一種從黃連中提取生物堿的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物制藥領(lǐng)域，尤其是一種從黃連中提取生物堿的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃連，(學(xué)名:Coptis chinensis Franch.)別名:味連、川連、雞爪連，屬毛茛科、黃連屬多年生草本植物。黃連，具有瀉火、解毒、清熱、燥濕的功效。黃連中主要含有鹽酸小檗堿、巴馬汀、黃連堿和表小檗堿等生物堿，其中在黃連中生物堿的含量高達(dá)12-20%。黃連主要有效成分生物堿類不僅具有抗菌、抗病的功效，還具有抗心律失常、改善充血性心力衰竭、擴張冠狀動脈、降血糖、降血脂、抗血小板凝集、利膽、抗腫瘤等藥理作用，被廣泛應(yīng)用于各種病證的治療。因此，對黃連總生物堿提取與純化工藝進(jìn)行研宄有著重要的意義。
[0003]黃連中生物堿的提取方法已經(jīng)報導(dǎo)有煎煮法、浸漬法、回流提取、固液熱提取法、酶解法、微波法、微量法、半仿生、超臨界萃取提取等方法，但目前這些方法還存在提取率低、產(chǎn)品純度低、提取時間過長、成本高等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目在于針對當(dāng)前從黃連中提取生物堿的方法存在的問題，提供一種從黃連中提取高純度生物堿的方法。該方法黃連中的生物堿的提取率和純度都得到了較大的提高，該方法還操作工藝簡單、成本低、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
[0005]為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種從黃連中提取生物堿的方法，包括以下步驟:
(1)將黃連粉碎至60-80目，得到黃連粉末；
(2)將黃連粉末加入超聲波攪拌器中，加入與其重量比為1:3-5倍的乙醇，再攪拌20-30min，得到混合液；
(3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取3-4次，每次回流1-1.5h，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為65-75°C、壓力為0.07-0.09Mpa的條件下減壓濃縮1.5_2h，即可得到濃縮液，再用檸檬酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至3-4，將沉淀物經(jīng)過濾后，在溫度為65-75°C的條件下干燥l_2h，即可得到生物堿粗品；
(5)生物堿粗品用甲醇溶解后經(jīng)過濾，得到的濾液經(jīng)過硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在65-75?下干燥，得到固體物；
(6)再用甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過濾，得到的結(jié)晶物在65-75?下干燥，即可得到生物堿。
[0006]以上所述一種從黃連中提取生物堿的方法，步驟(2)所述的乙醇濃度為90-95%。
[0007]以上所述一種從黃連中提取生物堿的方法，所述的檸檬酸的濃度為6-8%。
[0008]以上所述一種從黃連中提取生物堿的方法，步驟(2)的攪拌速度為300-500r/
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[0009]以上所述一種從黃連中提取生物堿的方法，所述甲醇的濃度為90-95%。
[0010]以上所述一種從黃連中提取生物堿的方法，所述的生物堿的純度達(dá)到98%以上。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
(1)本發(fā)明中在回流提取生物堿之前先經(jīng)過超聲波攪拌，利用超聲波的空化作用使得生物堿更容易從黃連中提取出來，同時超聲波使得提取液不斷受到震蕩后，更有利于溶質(zhì)擴散，因而更進(jìn)一步提高了生物堿的提取率。
[0012](2)本發(fā)明回流提取生物堿之前先經(jīng)過超聲波攪拌，大大的縮短了回流提取時間。
[0013](3)本發(fā)明中生物堿的提取率達(dá)到90%以上，生物堿的純度達(dá)到98%以上。
[0014](4)本發(fā)明的提取方法還具有操作簡單、耗能低、提取時間短、成本低等優(yōu)點，容易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0015]下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，但不限于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0016]實施例1
一種從黃連中提取生物堿的方法，包括以下步驟:
(I)將10kg黃蓮(生物堿的含量為16.5kg)粉碎至60目，得到黃蓮粉末；
(2)將黃蓮粉末加入超聲波攪拌器中，加入濃度為90%的乙醇400L，在轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌20min，得到混合液；
(3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取3次，每次回流lh，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為65°C、壓力為0.0SMpa的條件下減壓濃縮2h，即可得到濃縮液，再用濃度為6%的檸檬酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至3，將沉淀物經(jīng)過濾后，在溫度為65°C的條件下干燥2h，即可得到生物堿粗品；
(5)生物堿粗品用濃度為90%的甲醇溶解后經(jīng)過濾，得到的濾液經(jīng)過硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在65°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為90%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過濾，得到的結(jié)晶物在65 °C下干燥，即可得到15.065kg生物堿。
[0017]本實施例中生物堿的提取率(提取率即為黃蓮中生物堿的含量與提取得到的生物堿的質(zhì)量百分比)為91.32%，純度為98.24%ο
[0018]實施例2
一種從黃連中提取生物堿的方法，包括以下步驟:
(I)將10kg黃蓮(生物堿的含量為16.5kg)粉碎至60目，得到黃蓮粉末；
(2)將黃蓮粉末加入超聲波攪拌器中，加入濃度為90%的乙醇450L，在轉(zhuǎn)速為500r/min下攪拌20min，得到混合液；
(3)再將混合液轉(zhuǎn)移至回流裝置，回流提取3次，每次回流1.5h，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為70°C、壓力為0.09Mpa的條件下減壓濃縮1.5h，即可得到濃縮液，再用濃度為8%的檸檬酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH至3，將沉淀物經(jīng)過濾后，在溫度為70°C的條件下干燥1.5h,即可得到生物堿粗品；
(5)生物堿粗品用濃度為95%的甲醇溶解后經(jīng)過濾，得到的濾液經(jīng)過硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在70°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為95%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結(jié)晶，過濾，得到的結(jié)晶物在70°C下干燥，即可得到15.472kg生物堿。
[0019]本實施例中生物堿的提取率為93.77%，純度為98.87%。
[0020]