專利名稱：從花椒籽中提取花椒籽油的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從油料中萃取油脂的方法，具體涉及從花椒籽中提取花椒籽油的方法。
背景技術(shù)：
花椒(Zanthexylum bungeanum Max in)屬蕓香料香辛料植物，我國有悠久的栽培 歷史和廣泛的種植?；ń饭麑嵰话闳ぷ鳛檎{(diào)味料食用，花椒籽作為花椒生產(chǎn)中的主要副 產(chǎn)物，其產(chǎn)量占花椒果實的50%以上?；ń纷阎泻?5%以上油脂，花椒籽油中含有豐富 的不飽和脂肪酸，其中油酸25 32%、亞油酸18 33%、亞麻酸17 24%，這三種不飽和 脂肪酸含量達(dá)80 %以上，是一種優(yōu)良的保健營養(yǎng)油。據(jù)報道花椒籽油已被應(yīng)用于食品、醫(yī)藥 以及工業(yè)領(lǐng)域。我國是世界第一大花椒生產(chǎn)國，花椒籽來源豐富，價格低廉，是生產(chǎn)保健食 用油的豐富原料，但目前國內(nèi)花椒籽除了少量留作育苗種子外，大部分被作為燃料燒掉或 被丟棄，造成了極大的資源浪費和環(huán)境污染。從植物種籽中提取油脂的方法一般有物理方法和化學(xué)方法以及超臨界C02萃取 法。物理方法常用壓榨法提取，壓榨法利用機械力使料胚受擠壓而出油，其工藝路線簡單， 生產(chǎn)過程中產(chǎn)品易受污染，含有許多雜質(zhì)，微生物和重金屬易超標(biāo)，出油率低，油渣殘油量 高；化學(xué)方法通常用有機溶劑浸出油脂，常用的有機溶劑是乙醚、石油醚、正己烷等，因溶劑 易燃易爆，生產(chǎn)安全性差，并且產(chǎn)品存在溶劑殘留，影響其品質(zhì)和質(zhì)量，也影響其應(yīng)用，兩種 方法都存在著明顯的缺點。超臨界co2萃取植物油脂因設(shè)備設(shè)計制造成本和運行費用較高， 目前國內(nèi)只能生產(chǎn)3000L超臨界萃取裝置，處理原料量有限，生產(chǎn)成本高，主要用于萃取一 些高附加值的產(chǎn)品，對花椒籽這類附加值較低的產(chǎn)品生產(chǎn)成本太高，所以在工業(yè)化生產(chǎn)中 不適宜處理生產(chǎn)像花椒籽這類大宗原料。亞臨界流體是指選用某一特種溶劑在高于沸點，但在臨界壓力和臨界溫度之下， 以流體形式存在；以亞臨界流體對物質(zhì)進(jìn)行溶解和分離的過程就叫亞臨界流體萃取。亞臨 界流體萃取技術(shù)是近幾年來隨著超臨界流體萃取技術(shù)而發(fā)展起來的一種新型萃取分離技 術(shù)，亞臨界流體具有較低的粘度和較高的擴散系數(shù)，傳質(zhì)速度快，因此對許多物質(zhì)有較好的 滲透性和較強的溶解能力；其原理就是通過控制萃取溶劑的壓力和溫度，使其始終處于高 于沸點，低于臨界壓力和臨界溫度的狀態(tài)下，發(fā)揮該流體的滲透特性和溶解特性，從目標(biāo)物 中溶解有效成分，當(dāng)系統(tǒng)恢復(fù)到常壓和常溫時，溶解在亞臨界流體中的目標(biāo)成分與氣態(tài)溶 劑分開，從而達(dá)到萃取分離的目的。亞臨界流體萃取與傳統(tǒng)的提取技術(shù)相比，具有萃取壓力低、溫度低，設(shè)備成本及能 耗低，溶劑揮發(fā)不殘留，并能較好地保留產(chǎn)品中的熱敏性成分等，被認(rèn)為是一種“綠色、環(huán)保 可持續(xù)發(fā)展技術(shù)”。該技術(shù)非常適宜提取像花椒籽這樣量大、季節(jié)性強的原料，在醫(yī)藥、食 品、生物、香精香料等領(lǐng)域均得到不同程度的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從花椒籽中提取花椒籽油的方 法，采用亞臨界R134A流體從花椒籽中提取花椒籽油。本方法具有萃取效率高、產(chǎn)品無溶劑 殘留、設(shè)備造價低、工藝流程簡單、生產(chǎn)成本低等特點，整個萃取過程在絕氧、低溫的條件下 進(jìn)行，并且提取分離同時完成，提取速度快，效率高，可以獲得高品質(zhì)花椒籽油，適合花椒籽 油這種富含不飽和脂肪酸油脂的工業(yè)化生產(chǎn)。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為一種從花椒籽中提取花椒籽油的方 法，其主要特點包括如下步驟(1)先將花椒籽干燥至水分含量小于13%，經(jīng)粉碎機粉碎至40-80目；(2)將干燥粉碎后的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至IX 104pa以下，排出萃取釜 內(nèi)空氣；(3)然后用柱塞泵往萃取釜內(nèi)打入四氟乙烷溶液，通過視鏡觀察液位淹沒花椒籽 原料為止；(4)啟動攪拌，開始萃取，萃取壓力范圍為1.0-1.2Mpa，溫度范圍為40-50°C，每次 萃取時間30-45min ；(5)接著在分離釜中進(jìn)行減壓升溫蒸發(fā)分離，分離壓力范圍為0.5-0. IMpa，溫度 范圍為40-50°C ；(6)亞臨界萃取后，毛油經(jīng)過高速離心機離心分離、過濾，得到最終的花椒籽油。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，重復(fù)萃取3次。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，花椒籽干燥烘干溫度為50-60度，或自 然風(fēng)干，含水量小于13%。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，每次萃取時間30-45min，分離時間為 15-25min。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，高速離心機的轉(zhuǎn)速為15000-16500n/min。一種從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，其主要特點在于四氟乙烷氣體罐(1)的輸 出端與四氟乙烷液化儲罐(2)的輸入端通過管道連接；四氟乙烷液化儲罐(2)的輸出端通 過柱塞泵(5)、加熱器(6)與萃取釜(7)連接，萃取釜(7)的輸出端與分離釜(9)的輸入端 通過管道連接；分離釜(9)通過管道順序連接壓縮機(11)、冷凝器(12)，并連接于四氟乙烷 氣體罐⑴與四氟乙烷液化儲罐⑵之間；在萃取釜(7)上設(shè)有真空泵(3)。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，在四氟乙烷液化儲罐(2)上設(shè)有冷凝夾 套⑷；在萃取釜(7)上設(shè)有加熱保溫套⑶；在分離釜(9)上設(shè)有加熱套(10)。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明選用萃取溶劑為R134A，化學(xué)名1，1，1，2-四氟乙烷，是一種綠色環(huán)保制冷 劑，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代制冷和在醫(yī)藥產(chǎn)品中常常作為拋射劑使用。與其他亞臨界萃取溶劑如 C02、異丁烷、氟里昂等相比較，R134A具有無色、無毒、無味，不燃燒爆炸，易揮發(fā)、溶解性好 等特點，具有較好的溶劑特性。對大部分物質(zhì)不反應(yīng)，以及較低的臨界壓力(4.06MPa)和較 高的臨界溫度(101. 1°C )等特點，具有在常壓下為氣體，而在亞臨界狀態(tài)下為液體的特性， 二者均比較容易實現(xiàn)工業(yè)化控制，萃取完成后可通過氣化冷凝得到完全回收，目前已被作 為亞臨界萃取劑的首選，具有較好的提取、分離效能。
此條件下萃取的花椒籽油提取率為94. 5%，經(jīng)過高速離心機離心分離、過濾后， 花椒籽油的質(zhì)量可達(dá)到《花椒籽油》國家標(biāo)準(zhǔn)(GB22749-2008)及《國家食用油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 (GB2716-2005)的質(zhì)量要求，可直接食用。


圖1為采用亞臨界R134A流體從花椒籽中提取花椒籽油的工藝流程示意圖。圖中，1.為R134A氣體罐，2.為R134A液化儲罐，3.為真空泵，4.為冷凝夾套，5.為 柱塞泵，6.為加熱器，7.為萃取釜，8.為加熱套，9.為分離釜，10.為加熱套，11.為壓縮機， 12.為冷凝器。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。實施例1.將花椒籽干燥到含水量彡13%，經(jīng)分析檢測含油量為27. 5% ；稱取10kg 預(yù)先干燥的花椒籽，經(jīng)粉碎機粉碎至40-80目，裝入萃取釜7，關(guān)閉進(jìn)料閥，用真空泵3抽 真空降至lX104pa以下，排出萃取釜內(nèi)空氣；然后將氣體罐1中的R134A氣體通入液化儲 罐2，通過冷凝夾套4冷凝為液體溶劑；儲罐2內(nèi)儲存的R134A溶液經(jīng)柱塞泵5打入萃取 釜內(nèi)，過視鏡觀察液位淹沒花椒籽原料為止；經(jīng)加熱器6加熱，加熱套8保溫，形成R134A 亞臨界流體，在1. 0-1. 2Mpa、40-45°C下攪拌進(jìn)行萃取，共萃取3次，第1次45min，第2、3 次30min ；萃取完成后，萃取液進(jìn)入分離釜9，降壓，通過加熱套10升溫，在0. 5Mpa以下、 45-50°C條件下進(jìn)行加熱汽化分離，分離時間為15-20min ；得到紅棕色植物油2. 6kg，提取 率為94. 5% ；得到的毛油經(jīng)高速離心機離心分離去除游離脂肪酸和膠質(zhì)物等雜質(zhì)，離心機 轉(zhuǎn)速為15000-16500n/min，得到成品花椒籽油2. 4kg ；從分離釜9蒸發(fā)出來的R134a氣體經(jīng) 壓縮機11壓縮后，經(jīng)過冷凝器12變?yōu)橐后w進(jìn)入溶劑儲罐2繼續(xù)循環(huán)使用。第一次提取結(jié)束 后，依此進(jìn)行第二次、第三次提取，待全部提取完成后，打開萃取釜底閥在不斷攪拌條件下， 從底閥排出殘渣。實施例2.與實施例1不同的是花椒籽經(jīng)烘干溫度為50-60度干燥；每次萃取時間 為35-40min，分離時間為20-25min ；，其余步驟與實施例1相同。實施例3. —種從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，四氟乙烷氣體罐1的輸出端與 四氟乙烷液化儲罐2的輸入端通過管道連接；四氟乙烷液化儲罐2的輸出端通過柱塞泵5、 加熱器6與萃取釜7連接，萃取釜7的輸出端與分離釜9的輸入端通過管道連接；分離釜9 通過管道順序連接壓縮機11、冷凝器12，并連接于四氟乙烷氣體罐1與四氟乙烷液化儲罐 2之間；在萃取釜7上設(shè)有真空泵3 ；在四氟乙烷液化儲罐2上設(shè)有冷凝夾套4 ；在萃取釜7 上設(shè)有加熱保溫套8 ；在分離釜9上設(shè)有加熱套10。對比例1.將與實例1相同的花椒籽原料稱取10kg，送入蒸炒鍋內(nèi)，加入相當(dāng)于花 椒籽原料重量20%的水，在50-60°C溫度下進(jìn)行蒸炒，時間為45-60min ；蒸炒后的物料送入 榨油機(型號為110型)，得到棕褐色花椒籽毛油1. 95kg，提取率低為70. 9% ；得到的毛油 必須進(jìn)行進(jìn)一步精煉、脫色后，才能達(dá)到食用標(biāo)準(zhǔn)，既增加了生產(chǎn)成本，并且殘渣經(jīng)檢測含 油量為7.8%，殘油很高。
對比例2.將與實例1相同的花椒籽原料稱取10kg，經(jīng)過粉碎機粉碎至40-80目， 投入多功能提取釜(100L)中，選用油脂專用溶劑(正己烷)進(jìn)行浸提，固液比為1 6-4， 浸提溫度為85°C，浸提時間為3h，浸提3次；浸提完成后將浸提液混合物進(jìn)行真空濃縮，回 收溶劑，得到棕色花椒籽油2. 65kg，提取率為96. 3% ；由于提取的毛油顏色較深，有溶劑殘 留，必須進(jìn)一步精煉、脫色，增加了生產(chǎn)成本，且油品質(zhì)量差。 對比例3.將與實例1相同的花椒籽原料稱取10kg，經(jīng)粉碎機粉碎至40-80目，投 入超臨界萃取釜(24L)中，關(guān)閉萃取釜蓋，通過高壓泵打入超臨界0)2流體，在25Mpa，40°C 條件下進(jìn)行萃取；萃取液進(jìn)入分離釜，降壓至6. 5Mpa，升溫至50°C進(jìn)行解析分離，在上述 條件下萃取分離時間為12h，得到淺黃色植物油2. 5kg，雖然油品質(zhì)量好，但提取率較低為 91 %。由于超臨界萃取設(shè)備壓力高，設(shè)備制造成本、運行費用高，使得生產(chǎn)成本高，不適合處 理像花椒籽這樣季節(jié)性強、產(chǎn)品附加值低的原料。 上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原 則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征包括如下步驟(1)先將花椒籽干燥至水分含量小于13％，經(jīng)粉碎機粉碎至40-80目；(2)將干燥粉碎后的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至1×104pa以下，排出萃取釜內(nèi)空氣；(3)然后用柱塞泵往萃取釜內(nèi)打入四氟乙烷溶液，通過視鏡觀察液位淹沒花椒籽原料為止；(4)啟動攪拌，開始萃取，萃取壓力范圍為1.0-1.2Mpa，溫度范圍為40-50℃，每次萃取時間30-45min；(5)接著在分離釜中進(jìn)行減壓升溫蒸發(fā)分離，分離壓力范圍為0.5-0.1Mpa，溫度范圍為40-50℃；(6)亞臨界萃取后，毛油經(jīng)過高速離心機離心分離、過濾，得到最終的花椒籽油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征在于重復(fù)萃取3次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征在于花椒籽干燥烘 干溫度為50-60度，或自然風(fēng)干，含水量小于13%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征在于每次萃取時間 為30-45min，分離時間為15_25min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特征在于高速離心機的 轉(zhuǎn)速為 15000-16500n/min。
6.一種從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，其特征在于四氟乙烷氣體罐(1)的輸出端與 四氟乙烷液化儲罐(2)的輸入端通過管道連接；四氟乙烷液化儲罐(2)的輸出端通過柱塞 泵(5)、加熱器(6)與萃取釜(7)連接，萃取釜(7)的輸出端與分離釜(9)的輸入端通過管 道連接；分離釜(9)通過管道順序連接壓縮機(11)、冷凝器(12)，并連接于四氟乙烷氣體罐 (1)與四氟乙烷液化儲罐(2)之間；在萃取釜(7)上設(shè)有真空泵(3)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，其特征在于在四氟乙烷液 化儲罐(2)上設(shè)有冷凝夾套(4)；在萃取釜(7)上設(shè)有加熱保溫套(8)；在分離釜(9)上設(shè) 有加熱套(10)。
全文摘要
本發(fā)明涉及從油料中萃取油脂的方法，具體涉及從花椒籽中提取花椒籽油的方法。一種從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其主要特點包括如下步驟(1)先將花椒籽干燥至水分含量小于13％，經(jīng)粉碎機粉碎至40-80目；(2)將干燥粉碎后的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至1×104Pa以下，排出萃取釜內(nèi)空氣；(3)然后用柱塞泵往萃取釜內(nèi)打入四氟乙烷溶液，通過視鏡觀察液位淹沒花椒籽原料為止；(4)啟動攪拌，開始萃取，萃取壓力范圍為1.0-1.2MPa，溫度范圍為40-50℃，每次萃取時間30-45min，共萃取3次；(5)接著在分離釜中進(jìn)行減壓升溫蒸發(fā)分離，分離壓力范圍為0.5-0.1MPa，溫度范圍為40-50℃，分離時間為15-25min；(6)亞臨界萃取后，毛油經(jīng)過高速離心機離心分離、過濾，得到最終的花椒籽油。
文檔編號C11B3/16GK101812369SQ20101013417
公開日2010年8月25日 申請日期2010年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月29日
發(fā)明者于長青, 朱剛, 李文磊, 趙啟政, 趙煜 申請人:甘肅省輕工研究院