專利名稱：胡麻油中-亞麻酸的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從胡麻油中分離、純化—亞麻酸的方法。
二、技術(shù)背景—亞麻酸的化學(xué)名稱為Z、Z、Z-9.12.15-十八碳三稀酸，—亞麻酸為人體必需的脂肪酸，人體自身不能合成，它在人體保健和美容化妝方面具有獨(dú)到的功效?！獊喡樗岫嗪谥参镉椭?，不同的植物油中脂肪酸有不同的分布，—亞麻酸的分離方法也按其脂肪酸產(chǎn)品的化學(xué)型式分為兩種。一是甘油三酸酯直接分離法，它是用—亞麻酸基的構(gòu)成比例較高的甘油三酸脂成份富集起來，可得到含—亞麻酸成份高的產(chǎn)品。該方法工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高。二是尿素包合法，它存在皂化溫度高，反應(yīng)時(shí)間長，相對操作費(fèi)用高，生產(chǎn)周期長，—亞麻酸富集率低等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是對現(xiàn)有技術(shù)尿素包合法存在的缺點(diǎn)進(jìn)行改進(jìn)研究的一種新的皂化尿素包合法，它具有皂化溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)操作費(fèi)用，提高了—亞麻酸的富集率等優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)方案是該胡麻油中—亞麻酸的分離純化方法的工藝流程為皂化、酸化、洗滌分離、尿素包合、抽濾、減壓蒸餾、洗滌工序得—亞麻酸產(chǎn)品；工藝條件為皂化工序?qū)aOH溶解于甲醇或乙醇之中，其質(zhì)量比NaOH∶醇為1∶1-5，再將胡麻油與堿醇液混合皂化，胡麻油與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶1-5，皂化溫度為40-85℃，皂化時(shí)間為0.2-5小時(shí)；酸化工序用稀鹽酸將皂化液酸化至PH為1-7；洗滌分離工序用飽和食鹽洗滌酸化后的皂化液，并分離得上層混合脂肪酸；尿素包合工序用尿素與甲醇或乙醇混合，加熱溶解，制成尿素醇液，其混合質(zhì)量比尿素∶醇(甲醇或乙醇)為1∶1-5，再將混合脂肪酸與尿素醇液混合，其混合質(zhì)量比混合脂肪酸∶尿素醇 液1∶1-9，靜置時(shí)間5-30小時(shí)，靜置溫度0--35℃；抽濾工序?qū)㈧o置的尿素包合液真空抽濾，真空度為20-200mmHg，得濾液和濾餅；減壓蒸餾工序?qū)V液在溫度為40-80℃，壓力為3-25mmHg下蒸餾出甲醇或乙醇；洗滌工序用稀鹽酸分解蒸餾液中過量尿素，再用飽和食鹽水洗至中性得到含量較高的—亞麻酸產(chǎn)品。經(jīng)一次尿素包合后得到的產(chǎn)品可經(jīng)二次包合可得高純度的—亞麻酸產(chǎn)品。為了使—亞麻酸產(chǎn)品穩(wěn)定，可在—亞麻酸產(chǎn)品中加入質(zhì)量為0.01-1.0％的維生素E。抽濾工序的濾餅加入少量水，加熱使尿素與包合的脂肪酸分解分層，加熱溫度為75-130℃，油層經(jīng)稀鹽酸、飽和食鹽水洗滌后得—亞麻酸、油酸的混合物，水層經(jīng)蒸發(fā)、重結(jié)晶后回收尿素。
本發(fā)明的方法具有反應(yīng)時(shí)間短，溫度低，生產(chǎn)周期短，操作費(fèi)用低，—亞麻酸的富集率高，尿素和濾餅溶劑可回收利用，皂化、尿素包合使用溶劑一致等優(yōu)點(diǎn)，有效克服—亞麻酸易氧化、分解不穩(wěn)定的不足。產(chǎn)品中—亞麻酸含量可達(dá)90.6％。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取胡麻油100千克，皂化工序NaOH∶乙醇為1∶2，胡麻油與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶3，皂化溫度為45℃，皂化時(shí)間為1小時(shí)，酸化工序的PH值為5，尿素包合工序混合質(zhì)量比尿素∶乙醇為1∶2.5，混合脂肪酸∶尿素醇液為1∶3，靜置時(shí)間8小時(shí)，靜置溫度為-5℃，抽濾工序的真空度40mmHg，濾液在50℃，壓力10mmHg下蒸餾除去乙醇，再用稀鹽酸分解蒸餾液中過量尿素，隨后用飽和食鹽水洗至中性可得到含量較高的—亞麻酸產(chǎn)品。
實(shí)施例2取實(shí)施1所產(chǎn)生的—亞麻酸含量較高的產(chǎn)品，按本發(fā)明的方法，進(jìn)一步純化。皂化工序NaOH∶甲醇為1∶3，—亞麻酸半成品與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶2.5，皂化溫度為60℃，皂化時(shí)間為1.6小時(shí)，酸化工序的PH值為6，尿素包合工序尿素∶甲醇為1∶3，混合脂肪酸∶尿素醇液為1∶2，靜置時(shí)間6小時(shí)，在-25℃下靜置，抽濾工序的真空度為50mmHg，濾液在50℃，10mmHg下蒸餾除去甲醇，用稀鹽酸分解過量尿素，用飽和食鹽水洗至中性可得到更純的—亞麻酸產(chǎn)品。最后可將實(shí)施例1和實(shí)施例2中的濾餅合并，加水，加熱至80℃分解分層，油層經(jīng)稀鹽酸、飽和食鹽洗滌后可得—亞麻酸、油酸混合物，水層經(jīng)蒸發(fā)、重結(jié)晶回收尿素。
權(quán)利要求
1.一種胡麻油中—亞麻酸的分離純化方法，其特征是它的工藝流程為皂化、酸化、洗滌分離、尿素包合、抽濾、減壓蒸餾、洗滌工序得—亞麻酸產(chǎn)品，工藝條件為皂化工序的質(zhì)量比NaOH∶醇為1∶1-5，胡麻油與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶1-5，皂化溫度為40-85℃，皂化時(shí)間為0.2-5小時(shí)；酸化工序的PH為1-7；尿素包合工序混合質(zhì)量比尿素∶醇為1∶1-5，混合質(zhì)量比混合脂肪酸∶尿素醇液為1∶1-9，靜置時(shí)間5-30小時(shí)，靜置溫度0--35℃，抽濾工序的真空度為20-200mmHg；減壓蒸餾工序的壓力為3-25mmHg，溫度為40-80℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是抽濾工序的濾餅加入少量水，加熱使尿素與包合的脂肪酸分解分層，加熱溫度為75-130℃，油層經(jīng)稀鹽酸、飽和食鹽水洗滌后得—亞麻酸、油酸混合物，水層經(jīng)蒸發(fā)、重結(jié)晶回收尿素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在—亞麻酸產(chǎn)品中加入質(zhì)量為0.01-1.0％的維生素E。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從胡麻油中分離、純化—亞麻酸的方法。該方法的特征是工藝流程為皂化、酸化、洗滌分離、尿素包合、抽濾、減壓蒸餾、洗滌工序得—亞麻酸產(chǎn)品；工藝條件為皂化工序的質(zhì)量比NaOH∶醇為1∶1－5，胡麻油與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶1－5，皂化溫度為40－85℃；尿素包合工序混合質(zhì)量比尿素∶醇為1∶1－5，混合質(zhì)量比混合脂肪酸∶尿素醇液為1∶1－9，靜置時(shí)間5－30小時(shí)，靜置溫度0－-35℃。此方法具有反應(yīng)時(shí)間短、溫度低、生產(chǎn)周期短、操作費(fèi)低，—亞麻酸富集率高，尿素和濾餅可回收利用，產(chǎn)品中—亞麻酸含量可達(dá)90.6％。
文檔編號C11B7/00GK1515660SQ03130900
公開日2004年7月28日 申請日期2003年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月21日
發(fā)明者張海滿, 劉福禎, 張志強(qiáng) 申請人:青海大學(xué), 清華大學(xué)