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      含1,2-鏈烷烴多元醇的組合物的制作方法_4

      文檔序號:9421289閱讀:來源:國知局
      得到的混合物中含有的雜質(zhì)的含量。其結果,確認 到混合物中的雜質(zhì)的含量在實施例5~10中均為10lppm。
      [0083] 接著,在大氣中將上述得到的混合物放入螺紋管。將該螺紋管靜置于80°C的恒溫 槽中,由此進行106小時的混合物的劣化促進試驗,之后利用氣相色譜對混合物進行分析, 調(diào)查了混合物中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量。
      [0084] 另外,作為比較例2,在實施例5中不使用4-乙酰胺-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧 基而僅使用了 1,2-辛二醇20g。與實施例1同樣地調(diào)查了該1,2-辛二醇中含有的雜質(zhì)的 含M。其結果,確認到雜質(zhì)的含M為l〇lppm。
      [0085] 接著,在大氣中將1,2-辛二醇放入螺紋管。將該螺紋管靜置于80°C的恒溫槽中, 由此進行106小時的1,2-辛二醇的劣化促進試驗,之后利用氣相色譜對1,2-辛二醇進行 分析,調(diào)查了 1,2-辛二醇中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量。
      [0086] 需要說明的是,關于圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量,利用氣相色譜分析裝置 [(株)島津制作所制造、件號:GC-2010、柱:Phenomenex ZB-5(直徑:0. 32mm、長度:30m、膜 厚:1. 0 μm)]對混合物或1,2-辛二醇進行分析,基于下式進行了調(diào)查。
      [0087] [圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量(ppm)] = {[氣相色譜中的圖1所示的符號3 的雜質(zhì)的面積]+ [氣相色譜中的1,2-辛二醇的面積]} X IO6
      [0088] 其結果,關于劣化促進試驗后的混合物中的雜質(zhì)的含量,實施例5中為104ppm、實 施例6中為106ppm、實施例7中為108ppm、實施例8中為lOlppm、實施例9中為145ppm、實 施例10中為182ppm,與此相對,比較例2中雜質(zhì)的含量為2980ppm。由此可知,在各實施例 中,與比較例2對比有效地抑制了雜質(zhì)的生成。
      [0089] 實施例11~15和比較例3
      [0090] 使用1,2-辛二醇作為1,2-鏈烷烴多元醇。將1,2-辛二醇20g和4-羥 基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧基混合,從而得到了混合物。
      [0091] 需要說明的是,關于4-羥基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧基的量,實施例11中調(diào) 整為0. 5mg,實施例12中調(diào)整為lmg,實施例13中調(diào)整為2mg,實施例14中調(diào)整為5mg,實 施例15中調(diào)整為10mg。
      [0092] 與實施例1同樣地調(diào)查了上述得到的混合物中含有的雜質(zhì)的含量。其結果,確認 到混合物中的雜質(zhì)的含量在實施例11~15中均為84ppm。
      [0093] 接著,在大氣中將上述得到的混合物放入螺紋管。將該螺紋管靜置于80°C的恒溫 槽中,由此進行136小時的混合物的劣化促進試驗,之后利用氣相色譜對混合物進行分析, 調(diào)查了混合物中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量。
      [0094] 另外,作為比較例3,在實施例11中不使用4-羥基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧 基而僅使用了 1,2-辛二醇20g。與實施例1同樣地調(diào)查了該1,2-辛二醇中含有的雜質(zhì)的 含M。其結果,確認到雜質(zhì)的含M為84ppm。
      [0095] 接著,在大氣中將1,2-辛二醇放入螺紋管。將該螺紋管靜置于80°C的恒溫槽中, 由此進行136小時的1,2-辛二醇的劣化促進試驗,之后利用氣相色譜對1,2-辛二醇進行 分析,調(diào)查了 1,2-辛二醇中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量。
      [0096] 需要說明的是,關于混合物或1,2-辛二醇中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì) 的含量,利用氣相色譜分析裝置[(株)島津制作所制造、件號:GC-2010、柱:Phenomenex ZB-5(直徑:0. 32mm、長度:30m、膜厚:1. 0 μ m)]對混合物或1,2-辛二醇進行分析,基于下 式進行了調(diào)查。
      [0097] [圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量(ppm)] = {[氣相色譜中的圖1所示的符號3 的雜質(zhì)的面積]+ [氣相色譜中的1,2-辛二醇的面積]} X IO6
      [0098] 其結果,關于劣化促進試驗后的混合物中的雜質(zhì)的含量,實施例11中為89ppm、實 施例12中為94ppm、實施例13中為95ppm、實施例14中為107ppm、實施例15中為84ppm, 與此相對,比較例3中雜質(zhì)的含量為850ppm。由此可知,各實施例中,與比較例3對比有效 地抑制了雜質(zhì)的生成。
      [0099] 實施例16~20和比較例4
      [0100] 使用1,2-辛二醇作為1,2-鏈烷烴多元醇。將1,2-辛二醇20g和氫醌IOmg (實 施例16)、甲基氫醌IOmg (實施例17)、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚IOmg (實施例18)、4-乙 酰胺-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧基10mg(實施例19)或4-羥基-2, 2, 6, 6-四甲基哌 啶-1-氧基IOmg (實施例20)混合,由此得到混合物。
      [0101] 與實施例1同樣地調(diào)查了上述得到的混合物中含有的雜質(zhì)的含量。其結果,確認 到混合物中的雜質(zhì)的含量在實施例16~20中均為7lppm。
      [0102] 接著,在大氣中將上述得到的混合物放入螺紋管。將該螺紋管靜置于80°C的恒溫 槽中,由此進行118小時的雜質(zhì)的劣化促進試驗,之后利用氣相色譜對混合物進行分析,調(diào) 查了混合物中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量。
      [0103] 另外,作為比較例4,在實施例16中不使用氫醌而僅使用了 1,2-辛二醇20g。與 實施例1同樣地調(diào)查了該1,2-辛二醇中含有的雜質(zhì)的含量。其結果,確認到雜質(zhì)的含量為 71ppm〇
      [0104] 接著,在大氣中將1,2-辛二醇放入螺紋管。將該螺紋管靜置于80°C的恒溫槽中, 由此進行118小時的1,2-辛二醇的劣化促進試驗,之后利用氣相色譜對1,2-辛二醇進行 分析,調(diào)查了 1,2-辛二醇中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量。
      [0105] 需要說明的是,關于混合物或1,2-辛二醇中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì) 的含量,利用氣相色譜分析裝置[(株)島津制作所制造、件號:GC-2010、柱:Phenomenex ZB-5(直徑:0. 32mm、長度:30m、膜厚:1. 0 μ m)]對1,2-辛二醇進行了分析,基于下式進行 了調(diào)查。
      [0106] [圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量(ppm)] = {[氣相色譜中的圖1所示的符號3 的雜質(zhì)的面積]+ [氣相色譜中的1,2-辛二醇的面積]} X IO6
      [0107] 其結果,關于劣化促進試驗后的混合物中的雜質(zhì)的含量,實施例16中為82ppm、實 施例17中為86ppm、實施例18中為91ppm、實施例19中為89ppm、實施例20中為71ppm,與 此相對,比較例4中雜質(zhì)的含量為3000ppm。由此可知,根據(jù)各實施例,與比較例4對比有效 地抑制了雜質(zhì)的生成。
      [0108] 實施例21~23
      [0109] 使用1,2-辛二醇作為1,2-鏈烷烴多元醇。將1,2-辛二醇20g和4-羥 基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧基混合,由此得到混合物。
      [0110] 需要說明的是,關于4-羥基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧基的量,實施例21中調(diào) 整為0. lmg,實施例22中調(diào)整為0. 2mg,實施例23中調(diào)整為0. 3mg。
      [0111] 與實施例1同樣地調(diào)查了上述得到的混合物中含有的雜質(zhì)的含量。其結果,確認 到混合物中的雜質(zhì)的含量在實施例21~23中均為93ppm。
      [0112] 接著,在大氣中將上述得到的混合物放入螺紋管。將該螺紋管靜置于80°C的恒溫 槽中,由此進行120小時的混合物的劣化促進試驗,之后利用氣相色譜對混合物進行分析, 調(diào)查了混合物中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量。
      [0113] 需要說明的是,關于混合物中含有的圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量,利用氣相色 譜分析裝置[(株)島津制作所制造、件號:GC-2010、柱:Phenomenex ZB-5 (直徑:0. 32mm、 長度:30m、膜厚:1.0 μπι)]對混合物進行分析,基于下式進行了調(diào)查。
      [0114] [圖1所示的符號3的雜質(zhì)的含量(ppm)] = {[氣相色譜中的圖1所示的符號3 的雜質(zhì)的面積]+ [氣相色譜中的1,2-辛二醇的面積]} X IO6
      [0115] 其結果,關于劣化促進試驗后的混合物中的雜質(zhì)的含量,實施例21中為214ppm、 實施例22中為97ppm、實施例23中為93ppm。由此可知,各實施例中有效地抑制了雜質(zhì)的 生成。
      [0116] 參考例2
      [0117] 使用1,2-己二醇作為1,2-鏈烷烴多元醇,利用氣相色譜進行了分析。將其結果 示于圖2的(a)。
      [0118] 接著,在大氣中將1,2-己二醇20g放入螺紋管,將該螺紋管靜置于80°C的恒溫槽 中,由此進行211小時的1,2-己二醇的劣化促進試驗,之后利用氣相色譜分析裝置[(株) 島津制作所制造、件號:GC_2010、柱:Phenomenex ZB_5(直徑:0· 32mm、長度:30m、膜厚: 1.0 μπι)]對1,2-辛二醇進行了分析。將其結果示于圖2的(b)。
      [0119] 由圖2所示的結果可
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