈合。

      2.本發(fā)明提供了一種簡單的表面處理技術方案,通過陽極氧化在表面原位生長有序納米管氧化層,并且通過控制氧化電壓,電解質中水含量以及氧化時間實現對納米管直徑以及長度的控制,通過簡單的浸泡以及熱處理過程,將納米管均勻包覆裝載堿性氧化鎂層,可適用于任何形狀的種植體表面。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明中牙科種植體弱堿性納米表面的構建路線示意圖;

      圖2為本發(fā)明中陽極氧化后牙科種植體表面的納米管結構形貌(a、b),本發(fā)明的牙科種植體堿性納米層表面微觀形貌(c)以及其成分能譜(d);

      圖3為本發(fā)明中使用的醫(yī)用鈦基材表面(a),經過陽極氧化得到的納米管表面(b),以及本發(fā)明最終得到的堿性納米層表面(c)的親水角照片;

      圖4為在醫(yī)用鈦基材以及陽極氧化處理、堿性層包覆后依次各得到的表面小鼠成骨細胞mc3t3-e1培養(yǎng)1天、3天、7天后的細胞增殖(a)與堿性磷酸酶活性(b)結果;

      圖5為小鼠成骨細胞mc3t3-e1分別在醫(yī)用鈦基材(a)以及陽極氧化處理(b)、堿性層包覆(c)后得到的表面培養(yǎng)3天的細胞形態(tài)熒光染色圖片,通過熒光染色分別觀察細胞核,肌動蛋白以及紐蛋白的形態(tài)。

      具體實施方式

      下面結合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。應理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后,本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

      實施例1

      一種牙科種植體,其表面通過以下方法處理:

      (1)選用醫(yī)用純鈦牙種植體作為基體,并進行表面清洗:依次經過丙酮、無水乙醇、去離子水各超聲清洗15分鐘,自然干燥;

      (2)配置陽極氧化電解液:采用的電解液為氟化銨的含水丙三醇溶液,其中氟化銨質量分數為0.5wt%,水的體積分數為2vol%;

      (3)陽極氧化法制備均勻二氧化鈦納米管膜層:采用恒壓直流陽極氧化技術,步驟(1)清洗后的純鈦牙種植體為陽極,石墨電極或者鉑片電極為陰極,放入步驟(2)配置的電解液內;工作電壓為20v,氧化時間為3小時,反應溫度為室溫,隨后在酒精中超聲清洗30s,并在去離子水中沖洗,自然干燥;

      (4)用氨水配置1mol/l的乙二胺四乙酸溶液,將步驟(3)處理后的牙種植體完全浸泡在乙二胺四乙酸的氨水溶液中,回旋震蕩30min,隨后將種植體垂直浸沒于去離子水中并立即取出,以去除表面吸附的多余乙二胺四乙酸溶液;

      (5)用去離子水配置8mol/l的硝酸鎂溶液,將步驟(4)處理后的牙科種植體完全浸沒于硝酸鎂溶液中,并熱水浴加熱至60℃,浸泡30min,隨后將種植體垂直浸沒于去離子水中并立即取出;

      (6)將步驟(5)處理后的牙種植體置于馬弗爐內500℃煅燒3小時,并在爐內隨爐自然冷卻至室溫,即得到本發(fā)明中具有弱堿性納米表面的牙科種植體。

      牙科種植體表面的ph值測試通過ph試紙以及百里酚藍指示劑進行檢測,測試表明經過步驟(6)處理后,種植體表面的酸堿度由中性轉變?yōu)槊黠@的弱堿性,其ph值約為8.0;

      圖2(a)(b)為經步驟(3)得到的牙科種植體表面形貌圖。從圖中可見牙科種植體表面規(guī)則密排納米管結構;圖2(c)為最終獲得的牙科種植體表面形貌圖??梢杂^察到牙科種植體表面均勻包覆氧化鎂層的納米管結構;圖2(d)為最終獲得的牙科種植體表面eds能譜成分分析圖。從能譜結果可以看出表面成分以鈦(ti)、鎂(mg)、氧(o)元素為主;

      圖3是牙科種植體經過步驟(1)(3)和(6)處理后,依次得到的表面的水接觸角(a~c)。說明表面納米管狀結構極大地提高了種植體表面親水性,有利于種植體與體液環(huán)境的相互作用;

      圖4是在醫(yī)用鈦基材以及經過步驟(3)和(6)后依次各得到的表面小鼠成骨細胞mc3t3-e1培養(yǎng)1天、3天、7天后的細胞增殖情況(a)以及堿性磷酸酶活性結果(b)。其中堿性磷酸酶是細胞成骨分化過程的產物,常用于說明細胞的成骨活性。圖中可見長期表面細胞培養(yǎng)后,最終獲得的牙科種植體表面的細胞增殖數以及堿性磷酸酶活性均高于純鈦對照組,表明本發(fā)明中種植體表面有利于細胞在種植體表面的增殖黏附以及成骨分化;

      圖5是小鼠成骨細胞mc3t3-e1分別在醫(yī)用鈦基材(a)以及經過步驟(3)和(6)得到的牙科種植體表面(b、c)培養(yǎng)3天的細胞形態(tài)熒光染色圖片。對比可觀察到較于各不同表面,最終獲得的牙科種植體表面細胞具有明顯的鋪展拉伸形態(tài),即由類成骨細胞初態(tài)的紡錘形分化為成熟的成骨細胞形態(tài),同時肌動蛋白的表達顯示較多的絲狀偽足伸展,并在絲狀偽足處具有更高的紐蛋白表達,表明種植體的弱堿性納米表面能刺激小鼠成骨細胞mc3t3-e1的成骨分化成長以及有助于細胞粘附的絲狀偽足生長。

      實施例2

      一種牙科種植體,其表面通過以下方法處理:

      (1)選用醫(yī)用純鈦牙種植體作為基體,并進行表面清洗:依次經過丙酮、無水乙醇、去離子水各超聲清洗15分鐘,自然干燥;

      (2)配置陽極氧化電解液:采用的電解液為氟化銨的含水丙三醇溶液,其中氟化銨質量分數為1.0wt%,水的體積分數為25vol%;

      (3)陽極氧化法制備均勻二氧化鈦納米管膜層:采用恒壓直流陽極氧化技術,步驟(1)清洗后的純鈦牙種植體為陽極,石墨電極或者鉑片電極為陰極,放入步驟(2)配置的電解液內;工作電壓為30v,氧化時間為4小時,反應溫度為室溫,隨后在酒精中超聲清洗30s,并在去離子水中沖洗,自然干燥;

      (4)用氨水配置1mol/l的乙二胺四乙酸溶液,將步驟(3)處理后的牙種植體完全浸泡在乙二胺四乙酸的氨水溶液中,回旋震蕩30min,隨后將種植體垂直浸沒于去離子水中并立即取出,以去除表面吸附的多余乙二胺四乙酸溶液;

      (5)用去離子水配置6mol/l的硝酸鎂溶液,將步驟(4)處理后的牙科種植體完全浸沒于硝酸鎂溶液中,并熱水浴加熱至80℃,浸泡30min,隨后將種植體垂直浸沒于去離子水中并立即取出;

      (6)將步驟(5)處理后的牙種植體置于馬弗爐內450℃煅燒3小時,并在爐內隨爐自然冷卻至室溫,即得到本發(fā)明中具有弱堿性納米表面的牙科種植體。

      實施例3

      一種牙科種植體,其表面通過以下方法處理:

      (1)選用醫(yī)用純鈦牙種植體作為基體,并進行表面清洗:依次經過丙酮、無水乙醇、去離子水各超聲清洗15分鐘,自然干燥;

      (2)配置陽極氧化電解液:采用的電解液為氟化銨的含水丙三醇溶液,其中氟化銨質量分數為0.5wt%,水的體積分數為50vol%;

      (3)陽極氧化法制備均勻二氧化鈦納米管膜層:采用恒壓直流陽極氧化技術,步驟(1)清洗后的純鈦牙種植體為陽極,石墨電極或者鉑片電極為陰極,放入步驟(2)配置的電解液內;工作電壓為40v,氧化時間為3小時,反應溫度為室溫,隨后在酒精中超聲清洗30s,并在去離子水中沖洗,自然干燥;

      (4)用氨水配置0.5mol/l的乙二胺四乙酸溶液,將步驟(3)處理后的牙種植體完全浸泡在乙二胺四乙酸的氨水溶液中,回旋震蕩20min,隨后將種植體垂直浸沒于去離子水中并立即取出,以去除表面吸附的多余乙二胺四乙酸溶液;

      (5)用去離子水配置4mol/l的硝酸鎂溶液,將步驟(4)處理后的牙科種植體完全浸沒于硝酸鎂溶液中,并熱水浴加熱至60℃,浸泡20min,隨后將種植體垂直浸沒于去離子水中并立即取出;

      (6)將步驟(5)處理后的牙種植體置于馬弗爐內500℃煅燒4小時,并在爐內隨爐自然冷卻至室溫,即得到本發(fā)明中具有弱堿性納米表面的牙科種植體。

      實施例4

      一種牙科種植體,其表面通過以下方法處理:

      (1)選用醫(yī)用純鈦牙種植體作為基體,并進行表面清洗:依次經過丙酮、無水乙醇、去離子水各超聲清洗15分鐘,自然干燥;

      (2)配置陽極氧化電解液:采用的電解液為氟化銨的含水丙三醇溶液,其中氟化銨質量分數為1.0wt%,水的體積分數為2vol%;

      (3)陽極氧化法制備均勻二氧化鈦納米管膜層:采用恒壓直流陽極氧化技術,步驟(1)清洗后的純鈦牙種植體為陽極,石墨電極或者鉑片電極為陰極,放入步驟(2)配置的電解液內;工作電壓為10v,氧化時間為4小時,反應溫度為室溫,隨后在酒精中超聲清洗30s,并在去離子水中沖洗,自然干燥;

      (4)用氨水配置1.5mol/l的乙二胺四乙酸溶液,將步驟(3)處理后的牙種植體完全浸泡在乙二胺四乙酸的氨水溶液中,回旋震蕩10min,隨后將種植體垂直浸沒于去離子水中并立即取出,以去除表面吸附的多余乙二胺四乙酸溶液;

      (5)用去離子水配置8mol/l的硝酸鎂溶液,將步驟(4)處理后的牙科種植體完全浸沒于硝酸鎂溶液中,并熱水浴加熱至80℃,浸泡30min,隨后將種植體垂直浸沒于去離子水中并立即取出;

      (6)將步驟(5)處理后的牙種植體置于馬弗爐內500℃煅燒3小時,并在爐內隨爐自然冷卻至室溫,即得到本發(fā)明中具有弱堿性納米表面的牙科種植體。

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