專(zhuān)利名稱(chēng)：由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素e和植物甾醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取維生素E和植物留醇的方法，特別是涉及一種從棉籽油脫臭餾出物 中提取維生素E和植物留醇的方法。
背景技術(shù)：
棉籽油脫臭餾出物中含有脂肪酸、甘油酯、植物留醇、維生素E及其它成分等。
維生素E(VitaminE)又名生育酚，是一種脂溶性維生素。是一種穩(wěn)定細(xì)胞的脂類(lèi)，并能 與過(guò)氧化物反應(yīng)，使其變成對(duì)細(xì)胞無(wú)害的物質(zhì)。因此，維生素E被廣泛地用于醫(yī)藥產(chǎn)品，可以 用來(lái)預(yù)防動(dòng)脈硬化、腦溢血、肝臟疾病和糖尿病等疾病。此外，維生素E還可應(yīng)用于油脂、 食品、化妝品，以及牲畜和家禽的飼料中。維生素E有化學(xué)合成品和天然品兩大類(lèi)，天然維 生素E在生理活性、營(yíng)養(yǎng)生理作用和安全性上都優(yōu)于化學(xué)合成的維生素E。
植物留醇是一類(lèi)具有生理活性的物質(zhì)，具有明顯的降膽固醇、消炎、退熱等療效，廣泛 地運(yùn)用于醫(yī)藥、化妝品、動(dòng)物飼料中。
從脫臭餾出物中提取天然維生素E和植物留醇通常采用萃取、分子蒸餾、精餾、吸附、 色譜等物理化學(xué)方法。但是，由于各組分的物理化學(xué)性質(zhì)差別不大，并且維生素E很容易被 氧化，所以直接從脫臭餾出物中提取維生素E往往比較困難。
中國(guó)專(zhuān)利CN1775771A采用真空蒸餾脫酸、堿催化酯化、冷析、四級(jí)分子蒸餾幾個(gè)步驟， 從植物油脫臭餾出物中提取天然維生素E和留醇。中國(guó)專(zhuān)利CN10122541A將植物油脫臭餾出物 中的甘油三酸酯，首先經(jīng)過(guò)脂肪酶水解成脂肪酸，然后脂肪酶催化生成脂肪酸甲酯，再經(jīng)過(guò) 過(guò)濾、脫溶、冷凍脫留醇，最后通過(guò)二次分子蒸餾去除脂肪酸甲酯，而后得到天然維生素E 。中國(guó)專(zhuān)利CN1683364A采用酸催化酯化、二次皂化、冷析、短程蒸餾、吸附分離等步驟，從 植物油脫臭餾出物中提取天然維生素E和留醇。中國(guó)專(zhuān)利CN200710062146.2采用超臨界流體 對(duì)大豆脫臭餾出物進(jìn)行萃取，萃余物在丙酮沸點(diǎn)左右回流溶解，室溫緩慢降溫結(jié)晶，抽濾得 甾醇晶體；將萃取物進(jìn)行酯化醇解，減壓蒸餾，收集190-21(TC餾分，制得維生素E。
以上工藝有的使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿催化酯化，強(qiáng)酸或強(qiáng)堿對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，并且產(chǎn)生酸 性或堿性廢水，污染環(huán)境，需要后處理才能排放；有的用脂肪酶催化酯化，盡管反應(yīng)條件溫和，無(wú)環(huán)境污染，但脂肪酶價(jià)格貴，容易失活、不易保存。在分離時(shí)，采用高真空蒸餾、分 子蒸餾或者是超臨界萃取，這些方法具有工藝路線(xiàn)短、維生素E損失少，但是設(shè)備投資大、 操作費(fèi)用高，其處理量比較小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少，催化劑易 與產(chǎn)物分離，產(chǎn)物后處理簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備腐蝕性小，對(duì)環(huán)境污染小并且生產(chǎn)的維生素E的純度 高，收率高的由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物留醇的方法。
由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物留醇的方法，包括如下步驟 (1)甲酯化
以棉籽油脫臭餾出物為原料加入甲醇，以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為催化劑，在溫度 5(T68'C，反應(yīng)2 7小時(shí)，使原料中的游離脂肪酸轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的甲酯，所述棉籽油脫臭餾出物 與甲醇的比例為lg:1 6 mL，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的用量為棉籽油脫臭餾出物質(zhì)量的 5 50%;
過(guò)濾
用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
(3) 脫溶 將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；
(4) 吸附
按lg:2 10 mL的比例將脫除溶劑的物料與乙醇配成混合溶液，在15 3(TC的條件下，以 流速為0.5 3BV/h通過(guò)裝填有吸附劑的吸附柱后，用乙醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為 止，收集流出液；所述吸附劑為強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或吸附樹(shù)脂；
(5) 解吸
用質(zhì)量濃度為1。/。 10。/。的乙酸乙醇溶液在25 5(TC以O(shè). 5 3BV/h的流速洗脫吸附柱，收集 洗脫液，減壓蒸發(fā)，脫除去溶劑后獲得維生素E;
(6) 冷析
按lg:2-15mL的比例，將步驟(4)收集的流出液經(jīng)減壓蒸發(fā)除去乙醇后的物料，在 40-7(TC條件下，溶解在甲醇、乙醇、異丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中，在攪拌下，以l
5 1(TC/h的降溫速度冷卻到5 -l(TC，靜置12 72小時(shí)，析出晶體，過(guò)濾分離得到植物甾 醇晶體。
優(yōu)選的是步驟(1)是在無(wú)氧環(huán)境下進(jìn)行。
所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的型號(hào)優(yōu)選001X4、 001X7、 001X8、 D072、 D061、 D001
或NKC-9。
所述強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的型號(hào)優(yōu)選201X4、 201X7、 202X4、 201X8、 D290、 D296、 D261或D201。
所述吸附樹(shù)脂的型號(hào)優(yōu)選ADS-5、 X-5、 ADS-7或S-8。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
(1) 本發(fā)明中的酯化反應(yīng)采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為催化劑來(lái)代替現(xiàn)有技術(shù)中常 用的無(wú)機(jī)酸或堿作催化劑，將植物油脫臭餾出物中的游離脂肪酸轉(zhuǎn)變成脂肪酸酯，具有反應(yīng) 條件溫和，副反應(yīng)少，催化劑易與物料分離，產(chǎn)物后處理簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備腐蝕性小，對(duì)環(huán)境污 染小的優(yōu)點(diǎn)。
(2) 對(duì)維生素E的提取采用吸附分離方法，吸附分離法設(shè)備投資小、操作簡(jiǎn)單。
(3) 現(xiàn)有技術(shù)一般是先提取植物留醇，再提取維生素E。本發(fā)明則是先提取維生素E， 再提取植物留醇，這樣可以減少維生素E的損失。本發(fā)明的方法提取維生素E的純度到80呢以 上，收率70%以上。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的地說(shuō)明。 實(shí)施例l
將棉籽油脫臭餾出物200g (含維生素E 8.03%，酸價(jià)70mgK0H/g)與400ml甲醇混合均勻 ，開(kāi)始升溫到6(TC，通入惰性氣體，加入100g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂001X7，反應(yīng)3h; 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；脫除溶劑后的酯化物的酸價(jià)為1.32 mgKOH/g，維生 素E的保存率為94。/。以上；
按lg:3mL的比例將脫溶后的物料與乙醇配成溶液，在2(TC下以1 BV/h流速通過(guò)直徑為 25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為201 X7的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的吸附柱，然后用乙 醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為5。/。的乙酸乙醇溶液在3(TC下進(jìn)行解吸，以流速為lBV/h洗脫吸附柱，收集洗脫液，將洗脫液進(jìn)行減壓蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E 的含量為85. 8%，總收率為75. 4%;
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在55'C條件下，按lg:5mL的比例 加入乙醇溶解，在攪拌下，以5。C/h的降溫速度降到5。C，放置在5。C的低溫槽中72h，析出晶 體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得植物留醇純度為65.6%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處理，回收 的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
實(shí)施例2
將棉籽油脫臭餾出物200g (含維生素E 8.03%，酸價(jià)70mgK0H/g)與600ml甲醇混合均勻 ，開(kāi)始升溫到55'C，通入惰性氣體，加入80g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂NKC-9，反應(yīng)4 h; 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；脫除溶劑后的酯化物的酸價(jià)為1.84 mgKOH/g，維生 素E的保存率為9P/。以上；
按lg:7 mL的比例將脫除溶后的物料與乙醇配成溶液，在15。C下以1. 5BV/h流速通過(guò)直徑 為25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為D296的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的吸附床，然后用乙 醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為3。/。的乙酸乙醇溶液在3(TC下進(jìn)行解吸，以流速為1.5BV/h洗脫吸附柱，收 集洗脫液，將洗脫液進(jìn)行蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E的 含量為85. 2%，總收率為75. 1%;
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在6(TC條件下，按lg:3mL的比例 加入乙酸乙酯溶解，在攪拌下，以5。C/h的降溫速度降到(TC，放置在(TC的低溫槽中48h，析 出晶體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得留醇純度為65.9%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處理，回收 的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
實(shí)施例3
將棉籽油脫臭餾出物200g (含維生素E 8.03%，酸價(jià)70mgK0H/g)與800ml甲醇混合均勻 ，開(kāi)始升溫到68'C，通入惰性氣體，加入50g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂D001，反應(yīng)5 h; 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；脫除溶劑后的酯化物的酸價(jià)為1.21 mgKOH/g，維生 素E的保存率為93。/。以上；
按lg:5 mL的比例將脫溶后的物料與乙醇配成溶液，在2(TC下以0. 5BV/h流速通過(guò)直徑為 25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為S-8的吸附樹(shù)脂的吸附床，然后用乙醇洗滌床層，直到
7流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為5。/。的乙酸乙醇溶液在5(TC下進(jìn)行解吸，流速為0.5BV/h，收集洗脫液，將 洗脫液進(jìn)行蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E的含量為85.6呢 ，總收率為75. 8%;
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在7(TC條件下，按lg:15mL的比 例加入正己烷溶解，在攪拌下，以l(TC/h的降溫速度降到-5。C，放置在-5。C的低溫槽中36h ，析出晶體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得留醇純度為65.2%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處理， 回收的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
實(shí)施例4
將棉籽油脫臭餾出物200g (含維生素E 8.03%，酸價(jià)70mgK0H/g)與200ml甲醇混合均勻 ，開(kāi)始升溫到5(TC，通入惰性氣體，加入60g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂D072，反應(yīng)7h; 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；除溶劑后的酯化物的酸價(jià)為1.62 mgKOH/g，維生素 E的保存率為90。/。以上。
按lg:9 mL的比例將脫溶后的物料用乙醇配制成溶液，在2(TC下以2BV/h流速通過(guò)直徑為 25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為201 X8的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的吸附床，然后用乙 醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為1。/。的乙酸乙醇溶液在30。C下進(jìn)行解吸，流速為3BV/h，收集洗脫液，將洗 脫液進(jìn)行蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E的含量為85.0呢， 總收率為74. 5%;
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在5(TC條件下，按lg:5mL的比例 加入丙酮溶解，在攪拌下，以l(TC/h的降溫速度降到-l(TC，放置在-l(TC的低溫槽中12h， 析出晶體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得植物留醇純度為64.6%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處理 ，回收的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
實(shí)施例5
將棉籽油脫臭餾出物200g (含維生素E 8.03%，酸價(jià)70mgK0H/g)與1000ml甲醇混合均勻 ，開(kāi)始升溫到6(TC，通入惰性氣體，加入10g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂001X4，反應(yīng)7h; 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；除溶劑后的酯化物的酸價(jià)為1.88 mgKOH/g，維生素 E的保存率為90。/。以上。
8按lg:l mL的比例將脫溶后的物料用乙醇配制成溶液，在2(TC下以lBV/h流速通過(guò)直徑為 25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為201 X4的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的吸附床，然后用乙 醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為5。/。的乙酸乙醇溶液在3(TC下進(jìn)行解吸，流速為lBV/h，收集洗脫液，將洗 脫液進(jìn)行蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E的含量為82.0呢， 總收率為72. 3%;
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在5(TC條件下，按lg:10mL的比 例加入甲醇溶解，在攪拌下，以10。C/h的降溫速度降到-5°C，放置在-5"C的低溫槽中36 h， 析出晶體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得植物留醇純度為61.6%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處理 ，回收的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
實(shí)施例6
將棉籽油脫臭餾出物200g (含維生素E 8.03%，酸價(jià)70mgK0H/g)與1200ml甲醇混合均勻 ，開(kāi)始升溫到6(TC，通入惰性氣體，加入20g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂001X8，反應(yīng)7h; 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；除溶劑后的酯化物的酸價(jià)為1.75 mgKOH/g，維生素 E的保存率為9P/。以上。
按lg:4 mL的比例將脫溶后的物料用乙醇配制成溶液，在2(TC下以2BV/h流速通過(guò)直徑為 25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為X-5的吸附樹(shù)脂的吸附床，然后用乙醇洗滌床層，直到 流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為10。/。的乙酸乙醇溶液在3(TC下進(jìn)行解吸，流速為2BV/h，收集洗脫液，將洗 脫液進(jìn)行蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E的含量為80.5呢， 總收率為71. 7%;
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在5(TC條件下，按lg:6mL的比例 加入異丙醇溶解，在攪拌下，以2。C/h的降溫速度降到(TC，放置在(TC的低溫槽中60h，析出 晶體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得植物留醇純度為62.5%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處理，回 收的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
實(shí)施例7
將棉籽油脫臭餾出物200g (含維生素E 8.03%，酸價(jià)70mgK0H/g)與600ml甲醇混合均勻 ，開(kāi)始升溫到6(TC，通入惰性氣體，加入50g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂D061，反應(yīng)7h; 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；除溶劑后的酯化物的酸價(jià)為1.46 mgK0H/g，維生素 E的保存率為92。/。以上。
按lg:10 mL的比例將脫溶后的物料用乙醇配制成溶液，在20。C下以3BV/h流速通過(guò)直徑 為25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為D261的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的吸附床，然后用乙 醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為4。/。的乙酸乙醇溶液在40。C下進(jìn)行解吸，流速為3BV/h，收集洗脫液，將洗 脫液進(jìn)行蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E的含量為81.8呢， 總收率為72. 0%;
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在5(TC條件下，按lg:3mL的比例 加入乙酸乙酯溶解，在攪拌下，以2。C/h的降溫速度降到-5。C，放置在-5。C的低溫槽中48 h ，析出晶體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得植物留醇純度為62.8%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處 理，回收的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
實(shí)施例8
將棉籽油脫臭餾出物200g (含維生素E 8.03%，酸價(jià)70mgK0H/g)與200ml甲醇混合均勻 ，開(kāi)始升溫到5(TC，加入60g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂D072，反應(yīng)7h; 用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；
將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；除溶劑后的酯化物的酸價(jià)為1.62 mgKOH/g，維生素 E的保存率為82。/。以上。
按lg:9 mL的比例將脫溶后的物料用乙醇配制成溶液，在2(TC下以2BV/h流速通過(guò)直徑為 25mm、床層高度500mm的裝填有型號(hào)為201 X8的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的吸附床，然后用乙 醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；
用質(zhì)量濃度為1。/。的乙酸乙醇溶液在30。C下進(jìn)行解吸，流速為3BV/h，收集洗脫液，將洗 脫液進(jìn)行蒸發(fā)，蒸出乙醇和乙酸后即得到維生素E的濃縮物，其中維生素E的含量為75.0呢， 總收率為70. 5%;
將吸附過(guò)程中收集到的流出液減壓蒸發(fā)除去溶劑，然后在5(TC條件下，按lg:5mL的比例 加入丙酮溶解，在攪拌下，以l(TC/h的降溫速度降到-l(TC，放置在-l(TC的低溫槽中12h， 析出晶體，然后過(guò)濾，即得植物留醇晶體，所得植物留醇純度為64.6%。濾液經(jīng)過(guò)脫溶處理 ，回收的溶劑重復(fù)利用，脫溶后的產(chǎn)物主要是脂肪酸甲酯。
權(quán)利要求
1.由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物甾醇的方法，其特征是包括如下步驟(1)甲酯化以棉籽油脫臭餾出物為原料加入甲醇，以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為催化劑，在溫度50～68℃，反應(yīng)2～7小時(shí)，使原料中的游離脂肪酸轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的甲酯，所述棉籽油脫臭餾出物與甲醇的比例為1g∶1~6mL，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的用量為棉籽油脫臭餾出物質(zhì)量的5～50％；(2)過(guò)濾用真空過(guò)濾的方法濾掉催化劑；(3)脫溶將濾液減壓蒸發(fā)，脫除甲醇、水等；(4)吸附按1g∶2～10mL的比例將脫除溶劑的物料與乙醇配成混合溶液，在15～30℃的條件下，以流速為0.5～3BV/h通過(guò)裝填有吸附劑的吸附柱后，用乙醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；所述吸附劑為強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或吸附樹(shù)脂；(5)解吸用質(zhì)量濃度為1％～10％的乙酸乙醇溶液在25～50℃以0.5～3BV/h的流速洗脫吸附柱，收集洗脫液，減壓蒸發(fā)，脫除去溶劑后獲得維生素E；(6)冷析按1g∶2-15mL的比例，將步驟(4)收集的流出液經(jīng)減壓蒸發(fā)除去乙醇后的物料，在40-70℃條件下，溶解在甲醇、乙醇、異丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中，在攪拌下，以1～10℃/h的降溫速度冷卻到5～-10℃，靜置12～72小時(shí)，析出晶體，過(guò)濾分離得到植物甾醇晶體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物留醇的方法，其特征是步驟(1)是在無(wú)氧環(huán)境下進(jìn)行。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物留醇的方法，其特征是所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的型號(hào)為001X4、 001X7、 001X8、D072、 D061、 D001或NKC-9。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物留醇的方法，其特征是所述強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的型號(hào)為201X4、 201X7、 202X4、201X8、 D290、 D296、 D261或D201。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物留醇的方法，其特征是所述強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的型號(hào)為201X4、 201X7、 202X4、201X8、 D290、 D296、 D261或D201。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物甾醇的方法，其特征是所述強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的型號(hào)為201X4、 201X7、 202X,4、 201X8、 D290、 D296、 D261或D201。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種由棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E和植物甾醇的方法，包括如下步驟以棉籽油脫臭餾出物為原料加入甲醇，以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為催化劑，反應(yīng)，使原料中的游離脂肪酸轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的甲酯；濾掉催化劑；將濾液蒸發(fā)，脫除甲醇和水后與乙醇配成混合溶液，通過(guò)裝填有吸附劑的吸附柱后，用乙醇洗滌床層，直到流出液透明澄清為止，收集流出液；用乙酸乙醇溶液洗脫吸附柱，收集洗脫液，減壓蒸發(fā)，脫除去溶劑后獲維生素E；將流出液蒸發(fā)除去乙醇后的物料，溶解在甲醇中，在攪拌下，降溫，靜置，析出晶體，過(guò)濾分離得到植物甾醇晶體。本發(fā)明簡(jiǎn)化了反應(yīng)步驟，對(duì)設(shè)備腐蝕性小，無(wú)環(huán)境污染；操作簡(jiǎn)單，設(shè)備投資小。
文檔編號(hào)C07D311/00GK101643467SQ20091030696
公開(kāi)日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月14日
發(fā)明者吳海艷, 張金釗, 郭翠梨, 鵬 雷 申請(qǐng)人:天津大學(xué)